專利名稱：一種用全自動(dòng)化學(xué)分析儀檢測(cè)煙草中硫酸鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬煙草化學(xué)成分檢測(cè)方法，特別是一種用全自動(dòng)化學(xué)分析儀檢測(cè)煙 草中硫酸鹽的方法，主要是將連續(xù)流動(dòng)分析技術(shù)和陽離子交換技術(shù)結(jié)合起來， 對(duì)與煙草質(zhì)量關(guān)系較大的硫酸鹽進(jìn)行同步分離檢測(cè)，從而快速與準(zhǔn)確的實(shí)現(xiàn)煙 草中硫酸鹽含量的檢測(cè)。
背景技術(shù)：
硫是煙草中較為常見的元素，適當(dāng)增加硫含量，可減少煙葉燃燒的持續(xù)時(shí)間,同時(shí)有效降低灰分堿度；但硫含量過高，則有澀味，對(duì)煙草品質(zhì)造成不利影響。 因此，煙草中硫含量測(cè)定是具有很大意義的。從煙草的歸類上來看，它是一種植物，同時(shí)它還是一種特殊的植物，與其 質(zhì)量相關(guān)的許多指標(biāo)測(cè)定均有國(guó)標(biāo)。但是關(guān)于煙草中硫或硫酸鹽的測(cè)定還未見 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)?，F(xiàn)在存在的問題是，目前很多試驗(yàn)在進(jìn)行煙草中硫酸鹽的測(cè)定時(shí)， 將總硫當(dāng)作硫酸鹽來進(jìn)行測(cè)定。這些試驗(yàn)對(duì)于樣品的前處理方法均為干法灰化。 在這個(gè)條件下，測(cè)定出來的實(shí)際上是總硫。根據(jù)報(bào)道，植物樣品中的陰離子均 為溶于水的。因此，在前處理中，僅僅需要用水即可以將煙草樣品中的硫酸根離子提取出來。在這個(gè)提取步驟中，煙草中一些可溶的無機(jī)離子實(shí)際上也被提 取出來，此時(shí)的溶液為多離子存在的混合液。有的報(bào)道利用這一步處理出來的 溶液直接進(jìn)ICP—MS分析。ICP -MS對(duì)于硫S元素的測(cè)定結(jié)果與硫S在樣品中 的存在形式有很大的關(guān)系，因?yàn)椋騍的測(cè)定過程中，本底干擾較大，不易消 除。并且，如果不結(jié)合形態(tài)分析技術(shù)，是無法知道樣品中不同形態(tài)的硫的具體 含量的。用水提取樣品中硫酸根離子，通過陽離子交換技術(shù)，將一些對(duì)測(cè)定有 干擾的離子去除，而待測(cè)的硫酸根離子可以流出柱子，通過儀器檢測(cè)硫酸根的 含量，這實(shí)際上也是離子色譜工作的一般原理。但是，離子色i普在樣品進(jìn)入儀 器之前，也要對(duì)樣品進(jìn)行陽離子交換預(yù)處理。這無疑增加了產(chǎn)生誤差的機(jī)率， 使操作步驟繁瑣。實(shí)際上，測(cè)定疏酸根最簡(jiǎn)便和經(jīng)典的方法還是疏酸鋇沉淀法，這也是本發(fā) 明所利用的測(cè)定原理。問題的關(guān)鍵在于對(duì)樣品進(jìn)行有效的前處理，去除千擾雜 質(zhì)，并實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)樣分析。發(fā)明內(nèi)容學(xué)分析儀檢測(cè)煙草中硫酸鹽的方法，該方法是一種將連續(xù)流動(dòng)的連續(xù)進(jìn)樣技術(shù)、 模塊專一技術(shù)與陽離子交換技術(shù)結(jié)合起來的同步分析測(cè)定方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的用全自動(dòng)化學(xué)分析儀檢測(cè)煙草中硫酸鹽的方法，是采用將連續(xù)流 動(dòng)的進(jìn)樣技術(shù)、模塊專一技術(shù)與陽離子交換技術(shù)相結(jié)合的方式，對(duì)煙草中的硫 酸鹽進(jìn)行同步分離檢測(cè)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)煙草中硫酸鹽含量的測(cè)定，具體工藝步驟 如下(1) 、用去離子水萃取煙草樣品；(2) 、制作陽離子交換柱；(3) 、將由各泵管連接組成的測(cè)定模塊安裝在全自動(dòng)化學(xué)分析儀上，在測(cè)定 模塊上安裝陽離子交換柱；(4) 、開啟準(zhǔn)備好的全自動(dòng)化學(xué)分析儀進(jìn)行測(cè)定；(5) 、根據(jù)公式計(jì)算出樣品中硫酸鹽的含量。