專利名稱：用于電學(xué)量原位測(cè)量的金剛石對(duì)頂砧及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高溫高壓裝置的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于高溫高壓條件下原位電學(xué)量測(cè)量的絕熱的金剛石對(duì)頂砧及其制作方法。
背景技術(shù)：
金剛石對(duì)頂砧已經(jīng)成為人們獲得高壓條件的重要手段之一。并且，與激光加溫系統(tǒng)相結(jié)合，可以在狹小的樣品腔內(nèi)實(shí)現(xiàn)高溫高壓條件，甚至可以模擬地球內(nèi)部環(huán)境。因此，激光加溫金剛石對(duì)頂砧(LHDAC)裝置現(xiàn)已被普遍應(yīng)用于物質(zhì)的相變、熔點(diǎn)以及P-V-T狀態(tài)方程等研究中。
高溫高壓X光衍射技術(shù)可以提供物質(zhì)在高溫高壓條件下的非常詳盡的信息，特別是內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息。然而，X光衍射對(duì)于物質(zhì)的電子相變和高級(jí)相變十分不敏感，通過(guò)X光衍射研究電子相變和高級(jí)相變是無(wú)法準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)的。通過(guò)電學(xué)量的測(cè)量，比如電導(dǎo)率的變化，可以很好的研究物質(zhì)的電子相變，甚至高級(jí)相變。因此，高溫高壓下的原位電學(xué)量測(cè)量可以成為X光衍射的有益補(bǔ)充。
對(duì)于LHDAC裝置而言，最關(guān)鍵的地方是絕熱層的選擇。以往的高溫實(shí)驗(yàn)，大部分都是用預(yù)壓成型的MgO、Al2O3和NaCl粉末經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理后作為絕熱材料。但是金剛石對(duì)頂砧樣品腔非常狹小，在那么小的空間內(nèi)同時(shí)排布電極和絕熱層是十分困難的事情，迄今仍沒(méi)有得到有效解決。所以，在金剛石對(duì)頂砧上研究高溫下物質(zhì)的電學(xué)性質(zhì)受到了很大限制，大部分的實(shí)驗(yàn)溫度都在1000℃以下。如果不用絕熱層，樣品腔內(nèi)的溫度很容易通過(guò)金剛石散失掉，使得溫度很難提高、溫度梯度大，并且溫度很難被控制。因此，在LHDAC裝置樣品腔那樣狹小的空間內(nèi)排布電極，同時(shí)尋找一種合適的絕熱方法成為實(shí)現(xiàn)高溫高壓電學(xué)測(cè)量的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，利用薄膜沉積技術(shù)和光刻手段將氧化鋁絕熱層和金屬電極同時(shí)集成到金剛石對(duì)頂砧的砧面上，很好的防止了熱量散失，使得樣品腔內(nèi)獲得了穩(wěn)定的溫度條件，大大降低了溫度梯度，最高溫度也得到了很大的提高，從而實(shí)現(xiàn)高溫高壓下電學(xué)量的測(cè)量。
本發(fā)明的用于電學(xué)量原位測(cè)量的金剛石對(duì)頂砧，由兩顆金剛石壓砧組成，其特征在于，其中一顆金剛石壓砧的砧面和側(cè)面沉積氧化鋁絕熱層；另一顆金剛石壓砧的砧面和側(cè)面順次沉積氧化鋁絕熱層、2～4條相互絕緣的電極、氧化鋁保護(hù)層；每條電極的分布是自金剛石壓砧的砧面到側(cè)面，電極在砧面的端頭裸露，并且位置在金剛石對(duì)頂砧的樣品腔內(nèi)，電極在側(cè)面的端頭裸露，并且接有電極引線。
所說(shuō)的氧化鋁絕熱層，其厚度最好在2～4μm。
所說(shuō)的電極最好是Mo材料的。
