專利名稱:非共線質(zhì)量分辨閾值電離光譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及光譜儀,涉及質(zhì)量分辨閾值電離光譜的測(cè)量。
技術(shù)背景質(zhì)量分辨閾值電離光譜是精確測(cè)量分子電離勢(shì)、獲得離子振動(dòng)結(jié)構(gòu)等信息的一種高分辨光譜學(xué)方法,其英文名稱為Mass analyzed threshold ionization spectroscopy,簡(jiǎn)稱為MATI光譜。該方法為紐約州 立大學(xué)的johnson等人所創(chuàng)立,標(biāo)志性成果發(fā)表在Journal of Chemical Physics雜志第94巻第8期5769—5771頁上,文章題目為Mass analyzed threshold ionization spectroscopy 。Johnson的發(fā)明是用進(jìn)樣裝置、時(shí)序控制電路、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和脈沖激光器等設(shè)備來測(cè)量MATI光譜,其中進(jìn)樣裝置由 載氣源、樣品及樣品池、載氣管、脈沖閥和漏勺(skimmer)組成; 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)由示波器和門積分電路(boxcar)組成;飛行時(shí)間質(zhì)譜 儀由真空腔、真空泵、離子透鏡和探測(cè)器組成。離子透鏡由四塊極板 共軸排列組成,第一極板和第二極板之間為破壞場(chǎng)區(qū),第二極板和第 三極板為場(chǎng)致電離區(qū),第三極板和第四極板為加速場(chǎng)區(qū)。該系統(tǒng)在載 氣源保持l個(gè)左右大氣壓下持續(xù)給裝有樣品的樣品池供氣,樣品池出 來的氣體混有樣品氣體,經(jīng)載氣管進(jìn)入脈沖閥。脈沖閥開啟時(shí)形成超
聲分子束,經(jīng)漏勺準(zhǔn)直后到達(dá)破壞場(chǎng)區(qū),與此同時(shí),脈沖激光器恰好 有一個(gè)脈沖達(dá)到該破壞場(chǎng)區(qū)并與分子束相互作用。相互作用后形成離 子和高里德堡態(tài)分子,其中離子被破壞場(chǎng)排斥掉,高里得堡態(tài)分子則 由慣性飛至場(chǎng)致電離區(qū),場(chǎng)致電離后的離子在加速場(chǎng)的加速下飛至探 測(cè)器。示波器記錄達(dá)到探測(cè)器的質(zhì)譜信號(hào),并用門積分電路記錄特定質(zhì)量數(shù)離子的信號(hào)隨激光波長(zhǎng)的變化,就得到了MATI光譜。由于激光的單光子能量有限,MATI光譜的應(yīng)用也因此受到限制, 其不足之處在于(1 )分子的電離勢(shì)一般都高于傳統(tǒng)激光單光子能量, 分子電離需要兩個(gè)或兩個(gè)以上的光子才能實(shí)現(xiàn),這就意味著得到的 MATI光譜勢(shì)必受選擇定則的影響,有些離子振動(dòng)能級(jí)信息無法探測(cè) 到。(2)分子的高里德堡態(tài)和超激發(fā)態(tài)能量很高,需要吸收多個(gè)多光 子才能實(shí)現(xiàn)。而并非所有分子都有合適的中間態(tài),所以有些分子在現(xiàn) 有激光條件下不能實(shí)現(xiàn)其高里德堡態(tài)和超激發(fā)態(tài)的探測(cè)。同步輻射光源是一種強(qiáng)度大、亮度高、頻譜連續(xù)、方向性及偏振 性好和潔凈真空環(huán)境的新型光源,該新型光源在很多領(lǐng)域得到了廣泛 應(yīng)用,但在MATI光譜領(lǐng)域中受到了非常大的限制。其主要原因是同 步輻射光脈沖重復(fù)率比較高,其脈沖間隔僅為納秒到微秒,飛行時(shí)間 質(zhì)譜儀中的極板不能將直接電離的和場(chǎng)致電離的離子區(qū)分開來,因而 不能得到MATI光譜。