專利名稱：：一種煙葉的高溫裂解裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種用于煙草或其它有機物高溫干餾熱裂解裝置。
背景技術(shù)：
：巻煙是由于消費者通過抽吸煙絲燃燒所產(chǎn)生的煙氣得到某種滿足。煙氣成分是巻煙煙絲通過燃燒、蒸餾、干餾、熱解和重新合成等復(fù)雜的過程形成的。煙支被燃吸時，其香氣物不僅來源于煙支的燃燒區(qū)，更重要的是來源于其干餾熱解區(qū)。因此研究煙草的熱裂解、干餾和重新合成產(chǎn)物，能夠系統(tǒng)分析除直接由高溫燃燒區(qū)釋放的香氣物質(zhì)外的其它重要致香物，包括表面揮發(fā)物、熱解物、重新合成物等，這樣可從另一個側(cè)面進一步描述煙支的燃燒過程和煙氣香吃味形成的機理。在這些研究中，裂解裝置是氣相色譜儀做裂解色譜分析的重要附件?，F(xiàn)有的裂解裝置有些并不能完全排除空所中氧的干擾，這樣使一部分的煙葉產(chǎn)生有氧反應(yīng)。且現(xiàn)有的裂解裝置還易產(chǎn)生二次反應(yīng)，保護氣難以均勻的控制流量等不足。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的旨在提供可有效地排除空氣中氧的干擾，使煙葉或其他有機物充分裂解，大大地提高了后續(xù)的成分及含量檢測的準確性，有利于縮短裂解時間，提高效率且成本低廉的一種高溫裂解裝置。本發(fā)明的目的是通過下述方式實現(xiàn)的本發(fā)明包括裂解石英管，筒式加熱器，裂解石英管置于筒式加熱器的內(nèi)，裂解石英管進氣端設(shè)一帶推桿活塞，所述的裂解石英管上還設(shè)有分別設(shè)有兩個接口，第一個接口與保護氣體流量控制器連接，第二接口則與真空循環(huán)水泵連接。兩接口之間設(shè)有一活塞開關(guān)，與真空循環(huán)水泵連接的第二接口位于帶推桿活塞一邊。所述的筒式加熱器還設(shè)有溫度控制器。本發(fā)明的優(yōu)勢在于，由于加入的接口連接有抽真空裝置，可以很好地排除空氣中氧的干擾，起到隔絕氧的效果，使煙葉能發(fā)生真正的裂解而不是有氧反應(yīng)；外接數(shù)顯的氬氣或氮氣流量控制器，使裂解的保護氣體流速均勻準確，提高了實驗的重復(fù)性；裂解時間短(l-2分鐘即可)，效率高，并且本發(fā)明可以縮短使裂解物料在裂解石英管出口路徑，能最大限度降低二次反應(yīng)的發(fā)生；本發(fā)明的裂解器具還具有簡單易做，成本低廉的特點。本發(fā)明還能檢測裂解粒相物，同時也能在后面接帶有冷井的多級吸收裝置去檢測全部裂解物。本發(fā)明在兩接口之間所設(shè)的活塞開關(guān)還可以起到更好隔絕作用，更有利于裂解反應(yīng)的進行。通過對裂解裝置的上述改進，用本發(fā)明的裂解裝置所檢測得到的煙葉各成分含量的測定十分的準確，清楚，沒有出現(xiàn)原有的裂解裝置測得成分時所出現(xiàn)的有氧反應(yīng)。利用本發(fā)明的裝置進行檢測過程為將不同產(chǎn)地煙葉樣品分別在5(TC溫度條件下烘2個小時后研磨并過1*1,2篩子，保管于干燥器中備用。在上述裝置中于300。C、載氣為He氣、流速為300ml/min條件下裂解L5min，用劍橋濾片吸收，將濾片置于10ml二氯甲烷中振蕩20min，濃縮到lml，用GC/MS(安捷侖6890/5973)進行分析。按內(nèi)標和外標相結(jié)合的方法進行精確定量。結(jié)果如下表l不同產(chǎn)地煙葉30(TC的部分裂解粒相物含量<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>單位Ug/g樣品；ND指該指標未被檢測到。參見圖3、4、5及表1的結(jié)果表明，不同產(chǎn)地煙葉在以氬氣為保護氣、300'C條件下的裂解產(chǎn)物存在較大區(qū)別，如Furfural(糠醛)在云南曲靖烤煙中最高，在貴州余慶中次之，在津巴布韋煙葉中最低；又如phytol(植醇)也在云南曲靖烤煙中最高，在津巴布韋煙葉中次之，在貴州余慶中最低。由此說明，煙葉的裂解研究為解讀不同風格特色的煙葉提供了新的工具和可能途徑。因而，本發(fā)明裝置設(shè)計合理，操作簡便，完全可以高效地用于物質(zhì)的裂解研究。圖l為本發(fā)明的示意圖。圖2為本發(fā)明裂解裝置的示意圖。如圖1、圖2所示l-保護氣瓶；2-帶閥門數(shù)顯氣體流量控制器；3-裂解石英管進氣端4-筒式加熱器；5-溫度控制器；6-真空循環(huán)水泵；7-帶有劍橋濾片的橡膠吸煙嘴；8-裂解溫度檢測點(即熱電偶感應(yīng)點)；9-推桿；10-活塞；ll-與連接氣體保護氣體流量控制器的第一接口；12-與真空循環(huán)水泵連接的第二接口；13-活塞開關(guān)；14-帶有劍橋濾片的橡膠吸煙嘴的出氣口；15-裝有樣品的裂解鋁缽；16-裂解石英管。圖3津巴布韋C20烤煙30(TC裂解GC/MS檢測圖。圖4云南曲靖C3F烤煙30(TC裂解GC/MS檢測圖。圖5貴州余慶C3F烤煙300'C裂解GC/MS檢測圖。具體實施方式實施例本實施例旨在說明本發(fā)明而不是對本發(fā)明的進一步限定，本發(fā)明可以按
