專利名稱：采用x-射線衍射極圖數(shù)據(jù)定量測(cè)定鋼中殘余奧氏體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種鋼鐵材料中奧氏體含量的測(cè)量方法，特別是一種采
用X -射線衍射極圖數(shù)據(jù)定量測(cè)定鋼中殘余奧氏體的方法。
背景技術(shù)：
金屬材料，特別是鋼鐵材料在淬火后，往往存在一定量的殘余奧氏 體(材料中還存在馬氏體)，而奧氏體的硬度比馬氏體的硬度低得多，因
而在材料中會(huì)出現(xiàn)軟點(diǎn)；同時(shí)，奧氏體在常溫下不穩(wěn)定，在使用過程中 會(huì)分解，使材料的體積發(fā)生變化，導(dǎo)致材料中產(chǎn)生大量應(yīng)力，容易引起 變形。因此為了提高材料的力學(xué)性能和使用壽命，有必要精確測(cè)量材料 中奧氏體的含量，以便采取合理的熱處理制度來(lái)控制材料中奧氏體含量。 測(cè)量殘余奧氏體的方法有很多，但一般采用較快捷和實(shí)用的X -射線 分析技術(shù)，在我國(guó)還制定了測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)YB/T5338-2006,但該標(biāo)準(zhǔn)中所采用 的方法往往不能有效地消除織構(gòu)(或稱擇優(yōu)取向)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響， 因此該方法不適宜測(cè)量具有強(qiáng)織構(gòu)試樣中的奧氏體含量。
為了消除織構(gòu)對(duì)測(cè)量結(jié)果所帶來(lái)的誤差，前人作了許多卓有成效的工
4乍，比傘文J里想、的方法^口M-X Zhang在其文章"Determinat ion of retained austenite using an X-ray texture goniometer"中介紹了一種觀'J量殘 余奧氏體的方法，但這種方法沒有使用標(biāo)樣，且選取的衍射峰的數(shù)量較 少；又例如李長(zhǎng)一、周順兵在其文章"定量測(cè)定鋼中奧氏體和馬氏體的X 射線新方法"(理化檢驗(yàn).2005， 41 (10): 505-509 )中介紹了 一種使用標(biāo)樣、 且選取了較多衍射峰的測(cè)量殘余奧氏體的方法，但這一 方法沒有采用極 圖數(shù)據(jù)。無(wú)論是M-X Zhang的方法，還是李長(zhǎng)一、周順兵所介紹的方法，雖然在一定程度上消除了織構(gòu)對(duì)測(cè)量結(jié)果所帶來(lái)的誤差，但與本發(fā)明所 介紹的方法相比，本方法進(jìn)一步減少了織構(gòu)對(duì)測(cè)量結(jié)果所帶來(lái)的誤差， 因而使測(cè)量結(jié)果更接近真值。另外，還有許多其它測(cè)量殘余奧氏體的方 法，但與本方法在測(cè)量原理和測(cè)量方法上存在本質(zhì)的區(qū)別。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種可以進(jìn)一步減少織構(gòu)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，
使測(cè)量結(jié)果更接近真值，即誤差較小的采用x-射線衍射極圖數(shù)據(jù)定量測(cè) 定鋼中殘余奧氏體的方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的方法是在測(cè)量之前首先準(zhǔn)備 好一塊狀鋼鐵材料待測(cè)試樣i,該試樣中包含奧氏體(y相)和馬氏體(cc 相)(或鐵素體)兩個(gè)相，同時(shí)還要準(zhǔn)備一塊與待測(cè)試樣的物理狀態(tài)和化 學(xué)成分相同或相近的純oc相(或純鐵素體)標(biāo)樣j，且標(biāo)樣中不存在織構(gòu)， 然后按下述步驟進(jìn)行測(cè)量
