專利名稱：板藍大青顆粒含量測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為中成藥板藍大青顆粒的含量測定方法，包括指標性成分的選擇、 含量測定方法及含量限度，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。R豕紋小中成藥板藍大青顆粒原質(zhì)量標準僅有一個鑒別項，未使用含量對成品'質(zhì)量 進行控制，質(zhì)量控制指標比較單一，為更好的控制本品質(zhì)量，保障用藥安全， 我們以制劑中板藍根和大青葉共有的水溶性成分腺苷作為控制指標進行含量測 定，并對含量測定方法進行線性關(guān)系、陰性試驗、穩(wěn)定性、重復(fù)性、回收率等 方法學(xué)的考察，結(jié)果表明該方法可行，重現(xiàn)性好，通過對多批樣品的含量測定， 擬定了本品適當?shù)暮繙y定限度，結(jié)果證明所制訂的制劑質(zhì)量標準專屬性強， 可控性好，可以更好的控制本品的內(nèi)在質(zhì)量，保證了制劑工藝穩(wěn)定及質(zhì)量的可 控。 、發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種板藍大青顆粒的含量測定方法，以便更好的,控制 該產(chǎn)品的質(zhì)量，保障用藥安全。本發(fā)明的另一目的是確定板藍大青顆粒的含量限度。本發(fā)明方法確定了含量控制指標，采用高效液相色譜法進行含量測定，該 方法包括色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗、對照品溶液的制備、供試品溶液的'制備 及含量限度。所述含量控制指標為腺苷。所述色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗為以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以甲 醇-水(12 16:88 84)為流動相；檢測波長260nm士2nm。理論板數(shù)按腺苷峰計 算應(yīng)不低于3000。所述對照品溶液的制備方法為取腺苷對照品適量，以甲醇為溶劑制成一 定比例的溶液。所述供試品溶液的制備方法為以30%甲醇為溶劑，超聲法制備。 所述含量限度為本品每袋含板藍根和大青葉以腺苷(Q。H,3N504)計，不得少于0.6mg。
具體實施方式
通過以下具體實施方式
實現(xiàn)對本發(fā)明的進一步具體說明，但不應(yīng)被理'解為 對本發(fā)明的任何限制。實施例1以腺苷為含量測定的控制指標，按如下方法進行含量測定:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以甲 醇-水(14:86)為流動相；檢測波長260nm。理論板數(shù)按腺苷峰計算應(yīng)不低于 3000。對照品溶液的制備精密稱取腺苷對照品適量，加甲醇制成每lml 含5嗎的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品裝量差異項下內(nèi)容物0.5g，精密稱定， 置25ml量瓶中，加30。/。甲醇約20ml，超聲處理30分鐘(120W， 40kHz)， 取出，放冷，加30%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各iow，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每袋含板藍根和大青葉以腺苷(CioHnN504)計，不得少于0.6nig。實施例2以腺苷為含量測定的控制指標，按如下方法進行含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八垸基鍵合硅膠為填充劑；以甲 醇-水(12:88)為流動相；檢測波長260nm。理論板數(shù)按腺苷峰計算應(yīng)不低于 3000。對照品溶液的制備精密稱取腺苷對照品適量，加甲醇制成每lml 含5嗎的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品裝量差異項下內(nèi)容物lg，精密稱定，置 50ml量瓶中，力n30。/。甲醇約45ml，超聲處理30分鐘(120W， 40kHz)，取 出，放冷，加30%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10^1，注入液相 色譜儀，測定，即得。本品每袋含板藍根和大青葉以腺苷(doH^N504)計，不得少于0.6mg。實施例3以腺苷為含量測定的控制指標，按如下方法進行含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(16:84)為流動相；檢測波長260nm。理論板數(shù)按腺苷峰計算應(yīng)不低于 3000。對照品溶液的制備精密稱取腺苷對照品適量，加甲醇制成每lml 含5嗎的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品裝量差異項下內(nèi)容物2g，精密稱定，置 100ml量瓶中，力B 30%甲醇約95ml，超聲處理30分鐘(120W， 40kHz)， 取出，放冷，加30%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1(^1，注入液相 色譜儀，測定，即得。本品每袋含板藍根和大青葉以腺苷(doHuN50。計，不得少于0.6mg。


附圖為板藍大青顆粒含量檢測流程圖。
權(quán)利要求
1、一種用于板藍大青顆粒含量測定的方法，其特征在于選擇含量控制指標，采用高效液相色譜法進行含量測定，該方法包括色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗、對照品溶液的制備、供試品溶液的制備及含量限度。
2、 如權(quán)利要求1所述的板藍大青顆粒含量測定方法，其特征在于所述含量 控制指標為腺苷。
3、 如權(quán)利要求i所述的板藍大青顆粒含量測定方法，其特征是所述色譜條 件與系統(tǒng)適用性試驗為以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(12 16:88 84)為流動相；檢測波長260nm土2nm。理論板數(shù)按腺苷峰計算應(yīng)不低于3000。
4、 如權(quán)利要求1所述的板藍大青顆粒含量測定方法，其特征是所述對照品 溶液的制備方法為取腺苷對照品適量，以甲醇為溶劑制成一定比例的溶液。
5、 如權(quán)利要求1所述的板藍大青顆粒含量測定方法，其特征在于所述供試 品溶液的制備方法為以30%甲醇為溶劑，超聲法制備。 '
6、 如權(quán)利要求1所述的板藍大青顆粒含量測定方法，其特征在于所述含量 限度為本品每袋含板藍根和大青葉以腺苷(doHuN504)計，不得少于0.6mg。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于板藍大青顆粒含量測定的方法，其特征在于選擇含量控制指標，采用高效液相色譜法進行含量測定，該方法包括色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗、對照品溶液的制備、供試品溶液的制備及含量限度。本方法優(yōu)點在于專屬性強，可控性好，操作簡單便捷，可以更好的控制本品的內(nèi)在質(zhì)量，保證了產(chǎn)品質(zhì)量的可控性。
文檔編號G01N30/00GK101403731SQ20081019743
公開日2009年4月8日 申請日期2008年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月30日
發(fā)明者寧 吳, 李堂秀, 魯建華, 魯至誠 申請人:武漢康裕醫(yī)藥科技有限公司