專利名稱：黃磷尾氣磷硫多組分高溫腐蝕試驗(yàn)系統(tǒng)和試驗(yàn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高,蝕試驗(yàn)系統(tǒng)和方法，尤其是一種黃磷尾氣磷硫多組分高溫腐蝕試驗(yàn)系
統(tǒng)和i微方法。
背景技術(shù)：
黃磷行業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量黃磷尾氣，生產(chǎn)1噸黃磷約產(chǎn)生黃磷尾氣2500-3000Nm3。以2006 年全國(guó)黃磷產(chǎn)駄83.07萬(wàn)噸為例，黃磷尾氣產(chǎn)^M高達(dá)23億Nm3。據(jù)分析，黃磷尾氣成分復(fù)雜， 含大量溫室氣體(C0 85% 95%V)及有害成分(磷、硫、砷等)，直接空放或點(diǎn)天燈，不僅是資 源浪費(fèi)，而皿成嚴(yán)重大氣污染。近年來(lái)各iM頁(yè)布了《黃磷《亍業(yè)準(zhǔn)入^^牛》，將嚴(yán)I&S制黃磷企業(yè) 的投資建設(shè)，對(duì)現(xiàn)有規(guī)模小，污染大的小型黃磷企 行限期淘汰、關(guān)閉、拆除。如2005年6月 云南省頒布的《云南省黃磷行業(yè)準(zhǔn)入^#》規(guī)定新投黃磷生產(chǎn)裝置單臺(tái)設(shè)計(jì)能力必須在10000 口W年以上，現(xiàn)有單臺(tái)10000 tnfi/年以下的必須在2007年底前淘汰、關(guān)閉、拆除。新建項(xiàng)目必須同 步建設(shè)黃磷尾氣、爐渣等資源綜合利用設(shè)施。
20世紀(jì)90年代以來(lái)，國(guó)內(nèi)有些企業(yè)或研究單〗規(guī)禾,黃磷尾氣作為鍋爐燃料進(jìn)行過(guò)一些嘗試。 主要是將黃磷尾氣用作為中低壓鍋爐的燃料，如用于干燥原料、生產(chǎn)熱7jC蒸汽等，fm黃磷尾氣 燃麟性及高溫下尾氣的腐蝕機(jī)理研究不多，把它當(dāng)常夫鵬氣利用，導(dǎo)致鍋爐部件材料腐蝕失效， 設(shè)備壽命大大縮短。例如云南割七學(xué)工業(yè)公司，1998年底完成"黃磷尾氣代鄉(xiāng)爐燃燒煤節(jié)能技 改項(xiàng)目"，然而在黃磷尾氣作燃料禾,過(guò)程中發(fā)現(xiàn)黃磷尾氣燃燒時(shí)鍋爐的腐蝕十分嚴(yán)重，經(jīng)過(guò)3個(gè) 月的運(yùn)行后，鍋爐因腐蝕擊穿而報(bào)廢，已安裝的三套設(shè)備被迫停下來(lái)；四川某化學(xué)公司，曾研制2 臺(tái)40卩^/小時(shí)燃用黃磷尾氣的蒸汽鍋爐，結(jié)果40天就因腐,重而報(bào)廢；南京某化工研究院，一 臺(tái)100Kg/o^換熱器，不到一個(gè)月?lián)Q熱器管因腐蝕而報(bào)廢；云南^I^品公司投^H座熱水鍋爐， 運(yùn)行3 4個(gè)月鍋爐內(nèi)過(guò)熱面出現(xiàn)腐蝕和結(jié)始，換熱效率不高且需頻繁更換部件等等。
因此，目前我國(guó)黃磷尾氣由于其高溫腐蝕特別嚴(yán)重， 一直沒(méi)離艮好的作為鍋爐燃料資源化利 用。黃磷尾氣作鍋爐燃料的防腐蝕是黃磷生產(chǎn)企業(yè)在競(jìng)爭(zhēng)日益激烈，準(zhǔn)入^K牛曰益嚴(yán)格的狀況下
尋求節(jié)能^)S排、降lfet路的重要技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
要解決黃磷尾氣在綜合利用中對(duì)鍋爐材料高溫腐蝕危害的難題，勢(shì)必要從黃磷尾氣對(duì)鍋爐材 料的高溫腐蝕機(jī)理的研究入手。而現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)斜牛復(fù)雜，影響因素多，控制難度大；模擬試驗(yàn)具有 因素可控，精確性高，試驗(yàn)周期靈活m點(diǎn)，是研究黃磷尾氣高 蝕機(jī)理的重要手段。