上述的金剛石對(duì)頂砧的四條電極是布放在一顆金剛石壓砧上的，四個(gè)電極接觸高壓樣品的一個(gè)面，對(duì)于有些電學(xué)量的測(cè)量點(diǎn)需要接觸樣品的兩面，故本發(fā)明可以是將電極制作在兩顆金剛石壓砧上。
即，一種用于電學(xué)量原位測(cè)量的金剛石對(duì)頂砧，由兩顆金剛石壓砧組成，其特征在于，在兩顆金剛石壓砧的砧面和側(cè)面順次沉積有氧化鋁絕熱層、每顆金剛石壓砧各有2～4條相互絕緣的電極、氧化鋁保護(hù)層；每條電極的分布是自金剛石壓砧的砧面到側(cè)面，電極在砧面的端頭裸露，并且位置在金剛石對(duì)頂砧的樣品腔內(nèi)，電極在側(cè)面的端頭裸露，并且接有電極引線。
兩顆金剛石壓砧均沉積有電極時(shí)，氧化鋁絕熱層的厚度和電極的材料可以與一顆金剛石壓砧沉積有電極時(shí)相同，即，氧化鋁絕熱層的厚度在2～4μm；電極是Mo材料的。
本發(fā)明是通過(guò)如下工藝手段完成的。
一種用于電學(xué)量原位測(cè)量的金剛石對(duì)頂砧的制作方法，有沉積絕熱層、電極制作、沉積保護(hù)層和電極處理的過(guò)程1)、沉積絕熱層將丙酮和酒精混合液浸泡、去離子水沖洗的金剛石壓砧烘干后，放入真空腔，利用磁控濺射方法沉積氧化鋁薄膜作為絕熱材料；在濺射過(guò)程中，采用金屬鋁作為靶材，流量比為30∶2.0～3.0之間的氧氣和氬氣作為工作氣體，真空腔內(nèi)的壓強(qiáng)保持在0.8～1.2Pa，襯底溫度保持在200～300℃；2)、電極制作將金剛石壓砧從真空腔取出；在其中一顆金剛石壓砧表面，利用磁控濺射方法沉積金屬薄膜作為電極材料；在濺射過(guò)程中，采用金屬材料作為靶材，氬氣作為工作氣體，真空腔內(nèi)的壓強(qiáng)和襯底溫度與沉積絕熱層相同；將鍍有金屬薄膜的金剛石壓砧利用光刻技術(shù)刻出電極的形狀，用腐蝕液腐蝕出金屬電極；3)、沉積保護(hù)層帶有電極的金剛石壓砧砧面中央利用光刻技術(shù)制作一層光刻膠，光刻膠覆蓋面積的大小能蓋住四條電極的端頭，在金剛石壓砧側(cè)面電極的端頭制作一層光刻膠；將帶有電極的金剛石壓砧放入真空腔，利用磁控濺射的方法沉積一層氧化鋁膜作為電極的保護(hù)層，具體做法同1)步；4)、電極處理將金剛石壓砧取出，利用光刻和化學(xué)腐蝕的方法將砧面中央的和側(cè)面的有光刻膠位置的保護(hù)層除去；再除去光刻膠，使電極端頭裸露；將銅絲用銀漿粘結(jié)于金剛石壓砧側(cè)面裸露的電極上，在130～170℃的條件下固化1.5～2.5小時(shí)。
本發(fā)明是在國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(40473034，10574055，50532020)和國(guó)家973項(xiàng)目(2005CB724404)資助下取得的成果。通過(guò)薄膜沉積技術(shù)和光刻技術(shù)相結(jié)合，將電極和絕熱層集成在對(duì)頂砧表面上，使激光加溫技術(shù)可以在高壓原位電學(xué)實(shí)驗(yàn)中得到應(yīng)用。本發(fā)明的裝置有效的防止了熱量的散失，顯著減小了樣品腔內(nèi)的溫度梯度，改善了樣品腔內(nèi)的溫度環(huán)境，使電學(xué)量(包括電導(dǎo)率)的測(cè)量準(zhǔn)確性得到保證。


圖1是本發(fā)明的一種金剛石對(duì)頂砧的整體結(jié)構(gòu)的半剖面圖。
圖2是本發(fā)明的金剛石對(duì)頂砧有四電極的砧面結(jié)構(gòu)圖。
圖3是現(xiàn)有的金剛石對(duì)頂砧沒(méi)有絕熱層時(shí)測(cè)到的樣品腔的徑向溫度分布。
圖4是本發(fā)明的金剛石對(duì)頂砧測(cè)到的樣品腔的徑向溫度分布。
圖5是金剛石對(duì)頂砧絕熱層為0、2、4微米時(shí)的溫度和加熱功率的關(guān)系曲線。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 結(jié)合