在本發(fā)明中，步驟(l)中的萃取方式為采用在振蕩器上振蕩提取4 0分鐘 以上，以保證把樣品中硫酸鹽提取完全；步驟(2)中的陽離子柱是采用酸性陽離 子交換樹脂制作而成，柱長(zhǎng)為15 20cm;步驟(3)所述的測(cè)定模塊包括以下泵管 管路進(jìn)柱前空氣管、柱后空氣管、廢液管、稀釋水管、樣品管、曱基百里酚 藍(lán)溶液管、氫氧化鈉溶液管、洗針液管；各泵管內(nèi)徑比例為進(jìn)柱前空氣管柱后空氣管廢液管稀釋水管樣品管曱基百里酚藍(lán)溶液管氫氧化鈉溶 液管洗針液管=16: 2i : 40: ioo: 5: 30: 2i : ioo。本發(fā)明采用全自動(dòng)化學(xué)分析儀進(jìn)行測(cè)定時(shí)，方法參數(shù)設(shè)置如下進(jìn)樣時(shí)間 60s;清洗時(shí)間60s;反應(yīng)類型反化學(xué)；標(biāo)準(zhǔn)曲線類型三次；標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)?br> 位mg/mL;工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0. 1980 mg/mL、 0. 1386 mg/mL、 0.0792 mg/mL、 0.0391 mg/mL和0 mg/mL。本發(fā)明測(cè)定方法所用濾光片波長(zhǎng)為620nm。本發(fā)明所用的各種溶液的濃度如下氯化鋇溶液濃度為l. 53g/L，鹽酸溶液 濃度為lmol/L,氫氧化鈉溶液濃度為O. 18mol/L，乙二胺四乙酸(EDTA )溶液濃 度為4%。本發(fā)明所用的曱基百里酚藍(lán)溶液(MTB)配制方法如下稱取0. 12g曱基百 里酚藍(lán)于燒杯中，精確至O. Olg，加入25mL氯化鋇溶液(1.53g/L)， 4mL鹽酸 溶液(lmol/L),再加入71mL去離子水，溶解后，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，用無 水乙醇定容至刻度，其溶液最終pH值為2. 5~3. 0 (按比例配好的溶液即在 pH = 2. 5-3. 0的范圍)。溶液放至于棕色瓶中，要隨用隨配。本發(fā)明樣品的提取不可使用5%醋酸，試驗(yàn)表明，5%醋酸在這一反應(yīng)體系 中會(huì)影響硫酸鋇沉淀反應(yīng)平衡，醋酸根離子與硫酸根離子會(huì)爭(zhēng)奪與鋇離子的反 應(yīng)。本發(fā)明測(cè)定方法系統(tǒng)清洗液中不能加入表面活性劑(Brij35 )。因?yàn)檫@種物 質(zhì)流入陽離子交換柱后會(huì)改變柱子的陽離子交換性能，破壞反應(yīng)體系的穩(wěn)定。本發(fā)明的測(cè)定方法與現(xiàn)有技術(shù)所用的關(guān)于煙草中硫或硫酸根離子的測(cè)定方 法相比具有準(zhǔn)確、快速、專一性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。1)采用去離子水對(duì)煙草樣品中的硫 酸鹽進(jìn)行提取，步驟簡(jiǎn)單，提取完全，重復(fù)性好。2)將陽離子交換柱安裝在測(cè) 定模塊上，實(shí)現(xiàn)樣液在流動(dòng)過程中分離，去除干擾，繼而與試劑進(jìn)行反應(yīng)，將 分離反應(yīng)步驟合二為一，減少了將兩步分開進(jìn)行所帶來的誤差。3)由于流動(dòng)分 析所具有的連續(xù)性，可以實(shí)現(xiàn)大批量進(jìn)樣，進(jìn)一步簡(jiǎn)化分析步驟，提高了工作 效率。