本發(fā)明的目的就是Jlf共一種研究黃磷尾氣中磷、硫等有害成分對(duì)鍋爐材料高溫腐蝕的模擬試 驗(yàn)系統(tǒng)和試驗(yàn)方法。為黃磷尾氣作鍋爐燃料的防腐蝕技術(shù)研究提供可靠精確的模擬試驗(yàn)系統(tǒng)和試 驗(yàn)方法。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案
高溫腐蝕試驗(yàn)系統(tǒng)包括腐蝕介質(zhì)配氣系統(tǒng)、加熱控溫系統(tǒng)、尾氣處理系統(tǒng)、濃度測(cè)定系統(tǒng)。
所述腐蝕介質(zhì)配氣系統(tǒng)(I)至少包括3^瓶，N2氣瓶(19) 、 PH3氣瓶(20) 、 H2S氣瓶 (21)，分別由管道接入浮子流量計(jì)(22)，流量計(jì)(22)另一端都接入混氣裝置(23)，混氣 裝置出口端與加熱控溫系統(tǒng)中的高iM,置爐膛(3)連接，腐蝕氣體經(jīng)混氣裝置(23)混合均 勻，爐膛出氣端配有真空泵(25)。
所述加熱控溫系統(tǒng)(n)包括加熱部分和自動(dòng)溫度控制部分，加熱部分的主要部《特高溫硅碳
棒(7)，上下貫穿一次成型莫來(lái)石爐膛(3)，固定在硅酸鋁纖維保溫材料外部，試樣均勻放置
在爐膛中央，裝置外層為防銹金屬外殼(1)，帶有安全保護(hù)罩(15)，硅碳棒串聯(lián)而成，兩端引
線與可控硅自動(dòng)溫度控制儀電爐接線柱相連。
所述尾氣處理系統(tǒng)(ni)包括至少3 ^H形吸收瓶(28)依次串聯(lián)，吸收瓶?jī)?nèi)裝有用于吸收 試驗(yàn)尾氣的堿液，在吸收瓶前配有真空泵(24)和蛇形冷凝器(25)。
所述濃度測(cè)定系統(tǒng)(IV)包括至少3 ，形吸收瓶(30)， 一個(gè)小型真空抽氣泵(27)，耐酸
橡自及加厚橡膠管密務(wù)鏈接，并且在進(jìn)入小型真空抽氣泵前sarS形冷凝器(25)，吸收瓶?jī)?nèi)分別
裝有用于吸收來(lái)自爐膛的氣體腐蝕介質(zhì)的蒸餾水。
本發(fā)明同時(shí)提供了一種黃磷尾氣磷硫多組分高溫腐蝕試驗(yàn)方法，試驗(yàn)前將待試驗(yàn)鍋爐用鋼原 材料20g、 20G、 16MnR加工成標(biāo)準(zhǔn)辦，敏中材糊組，每組3個(gè)平行辦，對(duì)表面進(jìn)行拋光除銹 處理，方JCA烘箱干燥，長(zhǎng)方形瓷方船洗凈，方認(rèn)烘箱30min以上，三次以上稱重，直至空瓷方船質(zhì) 量不變，將試樣方從瓷方船內(nèi)，稱重、編號(hào)，將以上鍋爐板材原料加工成機(jī)械性會(huì)&式樣，每種材
茅46組，每組3個(gè)平行離；接通試驗(yàn)裝置電源，將直鍵開(kāi)關(guān)14調(diào)至'ON"檔，將數(shù)顯 指示調(diào)節(jié)
儀10操作界面上按鈕調(diào)至"設(shè)定"擋，操作旋鈕，設(shè)定所需保溫溫度120(rC、 1000°C、 90(TC、 8(XTC、
750°C、 700°C、 650°C、 600°C、 550°C， 500°C，溫度設(shè)定完畢后將按鈕調(diào)至"測(cè)量，擋；KSY型可
控硅自動(dòng)溫控儀9操作界面上調(diào)壓旋鈕13，調(diào)節(jié)電壓至220V;升溫過(guò)程中數(shù)顯溫度指示調(diào)節(jié)儀IO
實(shí)時(shí)數(shù)字顯示莫來(lái)石耐火爐膛3中的 顯度；當(dāng)達(dá)到設(shè)定保溫ffi后，數(shù)顯 顯度指示調(diào)節(jié)儀10中間繼