本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)本發(fā)明的一種金剛石對(duì)頂砧的整體結(jié)構(gòu)參見(jiàn)圖1和圖2。
圖1和圖2中，1為氧化鋁絕熱層，2為封壓墊片，3為樣品腔，4為電極，5為電極引線，有A、B、C、D四條，6為保護(hù)層，是氧化鋁材料的。
在圖1中，兩顆金剛石壓砧砧面相對(duì)構(gòu)成金剛石對(duì)頂砧，兩顆金剛石壓砧砧面之間有封壓墊片2，使中間的空間形成樣品腔3。上方的金剛石壓砧只在其砧面和側(cè)面沉積有氧化鋁絕熱層1，下方的金剛石壓砧有四條或兩條電極4，在金剛石壓砧側(cè)面的電極4的端頭焊接有電極引線5；由下方的金剛石壓砧豎直剖面可以看出，在金剛石壓砧的砧面和側(cè)面由內(nèi)向外順次沉積有氧化鋁絕熱層1、相互絕緣的電極4、氧化鋁保護(hù)層6；砧面上中心有氧化鋁絕熱層1和四條或兩條電極4的端頭裸露。電極4的位置在金剛石對(duì)項(xiàng)砧的樣品腔3內(nèi)。
由圖2，可以看出裸露的氧化鋁絕熱層1、裸露的四個(gè)電極4及最外層的保護(hù)層6在金剛石壓砧的砧面上的位置關(guān)系，即，在砧面中央的四邊形區(qū)域的四個(gè)頂角處是四個(gè)裸露端頭的電極4，其余部分是裸露的氧化鋁絕熱層1；四邊形區(qū)域之外的砧面有保護(hù)層6。砧面中央處的四個(gè)裸露的電極4與在金剛石壓砧側(cè)面的電極引線5一一對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)通。
根據(jù)測(cè)量的電學(xué)量不同，可以在一顆金剛石壓砧上布置兩或四條電極，另一顆金剛石壓砧上只有氧化鋁絕熱層1；也可以在兩顆金剛石壓砧上都布置兩或四條電極。
根據(jù)測(cè)量的電學(xué)量不同，可以在一顆金剛石壓砧上布置2～4條電極4，另一顆金剛石壓砧上只有氧化鋁絕熱層1；也可以在兩顆金剛石壓砧上都布置2～4條電極4。
實(shí)施例2 本發(fā)明的用于電學(xué)量原位測(cè)量的金剛石對(duì)頂砧的制作第一步將兩顆金剛石壓砧放入丙酮和酒精的混合液浸泡20分鐘以去除表面污漬，取出后用去離子水沖洗。
第二步烘干后，將金剛石壓砧放入真空腔，利用磁控濺射方法將氧化鋁薄膜沉積在兩顆金剛石表面，作為絕熱材料，即形成氧化鋁絕熱層1。為了增加金剛石和薄膜之間的附著力，在濺射過(guò)程中，襯底始終保持在300攝氏度，濺射過(guò)程中采用金屬鋁作為靶材，流量比為30∶2.4的氧氣和氬氣作為工作氣體，鍍膜過(guò)程中真空腔內(nèi)的壓強(qiáng)始終保持在1Pa。
以上兩步完成了沉積絕熱層的過(guò)程。
第三步鍍完氧化鋁薄膜后，將其中一顆金剛石壓砧取出。在另一顆金剛石壓砧表面，利用磁控濺射方法鍍一層金屬膜作為電極材料。在濺射過(guò)程中，襯底同樣保持在300攝氏度。濺射過(guò)程中采用金屬電極材料，比如Mo材料，作為靶材，氬氣作為工作氣體，真空腔內(nèi)的壓強(qiáng)始終保持在1Pa。
第四步將鍍有金屬膜的金剛石壓砧取出，在其表面均勻涂抹一層光刻膠，利用光刻技術(shù)在金剛石壓砧砧面上刻出電極的形狀，然后用配置好的腐蝕液(體積比為9∶4∶14∶7的硝酸、磷酸、醋酸和水的混合液)進(jìn)行腐蝕，使砧面上呈現(xiàn)出金屬電極4。當(dāng)光刻過(guò)程中采用接觸式曝光方法時(shí)，金剛石側(cè)面無(wú)法得到需要的圖形，需要手工方式完成涂膠和腐蝕過(guò)程。
所說(shuō)的電極的形狀是，以金剛石壓砧砧面為中心對(duì)稱的相互絕緣的2～4條電極，每條電極的分布是自砧面到側(cè)面，以便使電極在砧面的一端與樣品電連接，在側(cè)面的一端連接電極引線。
以上兩步完成了電極制作的過(guò)程。
第五步為了防止在第七步中除去氧化鋁保護(hù)層的時(shí)候把氧化鋁絕熱層破壞，可以利用光刻技術(shù)在有電極的中央樣品腔的區(qū)域制作一層光刻膠。
