專利名稱：：一種印制電路鍍金層孔隙率測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于化工
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及印制電路板表面鍍金層的檢測，尤其適用于印制板導線及金手指鍍金層的孔隙率檢測。
背景技術(shù)：
：表面封裝技術(shù)(SMT)的興起，要求印制電路板焊盤表面金屬鍍層具有防氧化、高可焊性、高導電性和高散熱性等特點。有機可焊性保護涂層(OrganicSoldembilityPreservativesOSP)、化學沉鎳金或電鍍鎳金表面處理均能很好的滿足SMT焊接要求而在工業(yè)化生產(chǎn)中得到廣泛的應用。有機可焊性保護涂層(OSP)工藝的不足之處是所形成的保護膜極薄，易于劃傷(或擦傷)，必須精心操作和運放。同時，經(jīng)過多次高溫焊接過程的OSP膜會發(fā)生變色或裂縫，影響可焊性和可靠性。透明OSP層厚度不容易測量，覆蓋面程度也不容易看出，給上游采購商對這些方面的質(zhì)量穩(wěn)定性評估造成了不小難度?；瘜W鍍鎳金或電鍍鎳金表面處理能夠使得印制電路板(PCB)焊盤表面非常平整，可焊性良好。其次由于金在常態(tài)環(huán)境中的化學惰性使其能在相當長的時期內(nèi)保護PCB焊盤表面不會發(fā)生氧化、具有其它表面處理工藝所不具備的對環(huán)境侵蝕的抵抗能力及優(yōu)良的電性能。同時提高了插拔時的耐磨性，降低接觸電阻，提高了連接可靠性。鎳金(Ni/Au)表面鍍層是在印制電路板上覆蓋上阻焊膜之后通過電鍍或化學鍍鍍上去的。鎳(Ni)層的作用是作為阻擋層，阻止銅與金的相互擴散，提高電子互連的可靠性。金(Au)層的作用是提高耐磨性、降低接觸電阻、防止銅/鎳的氧化和提高連接可靠性?？紫堵示褪且粋€重要的表征鎳金(Ni/Au)表面鍍層連續(xù)性的指標。目前對金鍍層表面孔隙率的檢測方法主要分為三大類①氣體暴露法；②電解顯像測試方法；③鹽霧試驗。在國家標準GB/T17720-1999(金屬覆蓋層孔隙率試驗評述)，GB/T4677-2002(印制板測試方法)，GB/T19351-2003(金屬覆蓋層金屬基體上金屬覆蓋層孔隙率的測定硝酸蒸汽試驗)中對銅基體上鎳金鍍層的孔隙率檢驗方法做了詳細規(guī)定。①氣體暴露法該方法中使用的氣體主要有二氧化硫、硫化氫、氯氣、硝酸蒸氣等。對試驗試劑、試裝置和試驗環(huán)境有較高要求，并且耗時過長，且所用氣體均具強烈的刺激性和毒性，對大氣可造成嚴重污染，對試驗操作者也存在安全隱患。檢驗結(jié)果是通過低倍光學顯微鏡觀測銹斑個數(shù)和腐蝕程度來計算孔隙率，準確性受操作人員影響較大。此測試方法的可用性和測試結(jié)果的可靠度都不高。②電解顯像測試方法該方法主要有丙烯酰胺電解試驗、丁二酮肟紙電解現(xiàn)象試驗、環(huán)己二酮二肟紙電解現(xiàn)象試驗，這種方法操作簡單，檢驗結(jié)果受操作人員影響較小。缺點是需要專門的儀器，其測試紙和顯影劑需要特別制作，并且涉及到鎳鍍層上金、鈀、銠等鍍層的檢測操作是有毒操作，因而只有少數(shù)印制板廠商在使用。③鹽霧試驗該方法主要使用氯化鈉溶液在一定的溫度下，長時間內(nèi)持續(xù)噴霧。這種方法操作簡單，缺點是需要專門的儀器，耗時太久，不易準確計算孔隙率。目前多數(shù)印制板廠商用該方法定性地評價鍍層質(zhì)量。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明旨在提供一種快速、簡便、準確、安全的印制板鍍鎳金層孔隙率的檢驗方法。反應原理是利用適當?shù)脑噭┡c覆蓋層不連續(xù)處暴露的基體金屬起作用形成可觀察到的腐蝕產(chǎn)物。