專利名稱：水中氟含量測定方法
技術領域：
本發(fā)明涉及環(huán)境分析與監(jiān)測領域，具體地，涉及一種液體中的氟含量的測定方法。
背景技術：
氟是與人體健康密切相關的微量元素，也是人體必需的十四種微量元素 之一，它與食物中的其他礦物質(zhì)一樣，能起到預防疾病的作用。但是，長期飲用含氟量高于1 1.5mg/L的水時，則易患斑齒病，如水中含氟量高于 4mg/L時，則可導致氟骨病〔2〕。長期接觸(約10 20年)高水平氟化物 可導致骨氟中毒。由于氟化物對人體健康影響的兩重性，因此對相關物質(zhì)中 氟化物含量的準確測定顯得極為重要。氟元素廣泛存在于地表、水體及大氣 中，為食品檢驗、飲料生產(chǎn)、環(huán)境監(jiān)測、土壤水質(zhì)及醫(yī)藥衛(wèi)生等，是常規(guī)監(jiān) 測項目。水體受氟污染情況較復雜，因為氟的存在形式有多種多樣。水體中的氟 大致可為游離態(tài)氟、配位態(tài)氟、含氟鹽。游離態(tài)氟可通過目前廣泛應用的氟 離子選擇電極法很容易被測定。配位態(tài)氟的存在形式通常是氟離子與水體中 經(jīng)常存在的F^+、 Si4+、 A產(chǎn)等形成的穩(wěn)定配位化合物，該配位化合物無法被 氟離子電極響應。另外，進入到部分有機化合物中的氟形成的有機氟化物的 結構穩(wěn)定(不包括氟碳化合物)，更不能通過離子選擇電極法直接測定。為 了準確測定水體中的氟含量，有必要對樣品進行有效預處理，將不同形態(tài)的 氟都轉(zhuǎn)化為離子態(tài)氟。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明旨在解決非離子態(tài)的氟無法使用氟離子選擇電極法來測定的問 題，提供一種水中氟含量的測定方法。本發(fā)明的方法能全面測定水中氟含量，抗干擾能力強，結果準確。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的 一種水中氟含量的測定方法，所述方法包括下列 步驟步驟一，取一定量的被測溶液，加入過量的濃硝酸和過氧化氫混合物；步驟二，在上述溶液中，加入過量的絡合劑，振蕩混合；步驟三，將上述溶液置于微波環(huán)境下以氧化分解水中可消解物質(zhì)；步驟四，調(diào)節(jié)溶液PH值至中性，加入含有植酸的離子強度緩沖劑，然后用氟離子選擇電極直接測定氟含量。所述的水中氟含量的測定方法，所述濃硝酸和過氧化氫混合物的總量為2 5mL，所用的絡合劑為無機鹽類的，其濃度為0. 2 0. 6mol/L。所述的水中氟含量的測定方法，所述消解微波功率為800W，消解時間為5-8分鐘。所述的水中氟含量的測定方法，所述濃硝酸和過氧化氫的摩爾比為1: 0.8-1.4。本發(fā)明的氟含量測定方法的精密度、準確度、加標回收率均符合專業(yè)實驗室 要求。在已被確定的消解條件下對于不同復雜程度的廢水做分析測定實驗，結果 滿足實驗室質(zhì)量控制要求。本發(fā)明首次實現(xiàn)了酸性條件下消解含氟化合物卻不損 失氟，較傳統(tǒng)堿熔法更加快速和完全，對于相關領域的應用，如礦樣、土壤分析 等，有很大借鑒意義。
具體實施方式