電器釋放；在中間繼電器的作用下，控制接觸器的連通和斷開(kāi)，達(dá)到X寸裝置的供電與斷電，使試
驗(yàn)裝置能保持在設(shè)定的離1200。C、 1000°C、 900°C、 800°C、 750°C、 700°C、 650°C、 600°C、 550°C，
50(TC恒溫工作；達(dá)到設(shè)定試驗(yàn)溫度后將裝有試樣的瓷方船放入爐膛，關(guān)閉陶瓷管尾氣 L4，打開(kāi)
N2氣瓶19閥門，調(diào)節(jié)流量至15L/min，向^*石耐火爐膛3內(nèi)充氮?dú)?，確保莫來(lái)石耐火爐膛3內(nèi)充滿
氮?dú)猓P(guān)閉N2氣瓶19閥門，啟動(dòng)真空泵24，對(duì)爐膛抽真空，反復(fù)三次；通入混合腐蝕介質(zhì)氣體
(H2S+PH3):體積l:l，濃度含量分別為4000mg/Nm3、 3000mg/Nm3、 2000mg/Nm3、 1000mg/Nm3、
500mg/Nm3、 100mg/Nm3;試驗(yàn)周期為48h，定期稱重時(shí)間為Oh、 8h、 16h、 24h、 32h、 40h、 48h;
到達(dá)稱重時(shí)間，先關(guān)閉PH3氣船0、 H2S氣船1閥門及混氣裝置23，打刑2氣瓶19，向爐膛中充氮
氣，清除爐膛內(nèi)剩余腐蝕氣體；關(guān)PflN2氣瓶19，取出方船，立即放入干燥皿冷卻至室溫，在精度
為1/10000的電子天平上稱重；稱重完畢后，依次打 m2氣瓶19、真空敦4，充氮?dú)猓檎婵?；繼
續(xù)試驗(yàn)，直至下個(gè)稱重時(shí)間點(diǎn)，重復(fù)以上步驟。48h后，關(guān)閉PH3氣船0、 H2S氣船1閥門及混氣裝
置23，打開(kāi)N2氣瓶19，向爐膛中充氮?dú)馇宄隣t膛內(nèi)剩余腐蝕氣體；關(guān)閉裝置電源，取出最后一批
i辦；取空白樣和其中3個(gè)均勻腐蝕相隔的辦，作金相分析、XRD、 SEM郞DS分析；機(jī)械性能
離作彎曲試驗(yàn)、沖* 、拉伸微。
本發(fā)明涉及的黃磷尾氣磷硫多組分高溫腐蝕模擬試驗(yàn)方法的原理(技術(shù)方案)如下
通過(guò)實(shí)驗(yàn)室模擬黃磷尾氣燃燒高溫腐蝕試驗(yàn)，將含磷、硫腐蝕介質(zhì)配氣、混合輸送到高溫腐
蝕試驗(yàn)裝置，取若干種類鍋爐材料制成標(biāo)準(zhǔn)試件暴露fe不同的腐li介質(zhì)濃度梯度及^^梯度的環(huán)
境中。試驗(yàn)過(guò)程中定期記錄腐蝕試樣的質(zhì)量變化，觀察表面形貌，定期取樣保存。借助金相分析，
XRD， SEM及EDS等分析手段，分析i辦的金相結(jié)構(gòu)，腐蝕產(chǎn)物表面形貌結(jié)構(gòu)及腐,物成分,
對(duì)試驗(yàn)前后的試樣做機(jī)械性能測(cè)試。以此研究含磷、硫腐蝕介質(zhì)對(duì)鍋爐材料的高溫腐蝕熱力學(xué)和
動(dòng)力學(xué)規(guī)律，為黃磷尾氣作燃?xì)忮仩t燃料的研究掛共精確可靠的實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)和理論。
所述高溫腐蝕 系統(tǒng)包括腐蝕介質(zhì)配氣系統(tǒng)、加熱控溫系統(tǒng)、尾氣處理系統(tǒng)、濃度測(cè)定系 統(tǒng)。其中腐蝕介質(zhì)配氣系統(tǒng)包括至少3 ^瓶，通過(guò)管道接至混氣裝置，其中針管道分別裝配 有流量計(jì)?；鞖庋b置出口端與加熱控溫系統(tǒng)中的高溫腐t^置爐膛連接。爐膛出氣端配有真空泵， 用于試驗(yàn)前除去雜質(zhì)空氣成分。力口熱控溫系統(tǒng)包括加熱部分和自動(dòng)溫度控制部分組成。加熱部分 的主要部件有高溫硅碳棒，上下貫穿一次成型莫來(lái)石爐膛，固定在硅酸鋁纖維保溫材料外部。試 樣均勻放置在爐膛中央。裝置外層為防銹金屬外殼，帶有安全保護(hù)罩。硅碳棒串聯(lián)而成，兩端引 線與可控硅自動(dòng)MS控制儀電爐接線柱相連。尾氣處理系統(tǒng)包括至少3佛形吸收瓶依次串聯(lián)，