第一步驟將待測(cè)試樣i和標(biāo)樣j進(jìn)行機(jī)械拋光，然后進(jìn)行化學(xué)拋 光以除去表面殘余應(yīng)力；
第二步驟將準(zhǔn)備好的待測(cè)試樣i和標(biāo)樣j分別放入X-射線衍射儀 上的極圖測(cè)量裝置(織構(gòu)附件)中，將試樣(標(biāo)樣)置于a角等于0度 的位置，采用短波長(zhǎng)的X-射線源(MoKa輻射)，將探測(cè)器依次放在馬氏 體(a相)或鐵素體的(200)、 (220)、 (311)、 (222)、 (420)、 (422)和 mi)七個(gè)衍射峰的峰位置(即各衍射峰所對(duì)應(yīng)的布拍4各角(2 6 )位置) 上，讓試樣(標(biāo)樣)在其平面內(nèi)沿P角方向旋轉(zhuǎn)360度(與此同時(shí)讓試 樣在垂直試樣法向方向來(lái)回移動(dòng)，這^L試樣(標(biāo)樣)的情況而確定是否 來(lái)回移動(dòng)。)，分別采集&汙射峰的實(shí)測(cè)強(qiáng)度I實(shí)(包含背底的平均強(qiáng)度)。在實(shí)驗(yàn)條件相同的情況下，將探測(cè)器依次放在^f汙射峰2 e角附近背底位 置上，按相同的操作方式，分別采集各衍射峰的背底強(qiáng)度i背。
第三步驟將試樣(標(biāo)樣)分別置于oc角等于10、 20、 30、 40度的 幾個(gè)等級(jí)位置(也可以適當(dāng)減少a角的等級(jí)位置，這視待測(cè)試樣的情況而
定)，重復(fù)第二步驟的測(cè)量過程。
第四步驟將a角等于某個(gè)值的待測(cè)試樣和標(biāo)樣的各衍射峰的實(shí)測(cè) 強(qiáng)度I實(shí)減去相應(yīng)的背底強(qiáng)度I背，得到衍射峰的真實(shí)強(qiáng)度I ，并按以下 公式得出該a角度下試樣i中ot相的體積百分?jǐn)?shù)Xia
其中P為軸密度(取向密度)因子，軸密度因子P的取值為
式中I、 N分別為某(hkl)晶面的書t射強(qiáng)度、多重性因素，并依據(jù)馬氏體 的體積百分?jǐn)?shù)Xia計(jì)算出該a角下的試樣中奧氏體的含量，奧氏體的含量 =1 - X i a;同理，測(cè)量出a角等于不同角度下的試樣中奧氏體的含 量，將這些奧氏體含量的結(jié)果取平均值作為試樣中奧氏體含量的最后結(jié) 果，完成測(cè)量過程。 本發(fā)明適用于用X -射線極圖數(shù)據(jù)精確測(cè)量金屬材料中奧氏體(馬氏 體或鐵素體)的含量。如鋼鐵材料(特別是板材)中一般存在較嚴(yán)重的 織構(gòu)，當(dāng)這些材料中有奧氏體存在時(shí)，如果采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB/T5338-2006 中所采用的方法(或其它方法)來(lái)測(cè)量，所得結(jié)果誤差較大，即與真值 相差較大。而采用本發(fā)明中的方法來(lái)測(cè)量，可以有效地消除織構(gòu)對(duì)測(cè)量 結(jié)果的影響，使測(cè)量結(jié)果與真值相差較小。
實(shí)驗(yàn)證明取一塊純奧氏體(y相)的試樣和一塊純馬氏體(a相)或鐵素體的試樣，且兩塊試樣均存在織構(gòu)(將兩塊試樣加工成長(zhǎng)方形)。