圖1為化分儀上硫酸鹽測(cè)定模塊的流程圖。圖2為化分儀上硫酸鹽測(cè)定模塊中管路的連接圖。圖2中C3、 C4為陽離子交換柱的端口； N6為陽離子交換柱與三通的連結(jié) 頭；5匝、10匝、22匝分別為混合器螺旋管的圈數(shù)。
圖3烤煙型巻煙樣品^5危酸鹽的語圖。 圖4混合型巻煙樣品硫酸鹽的鐠圖具體實(shí)施方式
以下結(jié)合具體實(shí)例詳細(xì)描述本發(fā)明的檢測(cè)方法和具體過程，但并不是限制 本發(fā)明。實(shí)施例1:烤煙型巻煙中^^酸鹽的測(cè)定。 (1)待測(cè)液制備準(zhǔn)確稱取0.25g煙草樣品于50mL具塞三角瓶中，加入"mL去離子水，置 振蕩器上振蕩40min，用快速定性濾紙過濾，棄去前幾毫升濾液，收集剩余的 備用。(2 )標(biāo)準(zhǔn)溶液配置用烘過的硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液A:稱取14. 7921g硫酸鈉于燒杯中， 精確至O. OOOlg,用去離子水溶解，轉(zhuǎn)移至lOOOmL容量瓶中，用去離子水定容 至刻度。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液A的濃度為9.9003mg/mL (以SO,濃度計(jì))。(計(jì)算方法 硫酸鈉中SO,2—含量為(96/142 ) xl00°/。，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液A的濃度為14. 7921 x (96/142 ) x 99. 9 (硫酸鈉的純度)x 1000/1000=9. 9003mg/mL )標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液B:移取10mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液A，于100mL容量瓶中，用去離子水定容 至刻度。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液B的濃度為0. 9900mg/mL (以SO,濃度計(jì))。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別移取10mL、 7mL、 4mL、 2mL和OmL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液B,于 不同的50mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度。其濃度分別為0.1980 mg/mL (0. 9900mg/mL x 10/50=0. 1980 mg/mL )、 0. 1386 mg/mL ( 0. 9900mg/mL x 7/50=0.1386 mg/mL )、 0.0792 mg/mL ( 0. 9900mg/mL x 4/50=0. 0792 mg/mL )、 0. 0391 mg/mL ( 0. 9900mg/mL x 2/50=0. 0391 mg/mL )和0 mg/mL (以SO,濃度 計(jì))。(3)連接陽離子柱 ①裝填陽離子柱所需材料聚乙烯管116-0536-18或116-0549-18，內(nèi)徑O. 110英寸，每根柱子長(zhǎng) 約18 cm。