檢驗溶液組成為鹽酸、氯化鈉及滲透劑等。本方法在國內(nèi)外尚未見相關(guān)資料報道。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種印制電路鍍金層孔隙率測定方法，包括以下步驟步驟1.配制檢驗溶液配制由HC1、NaCl、滲透劑混合而成的水溶液，各組分質(zhì)量百分含量為HC1:2%~2.7%，NaCl:0.5~2.0%，滲透劑0.02%~0.2%，其余為H20。其中滲透劑是含有如下一種或一種以上表面活性劑的復配劑脂肪醇聚氧乙烯(56)醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸鈉、二丁基萘磺酸鈉和丁基萘磺酸鈉。滲透劑的作用是增強溶液的滲透作用，提高檢驗溶液與鍍層的接觸程度。步驟2.清洗待測樣品表面可能存在的油污。待測樣品需有裸露的鍍層，如金手指、接地銅皮、焊盤等。具體清洗時可采用乙醇作為清洗劑。5步驟3.將經(jīng)表面除油處理后的待測樣品放入檢測溶液中，控制溶液溫度在2rC-24'C，靜置58分鐘后，取出待測樣品并除去待測樣品表面的水分。步驟4.將待測樣品放置于傾角tana為0.15~0.25之間的斜面上(如圖1所示)，采用低倍光學顯微鏡觀測樣品表面的孔隙?？傆^測區(qū)域不小于樣品總鍍層面積的50%。步驟5.計算孔隙率。數(shù)出步驟4中所觀測面積內(nèi)的孔隙數(shù)，計算孔隙率(孔隙數(shù)/厘米2)?？紫队嬎惆凑毡?1進行。表-1孔隙大小計算方法孔隙尺寸計算孔隙個數(shù)最大直徑S0.05mm00.05mnK最大直徑0.1mm10.1mmS最大直徑0.2mm2最大直徑20.2mm5上述步驟3中所述除去待測樣品表面的水分的具體方法可以采用自然晾千、烘干的辦法，也可以采用吸水紙吸取樣品表面的水分。上述步驟4中所述傾角tana為0.15~0.25之間的斜面可利用具有相同傾角tana的斜面體實現(xiàn)。上述步驟4中采用低倍光學顯微鏡觀測樣品表面的孔隙時，可采用線寬為0.1毫米、間距為毫米的透明正方形網(wǎng)格材料(如圖2所示)安裝于低倍顯微鏡的目鏡下方以提高計算觀測面積內(nèi)的孔隙數(shù)的測量精度。所述透明正方形網(wǎng)格材料可以采用透明膠片、透明紙張或透明玻璃等制作。檢驗溶液和鍍層間的反應及孔隙測試原理(1)反應機理撓性印制電路板廠商為增加產(chǎn)品的耐撓曲性，鍍鎳金層很薄，一般鎳層約1.5nm，金層0.02-0.1)iim。鍍金層極薄，為達到鍍金層的有效覆蓋保護，生產(chǎn)中使用有機可焊性保護涂層(OSP)作為鍍金層的封端劑。保護涂層是極其微薄的保護膜，不與鹽酸反應。測定孔隙率的反應機理是在酸性溶液中，鹽酸在滲透劑的作用下通過未被鍍金層覆蓋的孔隙滲入到鍍鎳層，并與鍍層鎳發(fā)生氧化還原反應，鎳被溶出，留下微細針孔，在低倍顯微鏡即可觀測和計算微孔數(shù)量。其反應機理如下Ni+2HC1—NiCl2+H2T氯化鈉為體系提供了電解質(zhì)環(huán)境，金屬鎳作為腐蝕原電池的負極，金作為腐蝕原電池的正極，形成腐蝕原電池，加速了本來存在的針孔腐蝕。針孔腐蝕作用如圖-3所示。腐蝕原電池電極反應如下原電池反應負極Ni-2e—Ni2+原電池反應正極2H++2e—H2(2)試樣放在斜面體上觀測原因由于鹽酸不與銅反應，當針孔內(nèi)的鎳溶出后底層是銅層，當光線照射時，金面反射光線，孔洞也能反射光線，從而減弱孔洞與金面的區(qū)分度，如果不采用一定的斜面在光學顯微鏡下無法分辨孔隙(如圖4所示)。因此本發(fā)明采用傾斜角度增大反射區(qū)分度(如圖5所示)。(3)檢驗溶液各成分的作用和溫度時間的影響HC1的作用檢驗溶液的主要成分，提供酸性環(huán)境，與裸露的鎳反應。NaCl的作用提供離子，加速針孔腐蝕作用。