專(zhuān)利名稱(chēng)：：在線色譜分析的液相介質(zhì)預(yù)處理裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本實(shí)用新型涉及色譜分析
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及在線色譜分析的液相介質(zhì)預(yù)處理裝置。
背景技術(shù)：
：許多用于液相介質(zhì)成分分析的在線色譜儀經(jīng)常遇到取樣過(guò)程中的樣品堵塞和帶氣問(wèn)題，以至影響色譜儀的正常工作，特別是在線色譜分析的工作。常見(jiàn)的原因?yàn)楣苈芳?xì)，阻力大，流量小，加i介質(zhì)粘稠等因素常導(dǎo)致取樣中斷；液體中溶解的氣體析出，尤其是從壓力較高的取樣點(diǎn)取樣，通過(guò)減壓后沒(méi)有完全(也難以完全)實(shí)施氣液分離時(shí)，造成樣品中夾雜大量氣泡。于是產(chǎn)生一系列問(wèn)題色譜分析儀樣品預(yù)處理的維護(hù)工作量大，增加了運(yùn)行成本；因受進(jìn)樣不夠理想和預(yù)處理裝置較為頻繁維修的影響，色譜儀的有效運(yùn)行時(shí)間明顯減少，在線分析的及時(shí)性差；色譜儀分析結(jié)果誤差大，在遇有氣泡進(jìn)入的采樣周期里，一個(gè)循環(huán)(通常為10-15分鐘)內(nèi)的被測(cè)組分顯示值較實(shí)際值明顯偏低甚至為零，且此種情形甚至?xí)陔S后幾個(gè)循環(huán)周期內(nèi)連續(xù)不斷地發(fā)生，造成在線分析無(wú)法提供準(zhǔn)確的成分?jǐn)?shù)據(jù)，不能滿足工藝生產(chǎn)與操作的需要。為了解決上述的樣品堵塞和帶氣問(wèn)題，不同系統(tǒng)供應(yīng)商都采取了一些類(lèi)同的措施，如加大管線通徑、添加過(guò)濾器、采用一級(jí)或兩級(jí)減壓、設(shè)置氣液分離裝置和快速回路等(見(jiàn)圖l)，但實(shí)際表明它們效果欠佳，特別是夾氣問(wèn)題尤難解決。
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種在線色譜分析液相介質(zhì)預(yù)處理裝置，以解決在線色譜分析中液相介質(zhì)夾氣問(wèn)題。本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型公開(kāi)了一種在線色譜分析液相介質(zhì)預(yù)處理裝置，包含取樣管道、連接色譜儀管道、去集氣管、管道切閥，其特征在于，包含一靜置分離罐，頂端連接去集氣管，上端連接取樣管道，下端通過(guò)管道連接色譜儀。本實(shí)用新型省去目前常用的減壓器或相關(guān)的減壓部件、氣液分離器及其附屬調(diào)節(jié)裝置。在實(shí)施例中，本實(shí)用新型所公開(kāi)的在線色譜分析液相介質(zhì)預(yù)處理裝置還連接氮?dú)饧訅汗艿?。在一?shí)施例中，本實(shí)用新型所公開(kāi)的在線色譜分析液相介質(zhì)預(yù)處理裝置，靜置分離罐還有溢流口，通過(guò)管道連接至回液槽。在一實(shí)施例中，本實(shí)用新型所公開(kāi)的在線色譜分析液相介質(zhì)預(yù)處理裝置，靜置分離罐底部還有余液排空口，通過(guò)管道連接至回液槽。圖l.現(xiàn)有的在線色譜分析液相介質(zhì)預(yù)處理裝置示意圖。圖2.本實(shí)用新型一優(yōu)選的在線色譜分析液相介質(zhì)預(yù)處理裝置示意圖。具體實(shí)施方式以下結(jié)合具體實(shí)施例和附圖說(shuō)明，l步闡明本實(shí)用新型。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。