將兩塊試樣拼在一起組成一個(gè)新的試樣(待測(cè)試樣i),使奧氏體和馬氏 體(鐵素體)含量各占50%,也就是說(shuō)，在用極圖測(cè)量裝置(織構(gòu)附件) 進(jìn)行測(cè)量時(shí)，將i試樣中Y相和a相的分界線放在織構(gòu)附件的中間位置。 另取一塊純馬氏體或純鐵素體的標(biāo)樣j。分別采用本發(fā)明和標(biāo)準(zhǔn) YB/T5338-2006上的方法進(jìn)行測(cè)量(在測(cè)量前將待測(cè)試樣i和標(biāo)樣j進(jìn)行 化學(xué)拋光以除去表面殘余應(yīng)力)，所得結(jié)果分別為48. 7%和44.8%,顯然 兩結(jié)果有一定的差異，但前一結(jié)果與真值(50%)差異較小，而后一結(jié)果 與真值差異較大。由此說(shuō)明本發(fā)明在測(cè)量有織構(gòu)試樣的奧氏體(馬氏體 或鐵素體)含量時(shí)更能有效地消除織構(gòu)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，使測(cè)量結(jié)果 更才矣近真值。


圖1為本發(fā)明X-射線極圖測(cè)量裝置結(jié)構(gòu)示意圖(反射法)。
圖中1—X射線源；2—X入射線；3 —試樣；4 一X衍射線；5
一探測(cè)器。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
本發(fā)明所采用方法的特點(diǎn)是將X-射線衍射分析技術(shù)與織構(gòu)附件結(jié)合 起來(lái)，其基本原理如下
設(shè)有一塊狀鋼鐵材料待測(cè)試樣i，該試樣中包含奧氏體(Y相)和馬 氏體(ot相)(或^^素體)兩個(gè)相，同時(shí)又有一與;f寺測(cè)試樣的物理狀態(tài)和 化學(xué)成分相同或相近的純a相(或純鐵素體)標(biāo)樣j,且標(biāo)樣中不存在織 構(gòu)，則試樣i中a相的體積百分?jǐn)?shù)Xi。與其(hkl)晶面的X-射線衍射強(qiáng)度I之間有如下關(guān)系
i^^L^ixia (i)
式中R是(hkl)晶面的反射本領(lǐng)，jL^是質(zhì)量吸收系數(shù)，D是密度。
由于公式(l)中所釆用的為待測(cè)試樣i和標(biāo)樣j中的同一相cc,且為 同一 (hkl)書f射晶面，所以Ri^Rja;又由于組成該試^=羊的a相、y相互 為同素異構(gòu)體，所以質(zhì)量吸收系數(shù)相同，即^?！?7,又由于奧氏體和 馬氏體的密度相差很小，從而iaiJ)i = iaj"j。這樣(1)式就變?yōu)橐粋€(gè) 非常簡(jiǎn)單的關(guān)系式
Xia+ (2)
如果試樣不存在織構(gòu)，則只要在相同的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)出Iia和Ija并
將它們代入公式(2),就可以求出馬氏體(或鐵素體)的含量(奧氏體
的含量=1 - Xia) 了。但試樣中往往存在織構(gòu)，需要消除織構(gòu)對(duì)測(cè)量 結(jié)果的影響。本發(fā)明擬采取兩種措施的共同效果來(lái)有效消除織構(gòu)對(duì)測(cè)量 結(jié)果的影響，使測(cè)量結(jié)果的誤差較小。
第一種措施是采用短波長(zhǎng)的X-射線源(靶)，如利用MoKa輻射以
獲取試樣更多晶面的衍射峰。在此，本發(fā)明引進(jìn)軸密度(取向密度)因
子P,并采用Horta的7>式來(lái)計(jì)算P。 Horta的7>式如下
yN i /i
式中I、 N分別為某(hkl)晶面的衍射強(qiáng)度、多重性因素。
由公式(3)可知，如果試樣中不存在織構(gòu)，則任一(hkl)晶面的軸
密度因子Picc均等于l;如果試樣中存在織構(gòu)，則Pia不一定等于l，其
大小反應(yīng)了晶粒的取向分布情況及各種取向晶粒的相對(duì)數(shù)量。當(dāng)所采用的(hkl)晶面的數(shù)量越多時(shí)，P^的測(cè)量結(jié)果越精確，所以本發(fā)明采用短波
長(zhǎng)的X-射線源以獲取更多晶面的衍射峰。根據(jù)Pia所反應(yīng)的物理意義，