第六步將帶有電極4的金剛石壓砧放入真空腔，利用磁控濺射的方法沉積一層氧化鋁膜作為電極的保護(hù)層6，具體做法同第二步。
以上兩步完成了沉積保護(hù)層的過(guò)程。
第七步將金剛石壓砧取出，利用光刻和化學(xué)腐蝕的方法(在磷酸中水浴加熱)將砧面中央的正方形氧化鋁膜除去。
第八步將在第五步中所做的光刻膠除去，電極便裸露出來(lái)。
第九步將很細(xì)的銅絲用銀漿粘結(jié)于帶有電極4的金剛石壓砧上，在150度的條件下固化兩個(gè)小時(shí)左右，以達(dá)到使用所需強(qiáng)度。
以上三步完成了電極處理的過(guò)程，并最終制得本發(fā)明的用于電學(xué)量原位測(cè)量的金剛石對(duì)頂砧。
在兩顆金剛石壓砧上均沉積有電極的制作也按本實(shí)施例的過(guò)程進(jìn)行，只是第三步鍍完氧化鋁薄膜后，將取出的那一顆金剛石壓砧同樣制作上電極4和保護(hù)層6。即，在兩顆金剛石壓砧上各制作2～4條電極。
實(shí)施例3 氧化鋁絕熱效果的實(shí)例——有無(wú)氧化鋁絕熱層1的區(qū)別。
選用橄欖石樣品對(duì)金剛石對(duì)頂砧的絕熱性能進(jìn)行測(cè)試。所得結(jié)果如圖3和圖4所示。圖3是沒(méi)有任何絕熱層時(shí)測(cè)到的樣品腔的徑向溫度分布，圖4是引入3微米的氧化鋁絕熱層1時(shí)樣品腔的徑向溫度分布。沒(méi)有氧化鋁絕熱層時(shí)溫度均勻區(qū)(圖中橫線標(biāo)識(shí)區(qū)域)的最大溫差大于120度，而有氧化鋁絕熱層1時(shí)的最大溫差要小于50度，并且均勻溫度的范圍從沒(méi)有氧化鋁絕熱層時(shí)的～45微米，增大到～60微米?？梢?jiàn)，氧化鋁絕熱層1的引入顯著提高了樣品腔內(nèi)的溫度分布質(zhì)量。
實(shí)施例4 氧化鋁絕熱效果的實(shí)例——不同厚度的氧化鋁絕熱層1的區(qū)別為了解氧化鋁絕熱層1的絕熱效果，分別測(cè)試了沒(méi)有氧化鋁絕熱層時(shí)，氧化鋁絕熱層1為2微米、4微米時(shí)的溫度和加熱功率的關(guān)系，如圖5所示。在沒(méi)有氧化鋁絕熱層時(shí)，樣品起燃的激光功率要大于25W，要讓溫度繼續(xù)升高需要消耗很大的功率。加上氧化鋁絕熱層1后，樣品的起燃功率明顯下降，并且升高同樣的溫度所消耗的功率減小。隨著氧化鋁絕熱層1厚度的增加，所能達(dá)到的最高溫度有顯著的增加。需要說(shuō)明的是，當(dāng)樣品溫度達(dá)到一定值后，再增加功率溫度基本不變，在圖中用虛線表示。
權(quán)利要求
1.一種用于電學(xué)量原位測(cè)量的金剛石對(duì)頂砧，由兩顆金剛石壓砧組成，其特征在于，其中一顆金剛石壓砧的砧面和側(cè)面沉積氧化鋁絕熱層(1)；另一顆金剛石壓砧的砧面和側(cè)面順次沉積氧化鋁絕熱層(1)、2～4條相互絕緣的電極(4)、氧化鋁保護(hù)層(6)；每條電極(4)的分布是自金剛石壓砧的砧面到側(cè)面，電極(4)在砧面的端頭裸露，并且位置在金剛石對(duì)頂砧的樣品腔(3)內(nèi)，電極(4)在側(cè)面的端頭裸露，并且接有電極引線(5)。
2.按照權(quán)利要求1所述的用于電學(xué)量原位測(cè)量的金剛石對(duì)頂砧，其特征在于，所說(shuō)的氧化鋁絕熱層(1)，其厚度在2～4μm。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的用于電學(xué)量原位測(cè)量的金剛石對(duì)頂砧，其特征在于，所說(shuō)的電極(4)是Mo材料的。
4.一種用于電學(xué)量原位測(cè)量的金剛石對(duì)頂砧，由兩顆金剛石壓砧組成，其特征在于，在兩顆金剛石壓砧的砧面和側(cè)面順次沉積有氧化鋁絕熱層(1)、每顆金剛石壓砧各有2～4條相互絕緣的電極(4)、氧化鋁保護(hù)層(6)；每條電極(4)的分布是自金剛石壓砧的砧面到側(cè)面，電極(4)在砧面的端頭裸露，并且位置在金剛石對(duì)頂砧的樣品腔(3)內(nèi)，電極(4)在側(cè)面的端頭裸露，并且接有電極引線(5)。