耐酸橡膠塞及加厚橡膠管密封連接，并且在進(jìn)入吸收瓶前配有蛇形冷凝器。吸收瓶?jī)?nèi)裝有堿液，
用于吸收 尾氣，防止過(guò)程中的尾氣危害和大氣污染。濃度測(cè)定系統(tǒng)包括至少3，形吸收瓶， 一個(gè)小型真空抽氣泵，耐酸橡膠塞及加厚橡膠管密封連接，并且在進(jìn)入小型真空抽氣泵前配蛇形 冷凝器。吸收瓶?jī)?nèi)分別裝有蒸餾水，用于吸收來(lái)自爐膛的氣體腐蝕介質(zhì)。
本發(fā)明流程圖如圖1:從磷硫高溫腐蝕的動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)兩方面展開(kāi)，控制不同的腐蝕介J^濃
度和驢，然后將腐蝕試樣表面產(chǎn)物作金相及OM、 XRD、 SEM、 EDS等分析，同時(shí)結(jié)合以上分析結(jié) 果及腐蝕介質(zhì)成分，展開(kāi)高^(guò)i^蝕熱力學(xué)研究，最后得出磷、硫腐蝕介質(zhì)對(duì)鍋爐材料的高鵬蝕 熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)規(guī)律。
本發(fā)明有益效果較精確的模擬黃磷尾氣高溫腐蝕，并且可以根據(jù)需要設(shè)定不同的
和腐蝕介質(zhì)組分濃度來(lái)研究黃磷尾氣對(duì)鍋爐材料的高溫腐蝕進(jìn)行深入研究，有利于黃磷尾氣作燃 料綜合利用的研究。本發(fā)明涉及的高溫腐蝕試驗(yàn)裝置為常壓狀態(tài)，使用穩(wěn)定性好、安全性能高。 試驗(yàn)方法工藝比較簡(jiǎn)明，設(shè)備易得且制造成本低。該試驗(yàn)方法還是用于諸如高爐煤氣等工業(yè)廢氣 的二次利用研究。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，但不以此來(lái)限定本發(fā)明。
圖1是黃磷尾氣磷硫多組分高W蝕模擬試驗(yàn)方法流程圖； 圖2是黃磷尾氣磷硫多組分高溫腐蝕蝕模擬試驗(yàn)方法裝置總圖3是高溫腐蝕試驗(yàn)裝置咅靦構(gòu)造示意圖和A向視圖。
圖2中.19. N2氣瓶20. PH3氣瓶21. H2S氣瓶22.浮子流量計(jì)23.混氣裝置24.真空泵25. 蛇形冷凝器26.閥門27.小型抽氣泵28.堿液吸收瓶29. NaOH溶液30.濃度檢測(cè)瓶31.蒸餾 水。
圖3中.1.噴漆防銹金屬外殼2.硅酸鋁纖維保溫層3.莫來(lái)石耐火爐膛4.陶瓷管尾氣孔5. 陶瓷管高溫?zé)犭娕伎?.陶瓷管腐蝕介質(zhì)進(jìn)孔7.等徑硅碳棒8.試樣9. KSY型可控硅自動(dòng)溫控 儀10.數(shù)顯溫度指示調(diào)節(jié)儀11.交流電壓表12.交流電流表13.調(diào)壓旋鈕14.直鍵開(kāi)關(guān)15.安 全i^戶罩16.手把17.爐門18.底座。 具體實(shí)肺式
實(shí)施例本發(fā)明高溫試驗(yàn)裝置的安裝布置按照試驗(yàn)系統(tǒng)的腐蝕介質(zhì)配氣系統(tǒng) I、加熱控纟顯系統(tǒng)II、尾氣處理系統(tǒng)III、濃度測(cè)定系統(tǒng)IV四個(gè)部分依次安裝。
腐蝕介質(zhì)配氣系統(tǒng)I:帶壓力表的N2氣瓶19、 PH3氣瓶20、 H2S氣瓶21分別由管道接浮子流 量計(jì)22，流量計(jì)22另一端都接入混氣裝置23，腐蝕氣體經(jīng)混氣裝置23混合均勻。