滲透劑的作用作為耐酸滲透劑，增強溶液的滲透作用，提高檢驗溶液與鍍層的接觸程度，對反應有促進作用。溫度溫度對反應速率影響顯著，溫度過高反應迅速，孔隙極度擴大最后導致鎳層被溶解，金層脫落。應結(jié)合生產(chǎn)條件，選擇合適溫度，一般2rC-24'C為宜。時間浸泡時間對孔隙影響較大，時間越久，溶出的鎳越多，孔隙越大，但是時間過久會造成鎳層完全溶解，金層脫落，一般58min為宜。本發(fā)明的有益效果1、本發(fā)明提供了一種快速、簡便、準確、安全的印制板鍍鎳金層孔隙率的檢驗方法，滿足產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的表面品質(zhì)檢測要求。2、本發(fā)明檢驗溶液主要成分為鹽酸、氯化鈉及滲透劑，不與有機可焊性保護涂層反應，測定的孔隙率是封端后的孔隙率，真實表征了表面鍍層的質(zhì)量。3、本發(fā)明采用溶液浸泡法，觀測使用低倍光學顯微鏡，利用斜面體能夠輕易觀測到薄金鍍層上的微小孔隙。圖1本發(fā)明所采用的斜面體示意圖。圖2本發(fā)明安裝與光學顯微鏡目鏡下的透明網(wǎng)格材料形狀示意圖。圖3本發(fā)明主要反映原理的針孔腐蝕示意圖。圖4平面觀測的反射對比示意圖。圖5傾斜觀測的反射對比示意圖。具體實施方式本發(fā)明技術(shù)方案己經(jīng)在
發(fā)明內(nèi)容部分作出了詳細說明，以下僅給出幾種不同待測樣品的實際測試實驗數(shù)據(jù)，以進一步說明本發(fā)明的可操作性和發(fā)明效果。實驗在有金手指、接地銅皮和焊盤的印制板單件上進行。實施例一在250ml的容量瓶內(nèi)加入100ml的去離子水，量取11.77ml36%濃HC1，混合均勻，加入1.25gNaCl，再加入濃度為10%的滲透劑0.50ml，完全溶解后加入去離子水至刻度線。HC1與NaCl均用分析純試劑。取經(jīng)電鍍鎳/閃鍍金工藝的印制板(樣品一)，測得Ni層的厚度為3.324nm，Au層的厚度為0.125nm。將樣品一清除油污后放入溫度為22。C的上述檢驗溶液中5min，用吸水紙吸干后在20X光學顯微鏡下觀測，觀測時，采用線寬為0.1毫米、間距為1毫米的透明正方形網(wǎng)格菲林底片安裝于低倍顯微鏡的目鏡下方，傾角tana為0.15-0.25之間的斜面是利用橡皮或木材制作的具有相同傾角tana的斜面體，最終按表-1計算孔隙率是10.2個/cm2。實施例二按照實施例一的方式配制250ml鹽酸濃度為2.3%，氯化鈉濃度為1.0%，滲透劑濃度為0.05%的檢驗溶液。取經(jīng)電鍍鎳/電鍍厚金工藝的印制板(樣品二)，測得Ni層的厚度為6.57(Him，Au層的厚度為0.520pm。將樣品二清除油污后放入溫度為2rC的上述檢驗溶液中8min，用吸水紙吸干后在20X光學顯微鏡下觀測，觀測時，采用線寬為0.1毫米、間距為1毫米的透明正方形網(wǎng)格菲林底片安裝于低倍顯微鏡的目鏡下方，傾角tana為0.15~0.25之間的斜面是利用橡皮或木材制作的具有相同傾角tana的斜面體，最終按表-1計算孔隙率是0.3個/cm2。實施例三按照實施例一的方式配制250ml鹽酸濃度為2.5%，氯化鈉濃度為1.5%，滲透劑濃度為0.1%的檢驗溶液。取經(jīng)沉軟鎳/浸金工藝的印制板(樣品三)，測得Ni層的厚度為1.248nm，Au層的厚度為0.070pm。將樣品三清除油污后放入溫度為22。C的上述檢驗溶液中5min,用吸水紙吸干后在20X光學顯微鏡下觀測，觀測時，采用線寬為O.l毫米、間距為1毫米的透明正方形網(wǎng)格菲林底片安裝于低倍顯微鏡的目鏡下方，傾角tana為0.15~0.25之間的斜面是利用橡皮或木材制作的具有相同傾角tana的斜面體，最終按表-1計算孔隙率是25.4個/cm2。