5.按照權(quán)利要求4所述的用于電學(xué)量原位測(cè)量的金剛石對(duì)頂砧，其特征在于，所說(shuō)的氧化鋁絕熱層(1)，其厚度在2～4μm；所說(shuō)的電極(4)是Mo材料的。
6.一種權(quán)利要求1的用于電學(xué)量原位測(cè)量的金剛石對(duì)頂砧的制作方法，有沉積絕熱層、電極制作、沉積保護(hù)層和電極處理的過(guò)程1)、沉積絕熱層將丙酮和酒精混合液浸泡、去離子水沖洗的金剛石壓砧烘干后，放入真空腔，利用磁控濺射方法沉積氧化鋁薄膜作為絕熱材料；在濺射過(guò)程中，采用金屬鋁作為靶材，流量比為30∶2.0～3.0之間的氧氣和氬氣作為工作氣體，真空腔內(nèi)的壓強(qiáng)保持在0.8～1.2Pa，襯底溫度保持在200～300℃；2)、電極制作將金剛石壓砧從真空腔取出；在其中一顆金剛石壓砧表面，利用磁控濺射方法沉積金屬薄膜作為電極材料；在濺射過(guò)程中，采用金屬材料作為靶材，氬氣作為工作氣體，真空腔內(nèi)的壓強(qiáng)和襯底溫度與沉積絕熱層相同；將鍍有金屬薄膜的金剛石壓砧利用光刻技術(shù)刻出電極的形狀，用腐蝕液腐蝕出金屬電極；3)、沉積保護(hù)層帶有電極的金剛石壓砧砧面中央利用光刻技術(shù)制作一層光刻膠，光刻膠覆蓋面積的大小能蓋住四條電極的端頭，在金剛石壓砧側(cè)面電極的端頭制作一層光刻膠；將帶有電極的金剛石壓砧放入真空腔，利用磁控濺射的方法沉積一層氧化鋁膜作為電極的保護(hù)層，具體做法同1)步；4)、電極處理將金剛石壓砧取出，利用光刻和化學(xué)腐蝕的方法將砧面中央的和側(cè)面的有光刻膠位置的保護(hù)層除去；再除去光刻膠，使電極端頭裸露；將銅絲用銀漿粘結(jié)于金剛石壓砧側(cè)面裸露的電極上，在130～170℃的條件下固化1.5～2.5小時(shí)。
7.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所說(shuō)的光刻是，在金剛石壓砧砧面上采用接觸式曝光方法，在金剛石壓砧側(cè)面用手工方式完成涂膠和腐蝕過(guò)程；所說(shuō)的電極的形狀是，以金剛石壓砧砧面為中心對(duì)稱的相互絕緣的2～4條電極，每條電極的分布是自砧面到側(cè)面，以便使電極在砧面的一端與樣品電連接，在側(cè)面的一端連接電極引線。
8.一種權(quán)利要求4的制作方法，過(guò)程同權(quán)利要求6，其特征在于，在兩顆金剛石壓砧上各制作2～4條電極。
全文摘要
本發(fā)明的用于電學(xué)量原位測(cè)量的金剛石對(duì)頂砧及其制作方法屬于高溫高壓裝置的技術(shù)領(lǐng)域。在金剛石壓砧的砧面和側(cè)面順次沉積氧化鋁絕熱層1、2～4條相互絕緣的電極4、氧化鋁保護(hù)層6；每條電極4的分布是自金剛石壓砧的砧面到側(cè)面，電極4在砧面的端頭裸露，并且位置在金剛石對(duì)頂砧的樣品腔3內(nèi)，電極4在側(cè)面的端頭裸露，并且接有電極引線5。氧化鋁絕熱層1、電極4、保護(hù)層6依次利用薄膜沉積技術(shù)和光刻手段集成到金剛石壓砧上。本發(fā)明設(shè)計(jì)的絕熱層和電極，有效的防止了熱量的散失，顯著減小了樣品腔內(nèi)的溫度梯度，從而實(shí)現(xiàn)高溫高壓下電學(xué)量的測(cè)量，并使測(cè)量準(zhǔn)確性得到保證。
文檔編號(hào)G01N27/00GK101078703SQ20071005580
公開(kāi)日2007年11月28日 申請(qǐng)日期2007年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月22日
發(fā)明者高春曉, 李明, 韓永昊, 鄒廣田, 賀春元, 彭剛, 李冬妹 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)