腐蝕氣體經(jīng)混氣裝置23混合均勻后通向加熱控溫系統(tǒng)n，具體說(shuō)是陶瓷管腐蝕介質(zhì)進(jìn) L6，陶 瓷管腐蝕介質(zhì)進(jìn) L6材料為高溫陶瓷管，插入莫來(lái)石耐火爐膛3，陶瓷管與莫來(lái)石耐火爐膛3交界處 加有密封套，保證爐膛具備良好的密封效果。高溫試驗(yàn)裝置爐膛本體主要部件是8枝非金屬加熱元 件等徑硅碳棒7均勻豎直掃灘千莫來(lái)石耐火爐膨中央，并且上下貫穿莫來(lái)石耐火爐膛3。串聯(lián)(并 聯(lián)亦可，視實(shí)際使用功率)莫來(lái)石耐火爐膛3由耐火材料一次澆灌成型，既能經(jīng)受一定的高溫?zé)嶝?fù) 荷，又能保證良好的整體密封性。裝置外層為噴漆防銹金屬外殼l，帶有安全保護(hù)罩15。噴漆防銹 金屬外殼l與莫來(lái)石耐火爐膛3之間填充厚度為150mm硅酸鋁纖維保溫層2。試樣8放入長(zhǎng)方形瓷方 船，均勻放置在莫來(lái)石耐火爐膛3底面中央。高溫?zé)犭娕紲y(cè)溫端力胸瓷護(hù)套由陶瓷管高溫?zé)犭娕伎?5進(jìn)入莫來(lái)石耐火爐膛3中試樣正上方。高溫?zé)犭娕祭涠私友a(bǔ)償導(dǎo)線，將補(bǔ)償導(dǎo)線按正負(fù)正確接到 KSY型可控硅自動(dòng)溫控儀9溫度輸入端。KSY型可控硅自動(dòng)溫控儀9用戶界面包括數(shù)顯MS指示調(diào) 節(jié)儀IO、交流電壓表ll、交流電流表12、調(diào)壓旋鈕13、直鍵開(kāi)關(guān)14。高溫?zé)犭娕祭涠搜a(bǔ)償導(dǎo)線與 KSY型可控硅自動(dòng)》鵬儀9上數(shù)顯鵬指示調(diào)節(jié)儀10連接，達(dá)至IJ驢顯示與控制的效果。KSY型可
控硅自動(dòng)溫控儀9電源輸入端與大電流導(dǎo)線連接，終端裝插頭，與電源相連?？煽毓枳詣?dòng)溫控儀9 電源輸出端引出導(dǎo)線接等徑硅碳棒7兩端。4頓時(shí)首先接通電源，將直鍵開(kāi)關(guān)14調(diào)至'ON"檔，將數(shù) 顯溫度指示調(diào)節(jié)儀10操作界面上按鈕調(diào)至"設(shè)定"擋，操作旋鈕，設(shè)定所需保溫溫度，溫度設(shè)定完畢 后將按鈕調(diào)至鄰懂"擋。KSY型可控硅自動(dòng)溫控儀9操作界面上調(diào)壓旋鈕13，根據(jù)試驗(yàn)具體升鵬 率要求調(diào)節(jié)合適電壓；升溫過(guò)程中數(shù)顯溫度指示調(diào)節(jié)儀10實(shí)時(shí)數(shù)字顯示莫來(lái)石耐火爐膛3中的溫 度；當(dāng)達(dá)到設(shè)定保溫溫度后，數(shù)顯溫度指示調(diào)節(jié)儀10中間繼電器釋放。在中間繼電器的作用下， 控制撤蟲(chóng)器的翻和斷開(kāi)，達(dá)到對(duì)裝置的供電與斷電,使微裝置能保持在設(shè)定的ffi下恒溫工作。
陶瓷管尾氣 L 4與陶瓷管腐蝕介質(zhì)進(jìn) L 6、陶瓷管高溫?zé)犭娕伎?并S蹄置在莫來(lái)石耐火爐 膛3上壁，尾氣排放管道經(jīng)過(guò)陶瓷管尾氣孔4通向尾氣處理系統(tǒng)ni。從陶瓷管尾氣孔4排出的試 驗(yàn)尾氣在SA 3個(gè)堿液吸收瓶28前裝有真空泵24和蛇形冷凝器25。真空泵24的作用是在 前 抽出空氣，保證試驗(yàn)的精確性。從爐膛排出的尾氣a^較高，安飄形冷凝器25使尾氣溫度降低， 有利于下游設(shè)備的穩(wěn)定和安全。闊門26控制通向堿液吸收瓶28的尾氣流量，有利于尾氣的充分 吸收。堿液吸收瓶28內(nèi)盛有一定濃度的堿液，用于充分吸收尾氣中可能存在的酸性氣體。