Ng小組在該領(lǐng)域的研究成果發(fā)表在Review of Scientific Instruments雜志第71巻第3期1325 —1331頁,文章名稱為Pulsed field ionization國(guó)photoion spectroscopy using two-bunch synchrotron radiation:Time-of-flight selection scheme。該成果通過改造同步輻射光源得到了 脈沖場(chǎng)致電離光電子譜(pulsed field ionization-photoelectron)。雖然 結(jié)果較佳,然而其工程量大,耗資甚多,且會(huì)影響其他工作站的工作。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是,提供非共線質(zhì)量分辨閾值電離光譜儀。該光譜 儀采用了將飛行時(shí)間質(zhì)譜儀中離子透鏡的極板設(shè)計(jì)為兩組非共線放 置的方式,以及用溢流閥進(jìn)行進(jìn)樣,將直接電離的和場(chǎng)致電離的離子 區(qū)分開來而得到了同步輻射光作用下的MATI光譜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是將直接電離的離子和場(chǎng)致電離的離子區(qū)分開來而得到了同步輻射光 作用下的MATI光譜,減小了成本,提高了采集效率。 為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案 非共線質(zhì)量分辨閾值電離光譜儀由惰性氣體載氣源、減壓閥、第 一載氣管、樣品池、第二載氣管、真空腔、分子泵、機(jī)械泵、溢流閥、 漏勺、第一極板、第二極板、第三極板、第四極板、第五極板、第六 極板、離子信號(hào)探測(cè)器、門積分電路、示波器、第一脈沖電源、第二 脈沖電源、第三脈沖電源和同步輻射光源組成。減壓閥的兩端分別與惰性氣體載氣源和第一載氣管連接,第一載 氣管靠近樣品池的底部,與樣品池連通,樣品池為封閉的容器,當(dāng)樣 品池放入樣品液時(shí),第一載氣管末端位于液面以下;第二載氣管的一 端靠近樣品池的頂部,與樣品池連通,當(dāng)樣品池放入樣品液時(shí),第二 載氣管的頂端位于液面之上,第二載氣管的另一端穿過真空腔壁與真 空腔中的溢流閥連通;漏勺安置在溢流閥的中心線上,與溢流閥同軸;
離子透鏡由中心開有圓孔的圓形不銹鋼極板組成,沿溢流閥和漏 勺的中心線依次共軸安置第一組極板,包括第一極板、第二極板和第 六極板;其中第一極板與真空腔外的第一脈沖電源連接,第二極板和 第六極板分別接地;第三極板和第四極板分別安置在第二極板和第六 極板中間的底端和頂端,在第四極板的上面依次安置第五極板和離子 信號(hào)探測(cè)器;第三極板、第四極板、第五極板構(gòu)成第二組極板,它們 和離子信號(hào)探測(cè)器共軸,其中心線與第二極板和第六極板的中心線垂 直并相交;其中第三極板和第四極板分別與真空腔外的第二脈沖電源 和第一脈沖電源連接,第五極板接地;離子信號(hào)探測(cè)器與真空腔外的門積分電路和示波器連接;同步輻射光源安置在第一極板和第二極板中心的垂直位置上方;機(jī)械泵與分子泵連接,分子泵與真空腔連通。本發(fā)明的有益效果是由于采用了將離子透鏡的極板設(shè)計(jì)為兩 組,成非共線放置的方式,將直接電離的離子和場(chǎng)致電離的離子區(qū)分 開來而得到了同步輻射光作用下的MATI光譜,同時(shí)該設(shè)計(jì)還減小了 實(shí)驗(yàn)成本;采用了溢流閥和1000HZ的脈沖電壓源,提高了實(shí)驗(yàn)采集 效率。
圖l是本發(fā)明的非共線質(zhì)量分辨閾值電離光譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖。 其中l(wèi)為載氣氣源、2為減壓閥、3為第一載氣管、4為樣品及樣 品池、5為第二載氣管、6為真空腔、7為分子泵、8為機(jī)械泵、9為溢 流閥、IO為漏勺、ll為第一極板、12為第二極板、13為第三極板、