發(fā)明內(nèi)容所述的任一種方式實施。參見圖l，圖2所示，本實施例包括裂解石英管16，筒式加熱器4，裂解石英管16置于筒式加熱器4內(nèi)，裂解石英管進氣端3設(shè)一帶推桿9的橡皮活塞10，所述的裂解石英管16上還設(shè)有分別設(shè)有兩個接口，第一個接口11與保護帶閥門數(shù)顯氣體流量控制器2連接，第二接口12則與真空循環(huán)水泵6連接。兩接口之間設(shè)有一活塞開關(guān)13，所述的與真空循環(huán)水泵6連接的第二接口12位于帶推桿活塞10—邊。所述的筒式加熱器4還連接有溫度控制器5可以調(diào)節(jié)溫度。所述的溫度控制器5通過裂解溫度檢測點8處的熱電偶感應(yīng)點與溫度控制器連接，感應(yīng)調(diào)節(jié)溫度。本發(fā)明的裝置使用過程為事先將裂解石英管插入到已達設(shè)計溫度的筒式加熱器4中，穩(wěn)溫10分鐘左右；1、將裝有稱量好(0.2-0.4g為宜)的60-80目樣品的鋁缽15放入到裂解石英管的進氣端3，蓋上帶有推桿1的橡皮活塞2，并將活塞開關(guān)13擰到開的狀態(tài)；2、將連接氣體流量控制器2的橡皮管與第一接口11連接，將連接真空水泵6的管子與第二接口12連接；保證整個裝置的氣密性要好；3、先將連接真空泵的第二接口12關(guān)掉，打開氮氣或氬氣氣源，向裂解石英管16中預(yù)充保護氣，5分鐘后再在出口端接上帶有劍橋濾片的橡膠吸煙嘴7，繼續(xù)充氣3分鐘；4、關(guān)上橡膠吸煙嘴7的出口，關(guān)掉氣體流量控制器2，馬上打開真空水泵6開始抽真空，維持裂解石英管中的氣壓在-0.lMPa，5分鐘后立即打開氣體流量控制器2，并關(guān)掉真空泵6，繼續(xù)又充保護氣5分鐘。5、通過快速移動推桿9將盛有樣品的裂解鋁缽15推到裂解溫度檢測點8處后，開始計時，并馬上將推桿9復(fù)位，并將活塞3擰到關(guān)的狀態(tài)。裂解l-2分鐘后，立即取下劍橋濾片，放入裝有溶劑的具塞磨口瓶中。6、將具塞磨口瓶振蕩20分鐘后過濾，將濾液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀5(TC濃縮至l毫升，并加入內(nèi)標苯乙酸乙酯，上氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測。權(quán)利要求1、一種煙葉的高溫裂解裝置，包括裂解石英管(16)，筒式加熱器(4)，裂解石英管(16)置于筒式加熱器(4)內(nèi)，其特征在于，裂解石英管進氣端(3)設(shè)一帶推桿(9)活塞(10)，所述的裂解石英管(16)上還設(shè)有分別設(shè)有兩個接口，第一個接口(11)與保護氣體流量控制器(2)連接，第二接口(12)則與真空循環(huán)水泵(6)連接。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種煙葉的高溫裂解裝置，其特征在于，兩接口之間設(shè)有一活塞開關(guān)(13)，與真空循環(huán)水泵連接的第二接口(12)位于帶推桿活塞(10)—邊。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙葉的高溫裂解裝置，其特征在于，所述的筒式加熱器(4)還設(shè)有溫度控制器(5)。全文摘要一種煙葉的高溫裂解裝置，它包括裂解石英管、筒式加熱器，裂解石英管置于筒式加熱器內(nèi)，裂解石英管進氣端設(shè)一帶推桿活塞，所述的裂解石英管上還分別設(shè)有兩個接口，第一接口與保護氣體流量控制器連接，第二接口則與真空循環(huán)水泵連接。本發(fā)明可有效地排除空氣中氧的干擾，使煙葉或其他有機物充分裂解，有利于縮短裂解時間，提高效率且成本低廉。文檔編號G01N1/44GK101187610SQ20071030340公開日2008年5月28日申請日期2007年12月27日優(yōu)先權(quán)日2007年12月27日發(fā)明者彭新輝,易建華申請人:湖南中煙工業(yè)有限責任公司