聚乙烯螺紋接頭N6，每根柱子兩個(gè)。 酸性陽離子交換樹脂20-50目，約10 g (鈉型)。 聚乙烯傳輸管內(nèi)徑O. 110英寸，至少長(zhǎng)10 cm。 一次性塑料注射器(尖部錐形)10 mL。 玻璃棉② 注射器的準(zhǔn)備把聚乙烯傳輸管的端部固定套在一次性塑料注射器圓錐部分。③ 陽離子柱的準(zhǔn)備切一段15 20cm長(zhǎng)的聚乙烯管，其兩端分別為C4和C3。在聚乙烯管的(M端 口塞入玻璃棉并插入一個(gè)N6接頭。④ 陽離子交換樹脂的準(zhǔn)備將陽離子交換樹脂轉(zhuǎn)移入100mL燒杯中，至少應(yīng)高于lcm。加入約75 mL去 離子水后充分混合。靜置片刻，倒出懸浮物。重復(fù)多次直至水變澄清且無懸浮 物。水應(yīng)始終浸沒樹脂。⑤ 填充陽離子柱將準(zhǔn)備好的注射器與N6接頭連接。吸入去離子水，并將注射器頭向上排出 注射器、陽離子柱和連接管中的空氣。將陽離子柱的C3端口插入燒杯內(nèi)的陽離子交換樹脂中，用注射器吸入直到 陽離子交換樹脂完全填充陽離子柱，且不含氣泡。沿著柱壁輕輕敲打柱子使樹脂盡可能均勻地填入柱子。整個(gè)過程應(yīng)保持柱子的C3端口在陽離子交換樹脂層中。在將柱子從燒杯內(nèi) 的樹脂中取出前，用管鉗夾住注射器和柱子之間的聚乙烯傳輸管。然后取出柱 子，在C3端口塞入少量玻璃棉并插入另一個(gè)N6接頭，以確保柱內(nèi)樹脂不會(huì)流失。(D連接陽離子柱確認(rèn)進(jìn)樣針在清洗池中和清洗針管在去離子水中，所有的試劑管端部在清 洗液中。開啟比例泵，使清洗池充滿水，并且系統(tǒng)中的氣泡有規(guī)律。 停止比例泵，把裝填完的陽離子柱連接到硫酸鹽測(cè)定管路中(見圖2)。整 個(gè)過程不要使空氣進(jìn)入柱內(nèi)。⑦系統(tǒng)開啟過程打開比例泵，當(dāng)系統(tǒng)平衡后，將稀釋水泵管插入lmol/L鹽酸溶液中，清洗 15分鐘以活化陽離子交換柱。然后取出稀釋水泵管放入去離子水中，清洗柱子 IO分鐘。取樣器清洗管放入無表面活性劑(Brij35)的去離子水中。 (4 )開啟儀器在AA3型流動(dòng)分析儀化學(xué)工作站(AACE)編寫運(yùn)行程序，方法參數(shù)設(shè)置如 下進(jìn)樣時(shí)間(sample time): 60s;清洗時(shí)間(wash time): 60s;反應(yīng)類型 反化學(xué)(inverse chemistry );標(biāo)準(zhǔn)曲線類型(cal ibrat ion fi t):三次(C ); 標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)挝?units): mg/mL。將試劑管放至NaOH和甲基百里酚藍(lán)的溶液中， 待基線上下波動(dòng)不超過O. 5%后，可認(rèn)為基線平穩(wěn)，按編好的程序進(jìn)樣。(5) 系統(tǒng)的停止程序氫氧化鈉和甲基百里酚藍(lán)的泵管用去離子水清洗幾分鐘后，放入EDTA溶液清洗約10分鐘，然后再用水清洗15分鐘后關(guān)機(jī)。用管夾夾緊空氣管，應(yīng)確保陽離子交換柱前的五匝螺旋管內(nèi)無空氣。 從試劑瓶中取出曱基百里酚藍(lán)的泵管，放入系統(tǒng)清洗液中，清洗2分鐘后，把氫氧化鈉和曱基百里酚藍(lán)的管子放入去離子水中，清洗2分鐘后取出，后停止比例泵但不要拿下壓蓋。(6) 樣品圖語見圖3。 (7 )數(shù)據(jù)計(jì)算由自動(dòng)化學(xué)分析儀對(duì)5個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析，并由AA3型流動(dòng)分析儀工 作站(AACE)用硫酸根峰的高度對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。 然后通過檢測(cè)樣品的峰高，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品對(duì)應(yīng)的濃度，即儀器觀測(cè)值。以千基計(jì)的硫酸鹽含量，由下式得出硫酸鹽％ =--x 1000wi-W2)x(l-『)xl000式中 X:樣品液^ u酸鹽的儀器觀測(cè)值，單位為毫克每毫升(mg/mL); V:樣品液的定容體積；單位為亳升(mL);W:試樣的水分百分含量，％ (質(zhì)量分^t); m1:稱量瓶質(zhì)量+樣品質(zhì)量，單位為克(g); m2:稱量瓶質(zhì)量，單位為克(g)。 