為研究試驗(yàn)溫度與實(shí)際在試驗(yàn)裝置爐膛中的腐蝕介質(zhì)濃度，以及尾氣排方itit度的關(guān)系，設(shè)計(jì) 一套濃度測(cè)定系統(tǒng)IV。從蛇形冷凝器25出氣端接一旁路，連接到小型抽氣泵27抽氣端，由流量 計(jì)22控制抽氣流量以及濃度測(cè)定系統(tǒng)IV尾氣吸收的體積測(cè)定(體積-流量x時(shí)間)。小型抽氣泵 27出氣端接到3個(gè)JI,連接的濃度檢測(cè)瓶30，瓶?jī)?nèi)裝有蒸餾水31 。
本發(fā)明黃磷尾氣磷硫多組分高 蝕模擬試驗(yàn)操作方法
i^前將待試驗(yàn)鍋爐用鋼原材料20g、 20G、 16MnR參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《鋼的抗氧化性能測(cè)試方法》 等加工成標(biāo)準(zhǔn)微，每種材茅46組，每組3個(gè)平行微。對(duì)表面進(jìn)行拋光除銹處理，放入烘箱干燥。 長(zhǎng)方形瓷方船洗凈，方j(luò)CA烘箱30min以上，三次以上稱重，直至空瓷方船質(zhì)量不變。將試樣放入瓷 方船內(nèi)，稱重、編號(hào)。將以上鍋爐板材原半被照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T232-1999金屬材料彎曲微方 法》、《GB-T 229-1994金屬夏比缺口沖擊i，方法》、《GB/T 228-2002金屬材料室溫拉伸試驗(yàn)方法》 加工機(jī)械性能離，每種材豐46組，每組3個(gè)平行微。
接通試驗(yàn)裝置電源，將直鍵開(kāi)關(guān)14調(diào)至"ON"檔，將數(shù)顯溫度指,節(jié)儀10操作界面上按鈕調(diào)
至'設(shè)定，，擋，操作旋鈕，設(shè)定所需保溫 鵬(1200。C、 IOO(TC、 900°C、 800°C、 750°C、 700°C、 650°C、 600°C、 550°C， 500。C)，溫度設(shè)定完畢后將按鈕調(diào)至鄰i廈"擋。KSY型可控硅自動(dòng)溫控你操作界面 上調(diào)壓旋鈕13，調(diào)節(jié)電壓至220V;升溫過(guò)程中數(shù)顯溫度指示調(diào)節(jié)儀10實(shí)時(shí)數(shù)字顯示莫來(lái)石耐火爐 膛3中的溫度；當(dāng)達(dá)到設(shè)定保溫溫度后，數(shù)顯M指示調(diào)節(jié)儀10中間繼電器釋放。在中間繼電器的 作用下，控制接觸器的iSl和斷開(kāi)，達(dá)到對(duì)裝置的供電與斷電，使試驗(yàn)裝置能保持在設(shè)定的溫度 (1200°C、誦。C、 900。C、 80(TC、 750°C、 700°C、 650°C、 600°C、 550°C， 500。C)恒溫工作。
達(dá)至撥定試驗(yàn)溫度后將裝有試樣的瓷方船方JtA爐膛。關(guān)閉陶瓷管尾氣 L4，打 fN2氣瓶19閥 門，調(diào)節(jié)流量至15L/min，向莫來(lái)石耐火爐膛3內(nèi)充氮?dú)?。確保莫來(lái)石耐火爐膛3內(nèi)充 皿氣，關(guān)閉 N2氣瓶19閥門，啟動(dòng)真空敦4，對(duì)爐膛抽真空，反復(fù)三次。ffiA混合腐蝕介質(zhì)氣體(H2S+PH3): 體積l:l，濃度含量分別為4000mg/Nm3、 3000mg/Nm3、 2000mg/Nm3、 1000mg/Nm3、 500mg/Nm3、 100mg/Nm3。