下面，結合若干實施例來進一步說明本發(fā)明實施例一，取100ml煉鋼廠連鑄工段工業(yè)廢水，加入2ml的濃硝酸和過 氧化氫(l: 1.3)，及時滴加0.5mol/L的AlCl3作為絡合劑，攪拌或振蕩溶液 至均勻；將上述溶液于800W的微波中消解6分鐘后，使氟完全轉(zhuǎn)化為離子 型，調(diào)節(jié)溶液PH值至中性，加入含有植酸的離子強度緩沖劑，然后用氟離 子選擇電極直接測定氟含量。同時按照原氟離子選擇電極直接測定氟含量， 前者結果高于后者11.2%。實施例二，取200ml無機化工廠工業(yè)廢水，加入4.5ml的濃硝酸和過氧 化氫(l: 1.2)，及時滴加0.6mol/L的TiCl3作為絡合劑，攪拌或振蕩溶液至 均勻；將上述溶液于800W的微波中8分鐘使氟完全轉(zhuǎn)化為離子型后，調(diào)節(jié) 溶液PH值至中性，加入含有植酸的離子強度緩沖劑，然后用氟離子選擇電 極直接測定氟含量。同時按照原氟離子選擇電極直接測定氟含量，前者結果 高于后者10.3%。實施例三，取100ml有機化工廠工業(yè)廢水，加入5ml的濃硝酸和過氧化 氫(1: 1.4)，及時滴加0.6mol/L的Fe(N03)3作為絡合劑，攪拌或振蕩溶液 至均勻；將上述溶液于800W的微波中8分鐘使氟完全轉(zhuǎn)化為離子型后，調(diào) 節(jié)溶液PH值至中性，加入含有植酸的離子強度緩沖劑，然后用氟離子選擇 電極直接測定氟含量。同時按照原氟離子選擇電極直接測定氟含量，前者結 果高于后者13.1%。實施例四，取250ml普通工廠工業(yè)廢水，加入2ml的濃硝酸和過氧化氫 (1: 0.8)，及時滴加0.2mol/L的CaCl2作為絡合劑，攪拌或振蕩溶液至均 勻；將上述溶液于800W的微波中5分鐘使氟完全轉(zhuǎn)化為離子型后，調(diào)節(jié)溶 液PH值至中性，加入含有植酸的離子強度緩沖劑，然后用氟離子選擇電極 直接測定氟含量。同時按照原氟離子選擇電極直接測定氟含量，前者結果高 于后者9.1%。上述的實施例說明，本發(fā)明的方法較原有方法對水體受氟污染說明更全 面，測定到的各種形態(tài)氟更多；實現(xiàn)在酸性條件下消解含氟化合物卻不損失氟。
權利要求
1.一種水中氟含量的測定方法，其特征在于，所述方法包括下列步驟步驟一，取一定量的被測溶液，加入過量的濃硝酸和過氧化氫混合物；步驟二，在上述溶液中，加入過量的絡合劑，振蕩混合；步驟三，將上述溶液置于微波環(huán)境下以氧化分解水中可消解物質(zhì)；步驟四，調(diào)節(jié)溶液PH值至中性，加入含有植酸的離子強度緩沖劑，然后用氟離子選擇電極直接測定氟含量。
2. 根據(jù)權利要求1所述的水中氟含量的測定方法，其特征在于，所述濃硝酸 和過氧化氫的混合物總用量為2 5mL，所用的絡合劑為無機金屬鹽類的，其濃度 為0. 2 0. 6mol/L。
3. 根據(jù)權利要求1所述的水中氟含量的測定方法，其特征在于，所述消解微 波功率為800W，消解時間為5-8分鐘。
4. 根據(jù)權利要求1或2所述的水中氟含量的測定方法，其特征在于，所述濃 硝酸和過氧化氫的摩爾比為1: 0.8-1.4。
5. 根據(jù)權利要求1或2所述的水中氟含量的測定方法，其特征在于，所述絡 合劑為鋁鹽、鐵鹽、鈣鹽中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及環(huán)境分析與監(jiān)測領域，具體地，涉及一種液體中的氟含量的測定方法。一種水中氟含量的測定方法，所述方法包括下列步驟步驟一，取一定量的被測溶液，加入過量的濃硝酸和過氧化氫混合物；步驟二，在上述溶液中，加入過量的絡合劑，振蕩混合；步驟三，將上述溶液置于微波環(huán)境下以氧化分解水中可消解物質(zhì)；步驟四，調(diào)節(jié)溶液pH值至中性，加入含有植酸的離子強度緩沖劑，然后用氟離子選擇電極直接測定氟含量。本發(fā)明的方法能全面測定水中氟含量，抗干擾能力強，結果準確。
文檔編號G01N27/49GK101334379SQ20071004308
公開日2008年12月31日 申請日期2007年6月29日 優(yōu)先權日2007年6月29日
發(fā)明者汪慧萍 申請人:上海寶鋼工業(yè)檢測公司