實施例四按照實施例一的方式配制250ml鹽酸濃度為2.7%，氯化鈉濃度為2%，滲透劑濃度為0.15%的檢驗溶液。取經(jīng)沉硬鎳/浸金工藝的印制板(樣品四)，測得Ni層的厚度為1.562pm，Au層的厚度為0.02pm。將樣品四清除油污后放入溫度為24'C的上述檢驗溶液中5min，用吸水紙吸干后在20X光學顯微鏡下觀測，觀測時，采用線寬為0.1毫米、間距為l毫米的透明正方形網(wǎng)格菲林底片安裝于低倍顯微鏡的目鏡下方，傾角tana為0.15~0.25之間的斜面是利用橡皮或木材制作的具有相同傾角tana的斜面體，最終按表-1計算孔隙率是32.5個/cm2。實施例五按照實施例一的方式配制250ml鹽酸濃度為2.5%，氯化鈉濃度為2%，滲透劑濃度為0.2%的檢驗溶液。取經(jīng)沉軟鎳/化學鍍金工藝的印制板(樣品五)，測得Ni層的厚度為2.324pm，Au層的厚度為0.452pm。將樣品五清除油污后放入溫度為22'C的上述檢驗溶液中8min,用吸水紙吸干后在20X光學顯微鏡下觀測，觀測時，采用線寬為0.1毫米、間距為l毫米的透明正方形網(wǎng)格菲林底片安裝于低倍顯微鏡的目鏡下方，傾角tanot為0.15~0.25之間的斜面是利用橡皮或木材制作的具有相同傾角tanct的斜面體，最終按表-1計算孔隙率是1.2個/cm2。權(quán)利要求1、一種印制電路鍍金層孔隙率測定方法，其特征是，包括以下步驟步驟1.配制檢驗溶液配制由HCl、NaCl、滲透劑混合而成的水溶液，各組分質(zhì)量百分含量為HCl2％～2.7％，NaCl0.5～2.0％，滲透劑0.02％～0.2％，其余為H2O；其中滲透劑是含有如下一種或一種以上表面活性劑的復配劑脂肪醇聚氧乙烯(5～6)醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸鈉、二丁基萘磺酸鈉和丁基萘磺酸鈉；步驟2.清洗待測樣品表面可能存在的油污，待測樣品需有裸露的鍍層，如金手指、接地銅皮、焊盤等；步驟3.將經(jīng)表面除油處理后的待測樣品放入檢測溶液中，控制溶液溫度在21℃-24℃，靜置5～8分鐘后，取出待測樣品并除去待測樣品表面的水分；步驟4.將待測樣品放置于傾角tanα為0.15～0.25之間的斜面上，采用低倍光學顯微鏡觀測樣品表面的孔隙；總觀測區(qū)域不小于樣品總鍍層面積的50％；步驟5.計算孔隙率數(shù)出步驟4中所觀測面積內(nèi)的孔隙數(shù)，計算孔隙率，即孔隙數(shù)/厘米2；孔隙計算按照表-1進行。表-1孔隙大小計算方法<table-cwuid="table1"><tablewidth="499"><tgroupcols="2"><thead></column></row><row><column><entrycolwidth="62%"morerows="1"morelines="1"><p>孔隙尺寸</p></entry><entrycolwidth="38%"morerows="1"morelines="1"><p>計算孔隙個數(shù)</p></entry></column></row></thead><tbody></column></row><row><column><entrycolwidth="62%"morerows="1"morelines="1"><p>最大直徑≤0.05mm</p></entry><entrycolwidth="38%"morerows="1"morelines="1"><p>0</p></entry></column></row></column></row><row><column><entrycolwidth="62%"morerows="1"morelines="1"><p>0.05mm＜最大直徑＜0.1mm</