試驗(yàn)周期為48h，定期稱重時(shí)間為Oh、 8h、 16h、 24h、 32h、 40h、 48h、 56h、 62h、 72h。到 達(dá)稱重時(shí)間，先關(guān)閉PH3氣M20、 H2S氣船1閥門及混氣裝置23。打，2氣瓶19，向爐膛中充氮?dú)猓?清除爐膛內(nèi)剩余腐蝕氣體。關(guān)閉N2氣瓶19，取出方船，立即放入千燥皿冷卻至室溫，在精度為1/10000 的電子天平上稱重。稱重完畢后，依次打JfN2氣瓶19、真空敦4，充氮?dú)?，抽真空。繼續(xù)試驗(yàn)， 直至下個(gè)稱重時(shí)間點(diǎn)，重復(fù)以上步驟。48h后，關(guān)閉PH3氣敏0、 H2S氣)jS21閥門及混氣裝置23，打 fN2氣瓶19，向爐膛中充氮?dú)馇宄隣t膛內(nèi)剩余腐蝕氣體。關(guān)閉裝置電源，取出最后一批試樣。取 空白樣和其中3個(gè)均勻腐蝕相隔的雜，作金相分析、XRD、 SEM觀DS分析；機(jī)械性倉(cāng),作彎 鵬驗(yàn)、沖iiH^、拉伸試驗(yàn)。
權(quán)利要求
1、一種黃磷尾氣磷硫多組分高溫腐蝕試驗(yàn)系統(tǒng)裝置，包括腐蝕介質(zhì)配氣系統(tǒng)(I)、加熱控溫系統(tǒng)(II)、尾氣處理系統(tǒng)(III)、濃度測(cè)定系統(tǒng)(IV)。
2、 按照權(quán)利要求i所述的裝置，其特征在于所述腐蝕介質(zhì)配氣系統(tǒng)(i)至少包括3^n瓶，N2氣瓶(19) 、 PH3氣瓶(20) 、 H2S氣瓶(21)，分別由管道接入浮子流量計(jì)(22)，流量計(jì)(22) 另一端都接入混氣裝置(23)，混氣裝置出口端與加熱控溫系統(tǒng)中的高溫腐t，置爐膛(3)連接， 腐蝕氣體經(jīng)混氣裝置(23)混合均勻，爐膛出氣端配有真空泵(25)。
3、 按照權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述加熱控溫系統(tǒng)(n)包括加熱部分和自動(dòng)溫 度控制部分，力口熱部分的主要部件有高溫硅碳棒(7)，上下貫穿一次成型莫來(lái)石爐膛(3)，固 定在硅酸鋁纖維保溫材茅種卜部，微均勻放置在爐膛中央，裝置夕卜層為防銹金屬外殼(1)，帶有安全f娥罩(15)，硅碳棒串聯(lián)而成，兩端弓l線與可控硅自動(dòng)溫度控制儀電爐接線柱相連。
4、 按照權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述尾氣處理系統(tǒng)(HI)包括至少3偉形吸收 瓶(28)依次串聯(lián)，吸收瓶?jī)?nèi)裝有用于吸收試驗(yàn)尾氣的堿液，在吸收瓶前配有真空泵(24)和蛇 形冷凝器(25)。
5、 按照權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述濃度測(cè)定系統(tǒng)(IV)包括至少3個(gè)錐形吸收 瓶(30)， 一個(gè)小型真空抽氣泵(27)，耐酸橡膠塞及加厚橡膠管密封連接，并且在進(jìn)入小型真空 抽氣泵前,形冷凝器(25)，吸收瓶?jī)?nèi)分別裝有用于吸收來(lái)自爐膛的氣體腐蝕介質(zhì)的蒸餾水。
6、 一種黃磷尾氣磷硫多組分高溫腐蝕試驗(yàn)方法，其特征在于i^驗(yàn)前將待i^鍋爐用鋼原材料20g、 20G、 16MnR加工成標(biāo)準(zhǔn)i辦，每種材料6組，每組3個(gè)平行離，對(duì)表面進(jìn)行拋光除銹處理，放入烘箱干燥，長(zhǎng)方形瓷方船洗凈，方ilA烘箱30min以上，三次以上稱重，直至空瓷方船質(zhì)量不變，將試樣放入瓷方船內(nèi)，稱重、編號(hào)，將以上鍋爐板材原料加工成機(jī)械性能試樣，每種材料6組，每組3個(gè)平行試樣；接通i^^置電源，將直鍵開(kāi)關(guān)14調(diào)至'ON"檔，將數(shù)顯MS指示調(diào)節(jié)儀10操作界面上按鈕調(diào)至'設(shè)定，擋，操作旋鈕，設(shè)定所需保溫溫度120(TC、 1000°C、 900°C、800°C、 750°C、 700°C、 650°C、 600°C、 550°C， 500°C，溫度設(shè)定完畢后將按鈕調(diào)至"測(cè)量，擋；KSY型可控硅自動(dòng)溫控儀9操作界面上調(diào)壓旋鈕13，調(diào)節(jié)電壓至220V;升溫過(guò)程中數(shù)顯鵬指^ijf節(jié)儀10實(shí)時(shí)數(shù)字顯示莫來(lái)石耐火爐膛3中的鵬；當(dāng)達(dá)至撥定保溫溫度后，數(shù)顯M指示調(diào)節(jié)儀IO中間繼電器釋放；在中間繼電器的作用下，控制撤蟲(chóng)器的翻和斷開(kāi)，達(dá)至樹(shù)裝置的供電與斷電，使試麟置能保持在設(shè)定的離800。