一種色譜分析液相介質(zhì)預(yù)處理裝置，參見(jiàn)圖2，靜置分離罐上有5個(gè)進(jìn)出口，配備A-F六個(gè)切閥，按一定的程序作開(kāi)關(guān)動(dòng)作，以達(dá)到流量大、防堵及基本消除氣泡的目的。本實(shí)用新型的工作流程在色譜儀的一個(gè)循環(huán)周期內(nèi)，在靜置分離罐上，先后完成樣品進(jìn)罐、靜置消氣、加壓進(jìn)樣、余液排空等多道工序，每道工序期間各閥的開(kāi)關(guān)情況按下表(表l)執(zhí)行。表l.各閥的開(kāi)關(guān)情況<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>注"V"表示閥開(kāi)；"X"表示閥關(guān)。在樣品進(jìn)罐階段，A閥打開(kāi)，工藝介質(zhì)可經(jīng)取樣管(41)經(jīng)取樣口(12)直接對(duì)己清空的靜置分離罐(l)內(nèi)以較大的流量快速注入待分析的液相樣品，而不需作節(jié)流減壓處理，這對(duì)防止管線堵塞能起到很好的作用。為了避免注入超量液體引發(fā)滿罐現(xiàn)象，特設(shè)有溢流口(13)，一旦液位高于溢流口(13)時(shí)，樣品可經(jīng)E閥、溢流管(51)溢出，流到回液槽中。當(dāng)分離罐(1)里注入足夠的樣品后，關(guān)上A閥，就到了靜置消氣階段。這時(shí)樣品中所含氣體在接近常壓的靜置情況下不斷析出，只要給以足夠的時(shí)間，幾乎全部夾雜的氣體都從氣口(11)、總氣管(2)經(jīng)打開(kāi)的C閥排向集氣管(31)。靜置消氣階段結(jié)束后，C、E、F閥均關(guān)閉，D、B閥打開(kāi)，進(jìn)入加壓進(jìn)樣階段。D閥打開(kāi)后，Nz氣經(jīng)N2氣管(21)、總氣管(2)，通過(guò)氣口(11)進(jìn)入分離罐(1)。B閥打開(kāi)后，在N,2氣的壓力下，氣液已分離充分的純液相樣品經(jīng)出樣口(14)、進(jìn)液管(61)被注入色譜儀。這個(gè)時(shí)刻需與色譜流路的進(jìn)樣時(shí)間點(diǎn)同步(一般應(yīng)適當(dāng)提前數(shù)秒鐘以將管路內(nèi)的余液排除)。選擇匹配合理的連續(xù)進(jìn)樣時(shí)間，在保證樣品已能足夠滿足流路分析需要后，即可關(guān)閉B閥停止進(jìn)液。加壓進(jìn)樣階段的時(shí)間長(zhǎng)短匹配合理，除了為保證進(jìn)樣量滿足分析流路的需要外，還要保證在下一進(jìn)樣前靜置分離罐內(nèi)的液體不被清空，以免氣體進(jìn)入色譜流路。接著的最后一道工序就是余液排空，即關(guān)上B閥，打開(kāi)F閥，在N2氣的壓力下，罐內(nèi)余留的介質(zhì)經(jīng)余液排空口(15)、排液管(71)被清空，流到回液槽中，以保證下一循環(huán)進(jìn)入的樣品絕對(duì)"新鮮"，克服分析的滯后和誤差。各步驟的時(shí)長(zhǎng)可參考表2調(diào)試，每個(gè)時(shí)間段長(zhǎng)度與靜置分離罐的容積和連接管線、閥門(mén)的尺寸等有關(guān)，可根據(jù)實(shí)際情況做具體的調(diào)整。表2.各步驟的時(shí)長(zhǎng)工序時(shí)長(zhǎng)備注1樣品進(jìn)罐推薦3-10s*根據(jù)靜置分離罐容積、進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度等選定。2靜置消氣推薦〉60s"1根據(jù)液相中氣體在常態(tài)下解析情況設(shè)置。3加壓進(jìn)樣推薦10-30s*以進(jìn)樣時(shí)間為基準(zhǔn)適當(dāng)增加，可通過(guò)調(diào)節(jié)N2氣壓予以控制。