由以上計(jì)算公式得出這個(gè)烤煙型平行樣品^^酸鹽的含量分別為0. 80%和 0. 78%，平均值為0. 79°/。。實(shí)施例2:混合型巻煙中硫酸鹽的測(cè)定。 (1)待測(cè)液制備準(zhǔn)確稱取O. 25g煙草樣品于50mL具塞三角瓶中，加入25mL去離子水，置 振蕩器上振蕩40min，用快速定性濾紙過濾，棄去前幾毫升濾液，收集剩余的 備用。(2 )標(biāo)準(zhǔn)溶液配置用烘過的硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液A:稱取14. 7921g硫酸鈉于燒杯中， 精確至O. OOOlg,用去離子水溶解，轉(zhuǎn)移至lOOOmL容量瓶中，用去離子水定容 至刻度。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液A的濃度為9. 9003mg/mL (以SO,濃度計(jì))。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液B:移取10mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液A,于100mL容量瓶中，用去離子水定容 至刻度。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液B的濃度為0.9900mg/mL (以SO,濃度計(jì))。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別移取10mL、 7mL、 4mL、 2mL和OmL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液B，于 不同的50mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度。其濃度分別為0. 1980 mg/mL、 0. 1386 mg/mL、 0. 0792 mg/mL、 0. 0391 mg/mL和0 mg/mL (以SO:濃度計(jì))。 (3)連接陽離子柱①裝填陽離子柱所需材料聚乙烯管116-0536-18或116-0549-18,內(nèi)徑O. IIO英寸，每根柱子長(zhǎng) 約18 cm。聚乙烯螺紋接頭N6,每根柱子兩個(gè)。 酸性陽離子交換樹脂20-50目，約10 g (鈉型)。 聚乙烯傳輸管內(nèi)徑O. IIO英寸，至少長(zhǎng)10 cm。 一次性塑料注射器(尖部錐形)10 mL。 玻璃棉
② 注射器的準(zhǔn)備把聚乙烯傳輸管的端部固定套在一次性塑料注射器圓錐部分。③ 陽離子柱的準(zhǔn)備切一段15 20cm長(zhǎng)的聚乙烯管，其兩端分別為C4和C3。在聚乙烯管的C4端 口塞入玻璃棉并插入一個(gè)N6接頭。④ 陽離子交換樹脂的準(zhǔn)備將陽離子交換樹脂轉(zhuǎn)移入100mL燒杯中，至少應(yīng)高于lcm。加入約75 mL去 離子水后充分混合。靜置片刻，倒出懸浮物。重復(fù)多次直至水變澄清且無懸浮 物。水應(yīng)始終浸沒樹脂。⑤ 填充陽離子柱將準(zhǔn)備好的注射器與N6接頭連接。吸入去離子水，并將注射器頭向上排出 注射器、陽離子柱和連接管中的空氣。將陽離子柱的C 3端口插入燒杯內(nèi)的陽離子交換樹脂中，用注射器吸入直到 陽離子交換樹脂完全填充陽離子柱，且不含氣泡。沿著柱壁輕輕敲打柱子使樹脂盡可能均勻地填入柱子。整個(gè)過程應(yīng)保持柱子的C3端口在陽離子交換樹脂層中。在將柱子從燒杯內(nèi) 的樹脂中取出前，用管鉗夾住注射器和柱子之間的聚乙烯傳輸管。然后取出柱 子，在C3端口塞入少量玻璃棉并插入另一個(gè)N6接頭，以確保柱內(nèi)樹脂不會(huì)流失。 連4妄陽離子柱確認(rèn)進(jìn)樣針在清洗池中和清洗針管在去離子水中，所有的試劑管端部在清 洗液中。開啟比例泵，使清洗池充滿水，并且系統(tǒng)中的氣泡有規(guī)律。 停止比例泵，把裝填完的陽離子柱連接到硫酸鹽測(cè)定管路中(見圖2)。整 個(gè)過程不要使空氣進(jìn)入柱內(nèi)。