C、 750°C、 700°C、 650°C、 600°C、 550°C， 500。C恒溫工作； 達(dá)到設(shè)定i離鵬后將裝有試樣的瓷方船方M爐膛，關(guān)閉陶瓷管尾氣孔4，打 fN2氣瓶19閥門，調(diào) 節(jié)流量至15L/min，向莫來(lái)石耐火爐膛3內(nèi)充氮?dú)猓_保莫來(lái)石耐火爐膛3內(nèi)充〗皿氣，關(guān)閉N汽瓶 19閥門，啟動(dòng)真空敦4，對(duì)爐膛抽真空，反復(fù)三次；通入混合腐蝕介質(zhì)氣體(H2S+PH3):體積l:l， 濃度含量分別為4000mg/Nm3、 3000mg/Nm3、 2000mg/Nm3、 1000mg/Nm3、 500mg/Nm3、 lOOmg/Nm3; 試驗(yàn)周期為72h，定期M時(shí)間為Oh、 8h、 16h、 24h、 32h、 40h、 48h、 56h、 62h、 72h;至[J達(dá)稱重 時(shí)間，先關(guān)閉PH3氣船0、 H2S氣IJS21閥門及混氣裝置23，打開(kāi)N2氣瓶19，向爐膛中充氮?dú)猓宄?爐膛內(nèi)乘除腐蝕氣體；關(guān),2氣瓶19，取出方船，立即方j(luò)[A干燥皿冷卻至室溫，在精度為1/10000 的電子天平上稱重；稱重完畢后，依次打開(kāi)N2氣瓶19、真空敦4，充氮?dú)?，抽真空；繼續(xù)試驗(yàn)， 直至下個(gè)稱重時(shí)間點(diǎn)，重復(fù)以上步驟,，72h后，關(guān)閉PH3氣船0、 H2S氣M21閥門及混氣裝置23， 打開(kāi)N2氣瓶19，向爐膛中充氮?dú)馇宄隣t膛內(nèi)剩余腐蝕氣體；關(guān)閉裝置電源，取出最后一批試樣； 取空白樣和其中3個(gè)均勻腐蝕相隔的試樣，作金相分析、XRD、 SEM及EDS分析；機(jī)械性會(huì)獄樣作 彎曲 、沖^驗(yàn)、拉伸試驗(yàn)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高溫腐蝕試驗(yàn)系統(tǒng)和試驗(yàn)方法，尤其是一種黃磷尾氣磷硫多組分高溫腐蝕試驗(yàn)系統(tǒng)和試驗(yàn)方法。其中包括一種黃磷尾氣磷硫多組分高溫腐蝕模擬試驗(yàn)系統(tǒng)它由介質(zhì)配氣系統(tǒng)、加熱控溫系統(tǒng)、尾氣處理系統(tǒng)、濃度測(cè)定系統(tǒng)四部分組成。本發(fā)明試驗(yàn)裝置爐膛采用非金屬加熱元件硅碳棒，具有良好的抗腐蝕能力，加熱迅速、安全穩(wěn)定；設(shè)有尾氣吸收裝置，試驗(yàn)中無(wú)污染產(chǎn)生?？赏ㄈ攵嘟M分腐蝕氣體，能較好地模擬黃磷尾氣綜合利用中對(duì)鍋爐材料的高溫腐蝕試驗(yàn)研究。同時(shí)也可用于其他工業(yè)廢氣(尾氣)的綜合利用。
文檔編號(hào)G01N33/00GK101393110SQ200810058710
公開(kāi)日2009年3月25日 申請(qǐng)日期2008年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月21日
發(fā)明者平 寧, 洪建平, 燁 郜, 郜華萍, 龍晉明 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)