4余液排空推薦30-60s*以清罐為冃的，視N2氣壓下出料速度而定。氺氺空罐色譜周期循環(huán)時(shí)間減去以上四步時(shí)間的總和此時(shí)所有閥門(mén)關(guān)閉。設(shè)此步的目的是在保證足夠的靜置消氣時(shí)間前提下，盡量事樣品進(jìn)罐與加壓進(jìn)樣階段的時(shí)間接近，減少分析滯后，此步也可不設(shè)。通過(guò)延長(zhǎng)靜置消氣時(shí)間，來(lái)實(shí)現(xiàn)與色譜儀整個(gè)循環(huán)時(shí)間的同步。*:此處不限，指可超出推薦時(shí)間，但每一步驟必有一個(gè)下限極限時(shí)間和一定的時(shí)間范圍。**:空罐可以不設(shè)，詳見(jiàn)其備注。本實(shí)用新型的色譜分析液相介質(zhì)預(yù)處理裝置能達(dá)到流量大、防堵及基本消除氣泡的目的，并且還能節(jié)省投資。采用通常的減壓和氣液分離的預(yù)處理方法，投入成本較高，而用一個(gè)靜置分離罐及幾個(gè)切換閥再配以PLC程控器組成的此解決方案可相對(duì)節(jié)約一筆不少的費(fèi)用(注有些色譜儀兼有邏輯程控功能，通過(guò)色譜儀內(nèi)的組態(tài)就可方便實(shí)現(xiàn)表1所示的各閥的邏輯關(guān)系。切換閥采用電動(dòng)、氣動(dòng)均可，視防爆要求和實(shí)際實(shí)施時(shí)的具體情況設(shè)計(jì)選用)。為描述方便，本實(shí)施例說(shuō)明中的A-F閥均按直通開(kāi)關(guān)閥列出，在實(shí)施時(shí)可采用兩位三通歸并其中一些閥門(mén)。此外應(yīng)理解，在閱讀了本實(shí)用新型的上述講授內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本實(shí)用新型作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。權(quán)利要求1.一種在線色譜分析液相介質(zhì)預(yù)處理裝置，包含取樣管道、連接色譜儀管道、去集氣管、管道切閥，其特征在于，包含一靜置分離罐，上端連接取樣管道和去集氣管，下端通過(guò)管道連接色譜儀。2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，包含帶有切閥的連接氮?dú)饧訅汗艿馈?.如權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于，靜置分離罐有一溢流口，通過(guò)帶有切閥的管道連接至回液槽。4.如權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于，靜置分離罐底部還有余液排空口，通過(guò)帶有切閥的管道連接至回液槽。專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型涉及色譜分析
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及色譜分析液相介質(zhì)預(yù)處理裝置及其使用方法。本實(shí)用新型公開(kāi)了一種色譜分析液相介質(zhì)預(yù)處理裝置，包含取樣管道、連接色譜儀管道、去集氣管、管道切閥，其特征在于，包含一靜置分離罐，上端連接取樣管道和去集氣管，下端通過(guò)管道連接色譜儀。本實(shí)用新型的色譜分析液相介質(zhì)預(yù)處理裝置能達(dá)到流量大、防堵及基本消除氣泡的目的，并且還能節(jié)省投資。文檔編號(hào)G01N30/16GK201096758SQ20072007437公開(kāi)日2008年8月6日申請(qǐng)日期2007年9月4日優(yōu)先權(quán)日2007年9月4日發(fā)明者吳建明,寅屠,張以民申請(qǐng)人:上海吳涇化工有限公司