14為第四極板、15為第五極板、16為第六極板、17為探測(cè)器、18為門 積分電路、19為示波器、20第三脈沖電源、21為第二脈沖電源、22 為第一脈沖電源、23為同步輻射光源。 圖2是極板的結(jié)構(gòu)示意圖。其中9為溢流閥、IO為漏勺、ll為第一極板、12為第二極板、 13為第三極板、14為第四極板、15為第五極板、16為第六極板、17 為探測(cè)器、20第三脈沖電源、21為第二脈沖電源、22為第一脈沖電源。 A點(diǎn)為同步輻射光與第一組極板軸線相交的點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。如圖l、圖2所示,非共線質(zhì)量分辨閾值電離光譜儀由惰性氣體載 氣源l、減壓閥2、第一載氣管3、樣品池4、第二載氣管5、真空腔6、 分子泵7、機(jī)械泵8、溢流閥9、漏勺IO、第一極板ll、第二極板12、 第三極板13、第四極板14、第五極板15、第六極板16、離子信號(hào)探測(cè) 器17、門積分電路18、示波器19、第三脈沖電源20、第二脈沖電源21、 第一脈沖電源22和同步輻射光源23組成。減壓閥2的兩端分別與惰性氣體載氣源1和第一載氣管3連接,第 一載氣管3靠近樣品池4的底部,與樣品池4連通,樣品池4為封閉的容 器,當(dāng)樣品池4放入樣品液時(shí),第一載氣管3末端位于液面以下;第二 載氣管5的一端靠近樣品池4的頂部,與樣品池4連通,當(dāng)樣品池4放入 樣品液時(shí),第二載氣管5的頂端位于液面之上,第二載氣管5的另一端 穿過真空腔壁與真空腔6中的溢流閥9連通;漏勺10安置在溢流閥9的
中心線上,與溢流闊9同軸。離子透鏡由中心開有圓孔的圓形不銹鋼極板組成,沿溢流閥和漏 勺的中心線依次共軸安置第一組極板,第一極板ll、第二極板12和第 六極板16;其中第一極板11與真空腔7外的第一脈沖電源22連接,第 二極板12和第六極板16分別接地;第三極板13和第四極板14分別安置 在第二極板12和第六極板16中間的底端和頂端,在第四極板14的上面 依次安置第五極板15和離子信號(hào)探測(cè)器17;第三極板13、第四極板14、 第五極板15和離子信號(hào)探測(cè)器17共軸,其中心線與第二極板12和第六 極板16的中心線垂直并相交;其中第三極板13和第四極板14分別與真 空腔7外的第二脈沖電源21和第三脈沖電源20連接,第五極板15接地; 第一極板直徑60mm,孔徑4mm,厚2mm;第二極板直徑60mm,孔 徑4mm,厚2mm,與第一極板間距20mm;第六極板直徑60mm,厚 2mm,與第一極板間距72mm,與第二極板間距50mm;第二組極板由第三極板13、第四極板14和第五極板15組成, 均為圓形,其中第四極板14和第五極板15的中心開有圓孔,第三極 板13和第四極板14分別安置在第二極板12和第六極板16中間的底 端和頂端,在第四極板14的上面依次安置第五極板15和探測(cè)器17; 第三極板13、第四極板14、第五極板15和探測(cè)器17共軸,其中心 線與第二極板12和第六極板16的中心線垂直并相交;其中第三極板 13和第四極板14分別與真空腔6外的第二脈沖電源21和第三脈沖 電源20連接,第二脈沖電源21和第三脈沖電源20為1000HZ的脈 沖電源,第五極板15接地;第三極板直徑40mm,厚2mm,距第二