系統(tǒng)開啟過程打開比例泵，當(dāng)系統(tǒng)平衡后，將稀釋水泵管插入lmol/L鹽酸溶液中，清洗 15分鐘以活化陽離子交換柱。然后取出稀釋水泵管放入去離子水中，清洗柱子 IO分鐘。取樣器清洗管放入無表面活性劑(Brij35)的去離子水中。(4) 開啟儀器在AA3型流動(dòng)分析儀化學(xué)工作站(AACE)編寫運(yùn)行程序，方法參數(shù)設(shè)置如 下進(jìn)樣時(shí)間(sample time): 60s;清洗時(shí)間(wash time): 60s;反應(yīng)類型 反化學(xué)(inverse chemistry );標(biāo)準(zhǔn)曲線類型(calibration fit):三次(C ); 標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)挝?units): mg/mL。將試劑管放至NaOH和甲基百里酚藍(lán)的溶液中， 待基線上下波動(dòng)不超過O. 5%后，可認(rèn)為基線平穩(wěn)，按編好的程序進(jìn)樣。(5) 系統(tǒng)的停止程序氫氧化鈉和曱基百里酚藍(lán)的泵管用去離子水清洗幾分鐘后，放入EDTA溶液清洗約10分鐘，然后再用水清洗15分鐘后關(guān)機(jī)。用管夾夾緊空氣管，應(yīng)確保陽離子交換柱前的五匝螺旋管內(nèi)無空氣。 從試劑瓶中取出甲基百里酚藍(lán)的泵管，放入系統(tǒng)清洗液中，清洗2分鐘后，把氫氧化鈉和曱基百里酚藍(lán)的管子放入去離子水中，清洗2分鐘后取出，后停止比例泵但不要拿下壓蓋。(6) 樣品圖譜見圖4。 (7 )數(shù)據(jù)計(jì)算由自動(dòng)化學(xué)分析儀對(duì)5個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析，并由AA3型流動(dòng)分析儀工 作站(AACE)用硫酸根峰的高度對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。 然后通過檢測(cè)樣品的峰高，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品對(duì)應(yīng)的濃度，即儀器觀測(cè)值。以干基計(jì)的硫酸鹽含量，由下式得出式中 X:樣品液硫酸鹽的儀器觀測(cè)值，單位為毫克每毫升(mg/mL); V:樣品液的定容體積；單位為毫升(mL); W:試樣的水分百分含量，％ (質(zhì)量分?jǐn)?shù))； m稱量瓶質(zhì)量+樣品質(zhì)量，單位為克(g); m2:稱量瓶質(zhì)量，單位為克(g)。 由以上計(jì)算公式得出這個(gè)混合型巻煙平行樣品硫酸鹽的含量分別為0. 95% 和0. 94°/ ，平均值為0. 94%。
權(quán)利要求
1、一種用全自動(dòng)化學(xué)分析儀檢測(cè)煙草中硫酸鹽的方法，其特征在于采用將連續(xù)流動(dòng)的進(jìn)樣技術(shù)、模塊專一技術(shù)與陽離子交換技術(shù)相結(jié)合的方式，對(duì)煙草中的硫酸鹽進(jìn)行同步分離檢測(cè)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)煙草中硫酸鹽含量的測(cè)定，具體工藝步驟如下(1)、用去離子水萃取煙草樣品；(2)、制作陽離子交換柱；(3)、將由各泵管連接組成的測(cè)定模塊安裝在全自動(dòng)化學(xué)分析儀上，在測(cè)定模塊上安裝陽離子交換柱；(4)、用準(zhǔn)備好的全自動(dòng)化學(xué)分析儀進(jìn)行測(cè)定；(5)、根據(jù)公式計(jì)算出樣品中硫酸鹽的含量。
2 、根據(jù)權(quán)利要求1所述的用全自動(dòng)化學(xué)分析儀檢測(cè)煙草中硫酸鹽的方法， 其特征在于步驟(l)中的萃取方式為采用在振蕩器上振蕩提取4 0分鐘以上。