當(dāng)試樣中存在織構(gòu)時(shí)，公式(1)應(yīng)修正為
第二種措施是利用X-射線衍射分析儀器上所帶的極圖測(cè)量裝置(織 構(gòu)附件)，圖l是該附件的示意圖。將試樣(和標(biāo)樣)沿a角方向3走轉(zhuǎn)不 同的角度，每旋轉(zhuǎn)一定的角度，讓試樣(和標(biāo)樣)在其平面內(nèi)沿P角方 向旋轉(zhuǎn)360度(與此同時(shí)讓試樣在垂直試樣法向方向來(lái)回移動(dòng)，這視試 樣的情況而確定是否來(lái)回移動(dòng)。)，按第一種措施中的方法，借助計(jì)算機(jī) 軟件記錄相應(yīng)的&汙射峰的強(qiáng)度(沿|3角方向旋轉(zhuǎn)360度的平均強(qiáng)度)， 再利用公式(3)和公式(4)分別計(jì)算出各個(gè)a角下試樣中奧氏體的 含量，并將這些結(jié)果取平均值作為試樣中奧氏體的含量。
本發(fā)明的具體測(cè)量方法是
第一步試樣的準(zhǔn)備將待測(cè)試樣i和標(biāo)樣j進(jìn)行機(jī)械拋光，然后 進(jìn)行化學(xué)拋光以除去表面殘余應(yīng)力。 第二步實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集'
A、將準(zhǔn)備好的待測(cè)試樣i和標(biāo)樣j分別放入X-射線衍射儀上的極圖 測(cè)量裝置(織構(gòu)附件)中(圖l所示)，分別將試樣和(標(biāo)樣)置于a角 等于O度的位置，采用短波長(zhǎng)的X-射線源(MoKa輻射)，將探測(cè)器依次 放在馬氏體(a相)或鐵素體的(200)、 (220)、 (311)、 (222)、 (420)、 (422)和(511)七個(gè)衍射峰的峰位置(即各衍射峰所對(duì)應(yīng)的布拉格角(26) 位置)上，讓試樣(標(biāo)樣)在其平面內(nèi)沿P角方向旋轉(zhuǎn)360度(與此同 時(shí)讓試樣在垂直試樣法向方向來(lái)回移動(dòng)，這視試樣(標(biāo)樣)的情況而確定是否來(lái)回移動(dòng)。)，分別采集各衍射峰的實(shí)測(cè)強(qiáng)度I * (包含背底的平均
強(qiáng)度)。在實(shí)驗(yàn)條件相同的情況下，將探測(cè)器依次放在^^f射峰2e角附 近背底位置上，按相同的操作方式，分別采集各衍射峰的背底強(qiáng)度i背。
B、將試樣(標(biāo)樣)分別置于a角等于10、 20、 30、 40度的幾個(gè)等 級(jí)位置(也可以適當(dāng)減少oc角的等級(jí)位置，這視待測(cè)試樣的情況而定)， 重復(fù)A的測(cè)量過程。
第三步實(shí)驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算
將oc角等于某個(gè)值的待測(cè)試樣和標(biāo)樣的各衍射峰的實(shí)測(cè)強(qiáng)度I實(shí)減 去相應(yīng)的背底強(qiáng)度I t,得到衍射峰的真實(shí)強(qiáng)度I ,再將I代入到公式 (3 )和公式(4 )中，計(jì)算出該a角下的試樣中奧氏體的含量；同理， 計(jì)算出oc等于不同角度下的試樣中奧氏體的含量。將這些奧氏體含量的 結(jié)果取平均值作為試樣中奧氏體含量的最后結(jié)果。
本說(shuō)明書中未作詳細(xì)描述的內(nèi)容屬于本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員公知的現(xiàn) 有技術(shù)。
權(quán)利要求