極板5mm,且位于第一極板11和第二極板12的中軸線上方10mm; 第四極板直徑40mm,孔徑10mm,厚2mm,它與第三極板13對(duì)齊 且位于第一極板11和第二極板12的中軸線下方10mm;第五極板直 徑40mm,孔徑10mm,厚2mm,距第三極板42mm,距第四極板20mm;探測(cè)器17的輸出端分別與真空腔6外的門積分電路18和示波器 19連接;同步輻射光源23安置在第一極板9和第二極板10中心的垂直位 置上方,使得同步輻射光源23發(fā)射的同步輻射光正好射到第一極板 11和第二極板12之間的中心位置;機(jī)械泵8與分子泵7連通,分子泵7與真空腔6連通,機(jī)械泵8 和分子泵7保證整個(gè)真空腔6中的真空度在l(T5Pa以上。本發(fā)明非共線質(zhì)量分辨閾值電離光譜儀的工作流程為 分子泵7和機(jī)械泵8的工作保證整個(gè)真空腔6中的真空度在10-spa 以上,稀有氣體載氣源1中的氣體經(jīng)減壓閥2減壓后由第一載氣管3進(jìn) 入樣品池4,樣品池4裝有液體待測(cè)樣品,當(dāng)位于液面以下載氣管放出 氣體時(shí),將部分汽化的待測(cè)樣品攜帶出來并經(jīng)載氣管5到達(dá)溢流閥9, 溢流閥連續(xù)噴出的氣體經(jīng)漏勺10準(zhǔn)直后由慣性飛到第一極板11和第 二極板12之間;同步輻射光射到第一極板11和第二極板12之間的中心 位置,經(jīng)過同步輻射光的分子束會(huì)被激發(fā)成為高里德堡態(tài)分子或者直 接電離成為離子。由于第二極板12、第五極板15和第六極板16所加電 壓為O,第一極板11通過第一脈沖電源22加有負(fù)壓,直接電離的正離 子會(huì)在第一極板11和第二極板12形成的負(fù)電場(chǎng)的作用下被拉出,而中
性的里德堡態(tài)分子將繼續(xù)沿原方向飛行,這時(shí),在第三極板13和第四 極板14上通過第二脈沖電源21和第三脈沖電源20加上的1000HZ脈沖電壓使高里德堡態(tài)分子束電離,同時(shí),這個(gè)脈沖場(chǎng)也使得只有剛好位 于第三極板13和第四極板14中心的離子才會(huì)被加速而穿過第五極板 15的圓孔到達(dá)探測(cè)器17,而偏離中心位置的離子則不能到達(dá)探測(cè)器。 改變同步輻射光的波長(zhǎng),用門積分電路18和示波器19記錄到達(dá)探測(cè)器 17的信號(hào),就得到了同步輻射光作用下的質(zhì)量分辨閾值電離(MATI) 光譜。
權(quán)利要求
1、非共線質(zhì)量分辨閾值電離光譜儀,其特征在于,惰性氣體載氣源(1)、減壓閥(2)、第一載氣管(3)、樣品池(4)、第二載氣管(5)、真空腔(6)、分子泵(7)、機(jī)械泵(8)、溢流閥(9)、漏勺(10)、離子信號(hào)探測(cè)器(17)、門積分電路(18)、示波器(19)、第一脈沖電源(20)、第二脈沖電源(21)、第三脈沖電源(22)、同步輻射光源(23)、第一極板(11)、第二極板(12)、第三極板(13)、第四極板(14)、第五極板(15)和第六極板(16);減壓閥(2)的兩端分別與惰性氣體載氣源(1)和第一載氣管(3)連接,第一載氣管(3)與樣品池(4)連通,樣品池(4)為封閉的容器,當(dāng)樣品池(4)放入樣品液時(shí),第一載氣管(3)末端位于液面以下;第二載氣管(5)的一端與樣品池(4)連通,另一端穿過真空腔壁與真空腔(6)中的溢流閥(9)連通,樣品池(4)為封閉的容器,當(dāng)樣品池(4)放入樣品液時(shí),第一載氣管(3)末端位于液面以下,第二載氣管(5)的位于液面之上;漏勺(10)安置在溢流閥(9)的中心線上,與溢流閥(9)同軸;離子透鏡由中心開有圓孔的圓形不銹鋼極板組成,沿溢流閥(9)和漏勺(10)的中心線依次共軸安置第一組極板,第一極板(11)、第二極板(12)和第六極板(16);其中第一極板(11)與真空腔(7)外的第一脈沖電源(22)連接,第二極板(10)和第六極板(14)分別接地;第三極板(13)和第四極板(14)分別安置在第二極板(12)和第六極板(16)中間的底端和頂端,在第四極板(14)的上面依次安置第五極板(15)和離子信號(hào)探測(cè)器(17);第三極板(13)、第四極板(14)、第五極板(15)和離子信號(hào)探測(cè)器(17)共軸,其中心線與第二極板(12)和第六極板(16)的中心線垂直并相交;其中第三極板(13)和第四極板(14)分別與真空腔(7)外的