p></entry><entrycolwidth="38%"morerows="1"morelines="1"><p>1</p></entry></column></row></column></row><row><column><entrycolwidth="62%"morerows="1"morelines="1"><p>0.1mm≤最大直徑＜0.2mm</p></entry><entrycolwidth="38%"morerows="1"morelines="1"><p>2</p></entry></column></row></column></row><row><column><entrycolwidth="62%"morerows="1"morelines="1"><p>最大直徑≥0.2mm</p></entry><entrycolwidth="38%"morerows="1"morelines="1"><p>5</p></entry></column></row></tbody></tgroup></column></row><table></table-cwu>2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的印制電路鍍金層孔隙率測定方法，其特征是，所述步驟2清洗待測樣品表面可能存在的油污時，采用乙醇作為清洗劑。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的印制電路鍍金層孔隙率測定方法，其特征是，步驟3中所述除去待測樣品表面的水分的具體方法是采用自然晾干或烘干的辦法。4、根據(jù)權(quán)利要求l所述的印制電路鍍金層孔隙率測定方法，其特征是，步驟3中所述除去待測樣品表面的水分的具體方法是采用吸水紙吸取樣品表面的水分的辦法。5、根據(jù)權(quán)利要求l所述的印制電路鍍金層孔隙率測定方法，其特征是，步驟4中所述傾角tana為0.15~0.25之間的斜面是利用具有相同傾角tana的斜面體實現(xiàn)的。6、根據(jù)權(quán)利要求l所述的印制電路鍍金層孔隙率測定方法，其特征是，步驟4中采用低倍光學顯微鏡觀測樣品表面的孔隙時，采用線寬為0.1毫米、間距為1毫米的透明正方形網(wǎng)格材料安裝于低倍顯微鏡的目鏡下方以提高計算觀測面積內(nèi)的孔隙數(shù)的測量精度。7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的印制電路鍍金層孔隙率測定方法，其特征是，所述透明正方形網(wǎng)格材料采用透明膠片、透明紙張或透明玻璃等制作。全文摘要本發(fā)明提供一種印制電路板鍍金層孔隙率的檢驗方法，屬于化工
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及印制電路板表面鍍金層的檢測，尤其適用于印制板導線及金手指鍍金層的孔隙率檢測。測試溶液主要成分為鹽酸(HCl)、氯化鈉(NaCl)及滲透劑，在一定溫度、時間條件下使鍍金層不連續(xù)處產(chǎn)生明顯的腐蝕產(chǎn)物，利用帶刻度的透明網(wǎng)格材料和斜面體輔助觀測，對孔隙大小進行加權(quán)處理，在顯微鏡下觀察計算孔隙率。本發(fā)明具有快速、簡便、準確、安全的特點，可滿足印制電路板生產(chǎn)過程中的表面品質(zhì)檢測要求。文檔編號G01N15/08GK101256134SQ20081004422公開日2008年9月3日申請日期2008年4月17日優(yōu)先權(quán)日2008年4月17日發(fā)明者為何,波何,徐玉珊,林均秀,洋汪,王守緒,麗趙申請人:電子科技大學;珠海元盛電子科技股份有限公司;信息產(chǎn)業(yè)部電子第五研究所