1、一種采用X-射線衍射極圖數(shù)據(jù)定量測(cè)定鋼中殘余奧氏體的方法，所采用的方法是在測(cè)量之前首先準(zhǔn)備好一塊狀鋼鐵材料待測(cè)試樣i，該試樣中包含奧氏體和馬氏體兩個(gè)相，同時(shí)還要準(zhǔn)備一塊與待測(cè)試樣的物理狀態(tài)和化學(xué)成分相同或相近的純馬氏體標(biāo)樣j，且標(biāo)樣中不存在織構(gòu)，然后按下述步驟進(jìn)行測(cè)量第一步驟將待測(cè)試樣i和標(biāo)樣j進(jìn)行機(jī)械拋光，然后進(jìn)行化學(xué)拋光以除去表面殘余應(yīng)力；第二步驟將待測(cè)試樣i和標(biāo)樣j分別放入X-射線衍射儀上的極圖測(cè)量裝置中，將試樣或標(biāo)樣置于α角等于0度的位置，采用短波長(zhǎng)的X-射線源，將探測(cè)器依次放在α相的(200)、(220)、(311)、(222)、(420)、(422)和(511)七個(gè)衍射峰的峰位置上，讓試樣或標(biāo)樣在其平面內(nèi)沿β角方向旋轉(zhuǎn)360度，分別采集各衍射峰的實(shí)測(cè)衍射強(qiáng)度I實(shí)，衍射強(qiáng)度I實(shí)中包含背底的平均強(qiáng)度，在實(shí)驗(yàn)條件相同的情況下，將探測(cè)器依次放在各衍射峰2θ角附近背底位置上，按相同的操作方式，分別采集各衍射峰的背底衍射強(qiáng)度I背；第三步驟將試樣或標(biāo)樣分別置于α角等于10、20、30、40度的幾個(gè)等級(jí)位置，重復(fù)第二步驟的測(cè)量過程；第四步驟將α角等于某個(gè)值的待測(cè)試樣和標(biāo)樣的各衍射峰的實(shí)測(cè)衍射強(qiáng)度I實(shí)減去相應(yīng)的背底衍射強(qiáng)度I背，得到衍射峰的真實(shí)衍射強(qiáng)度I，并按以下公式得出各衍射峰時(shí)試樣i中馬氏體的體積百分?jǐn)?shù)Xiα其中P為軸密度因子，軸密度因子P的取值為式中I、N分別為某(hk1)晶面的衍射強(qiáng)度、多重性因素，并依據(jù)馬氏體的體積百分?jǐn)?shù)Xiα計(jì)算出該α角下的試樣中奧氏體的含量＝1-Xiα；同理，計(jì)算出α角等于不同角度下的試樣中奧氏體的含量，將這些奧氏體含量的結(jié)果取平均值作為試樣中奧氏體含量的最后結(jié)果，完成測(cè)量過程。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用X-射線衍射極圖數(shù)據(jù)定量測(cè)定鋼中殘余奧氏體的方法，其方法是準(zhǔn)備好一塊狀鋼鐵材料待測(cè)試樣和一塊與待測(cè)試樣的物理狀態(tài)和化學(xué)成分相同或相近的純馬氏體標(biāo)樣，除去試樣和標(biāo)樣表面殘余應(yīng)力；將試樣和標(biāo)樣分別放入極圖測(cè)量裝置中，將試樣或標(biāo)樣置于α不同角度位置上，得到不同衍射峰的真實(shí)衍射強(qiáng)度，并用公式得出各α角度下試樣i中馬氏體的含量，并依據(jù)馬氏體的含量計(jì)算出試樣中奧氏體的含量，并將各α角度下試樣中奧氏體含量的結(jié)果取平均值作為試樣中奧氏體含量的最后結(jié)果，完成測(cè)量過程。采用本發(fā)明中的方法來(lái)測(cè)量，可以有效地消除織構(gòu)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，使測(cè)量結(jié)果與真值相差較小。
文檔編號(hào)G01N23/20GK101446561SQ20081019728
公開日2009年6月3日 申請(qǐng)日期2008年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月17日
發(fā)明者吳立新, 周順兵, 李立軍, 李長(zhǎng)一, 陳士華 申請(qǐng)人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司