3 、根據(jù)權(quán)利要求1所述的用全自動(dòng)化學(xué)分析儀檢測(cè)煙草中硫酸鹽的方法， 其特征在于步驟(2)中的陽離子柱是采用酸性陽離子交換樹脂制作而成，柱長(zhǎng) 為15 ~ 20cm。
4 、根據(jù)權(quán)利要求1所述的用全自動(dòng)化學(xué)分析儀檢測(cè)煙草中硫酸鹽的方法， 其特征在于步驟(3)所述的測(cè)定^t塊包括以下泵管管路進(jìn)柱前空氣管、柱后 空氣管、廢液管、稀釋水管、樣品管、曱基百里酚藍(lán)溶液管、氫氧化鈉溶液管、洗針液管；各泵管內(nèi)徑比例為進(jìn)柱前空氣管柱后空氣管廢液管稀釋水 管樣品管甲基百里酚藍(lán)溶液管氫氧化鈉溶液管洗針液管=16:21 : 40: ioo: 5 :30:21 ioo。
5 、根據(jù)權(quán)利要求1所述的用全自動(dòng)化學(xué)分析儀檢測(cè)煙草中硫酸鹽的方法， 其特征在于采用全自動(dòng)化學(xué)分析儀進(jìn)行測(cè)定時(shí)，方法參數(shù)設(shè)置如下進(jìn)樣時(shí) 間60s;清洗時(shí)間60s;反應(yīng)類型反化學(xué)；標(biāo)準(zhǔn)曲線類型三次；標(biāo)準(zhǔn)溶 液?jiǎn)挝籱g/mL;工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0. 1980 mg/mL、 0. 1386 mg/mL、 0. 0792 mg/mL、 0.0391 mg/mL和0 mg/mL。
6 、根據(jù)權(quán)利要求4所述的用全自動(dòng)化學(xué)分析儀檢測(cè)煙草中硫酸鹽的方法， 其特征在于曱基百里酚藍(lán)溶液的配制如下稱取O. 12g曱基百里酚藍(lán)于燒杯 中，精確至0. Olg,加入25mL濃度為1. 53g/L的氯化鋇溶液，4mL濃度為lmol/L 的鹽酸溶液，再加入71mL去離子水，溶解后，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，用無水乙 醇定容至刻度，其溶液最終pH值為2.5-3.0。
全文摘要
一種用全自動(dòng)化學(xué)分析儀檢測(cè)煙草中硫酸鹽的方法，包括以下步驟a.用去離子水萃取煙草樣品；b.按照硫酸鹽測(cè)定管路圖安裝全自動(dòng)化學(xué)分析儀分析模塊；c.在分析模塊上安裝陽離子交換柱；d.用準(zhǔn)備好的全自動(dòng)化學(xué)分析儀測(cè)定樣品中硫酸鹽的含量；e.根據(jù)公式計(jì)算出樣品中硫酸鹽的含量。本發(fā)明的方法可快速的把硫酸鹽從樣品中提取出來，將連續(xù)流動(dòng)分析技術(shù)與陽離子交換技術(shù)結(jié)合起來，對(duì)煙草中的硫酸鹽進(jìn)行同步分離檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)樣液在流動(dòng)過程中分離，去除干擾，繼而與試劑進(jìn)行反應(yīng)，將分離反應(yīng)步驟合二為一，減少了將兩步分開進(jìn)行所帶來的誤差，從而快速與準(zhǔn)確的實(shí)現(xiàn)煙草中硫酸鹽含量的測(cè)定。本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)大批量進(jìn)樣，進(jìn)一步簡(jiǎn)化分析步驟，提高工作效率。
文檔編號(hào)G01N30/96GK101162218SQ20071018057
公開日2008年4月16日 申請(qǐng)日期2007年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月29日
發(fā)明者唐綱嶺, 威 張, 芳 王, 穎 王, 胡清源, 軍 邢, 陳再根 申請(qǐng)人:中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院