第二脈沖電源(21)和第三脈沖電源(20)連接,第五極板(15)接地;第二組極板由第三極板(13)、第四極板(14)和第五極板(15)組成,均為圓形,其中第四極板(14)和第五極板(15)的中心開有圓孔,第三極板(13)和第四極板(14)分別安置在第二極板(12)和第六極板(16)中間的底端和頂端,在第四極板(14)的上面依次安置第五極板(15)和探測(cè)器(17);第三極板(13)、第四極板(14)、第五極板(15)和探測(cè)器(17)共軸,其中心線與第二極板(12)和第六極板(16)的中心線垂直并相交;其中第三極板(13)和第四極板(14)分別與真空腔(6)外的第二脈沖電源(21)和第三脈沖電源(20)連接,第五極板(15)接地;探測(cè)器(17)的輸出端分別與真空腔(6)外的門積分電路(18)和示波器(19)連接;同步輻射光源(23)安置在第一極板(11)和第二極板(12)中心的垂直位置上方,使得同步輻射光源(23)發(fā)射的同步輻射光正好射到第一極板(11)和第二極板(12)之間的中心位置;機(jī)械泵(8)與分子泵(7)連通,分子泵(7)與真空腔(6)連通,機(jī)械泵(8)和分子泵(7)保證整個(gè)真空腔(6)中的真空度在10-5Pa以上。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的非共線質(zhì)量分辨閾值電離光譜儀,其特 征在于,所述的第一極板(11)直徑60mm,孔徑4mm,厚2mm;所 述的第二極板(12)直徑60mm,孔徑4mm,厚2mm,與第一極板(11) 間距20mm;所述的第六極板(16)直徑60mm,厚2mm,與第一極 板(11)間距72mm,與第二極板(12)間距50mm。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的非共線質(zhì)量分辨閾值電離光譜儀,其特 征在于,所述的第三極板(13)直徑40mm,厚2mm,距第二極板(12) 5mm,且位于第一極板(11)和第二極板(12)的中軸線上方10mm; 所述的第四極板(14)直徑40mm,孔徑10mm,厚2mm,它與第三 極板(13)對(duì)齊且位于第一極板(11)和第二極板(12)的中軸線下方 10mm;所述的第五極板(15)直徑40mm,孔徑10mm,厚2mm,距第 三極板(13)42mm,距第四極板(14)20mm。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的非共線質(zhì)量分辨閾值電離光譜儀,其特 征在于,所述的第二脈沖電源(21)和第三脈沖電源(20)為1000HZ的 脈沖電源。
全文摘要
本發(fā)明公開了非共線質(zhì)量分辨閾值電離光譜儀,涉及質(zhì)量分辨閾值電離光譜測(cè)量。該光譜儀包含載氣源(1)、減壓閥(2)、載氣管、樣品池(4)、真空腔(6)、分子泵(7)、機(jī)械泵(8)、溢流閥(9)、漏勺(10)、六塊極板、離子信號(hào)探測(cè)器(17)、門積分電路(18)、示波器(19)、脈沖電源和同步輻射光源(23)。本發(fā)明采用將飛行時(shí)間質(zhì)譜儀中離子透鏡的極板設(shè)計(jì)為兩組非共線放置的方式,以及用溢流閥進(jìn)行進(jìn)樣,優(yōu)點(diǎn)是將直接電離的離子和場(chǎng)致電離的離子區(qū)分開來而得到了同步輻射光作用下的MATI光譜,減小了成本,提高了采集效率。
文檔編號(hào)G01N21/63GK101158641SQ20071016839
公開日2008年4月9日 申請(qǐng)日期2007年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月21日
發(fā)明者華林強(qiáng), 穎 唐, 冰 張, 嵩 張, 曹振洲 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院武漢物理與數(shù)學(xué)研究所