專利名稱：一種測(cè)定有機(jī)溶劑中微量水分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定有機(jī)溶劑中微量水分的方法。
背景技術(shù)：
測(cè)定有機(jī)溶劑中微量水分的方法有兩大類；第一類主要是卡爾，費(fèi)休爾法 (Karl Fischer),此法是利用氧化還原反應(yīng)在非水溶劑中進(jìn)行定量分析的方法，1935年由卡 爾*費(fèi)休爾建立，主要用于微量水分測(cè)定。但是，這種方法要用到吡啶，污染環(huán)境，不利于 操作人員健康。第二類主要是利用熱輻射干燥及各種儀器分析法，使用的儀器昂貴，測(cè)定成 本高，而且不能用于有機(jī)溶劑中微量水分測(cè)定
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問(wèn)題是提供一種利用5- (4-二甲胺基節(jié)叉))繞丹寧和水在 有機(jī)溶劑中發(fā)生誘導(dǎo)荷移反應(yīng)[(5- (4-二甲胺基芐叉))繞丹寧的結(jié)構(gòu)式以及(5- (4-二 甲胺基芐叉))繞丹寧和水的反應(yīng)式參見說(shuō)明書附l]，以致于吸收光譜發(fā)生變化[(5-(4-二甲胺基芐叉))繞丹寧在無(wú)水乙醇中的吸收光譜圖參見說(shuō)明書附2， ( 5- (4-二甲胺基 芐叉))繞丹寧乙醇溶劑中加入不同量水的吸收光譜參見說(shuō)明書附3]，據(jù)此建立的測(cè)定 有機(jī)溶劑中微量水分的方法，該方法測(cè)定有機(jī)溶劑水分的線性范圍寬，靈敏度高，又具有簡(jiǎn) 便、易行、快速的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案是5- (4-二甲胺基芐叉))繞丹寧與有機(jī)溶劑中的水在無(wú)水乙醇 中發(fā)生誘導(dǎo)荷移反應(yīng)，而且，吸光度與有機(jī)溶劑中水分含量呈線性關(guān)系((5- (4-二甲胺基 芐叉))繞丹寧與水的荷移反應(yīng)式見附

圖1, ( 5- (4-二甲胺基芐叉))繞丹寧在有機(jī)溶劑中的 吸收光譜圖見附圖2和附圖3)。本方法中使用的(5- (4-二甲胺基節(jié)叉))繞丹寧是用無(wú)水 乙醇溶解、濃度為0.0014 mol* L"。
本發(fā)明的測(cè)定方法的突出特點(diǎn)是
1. 使用一般實(shí)驗(yàn)室通用的、價(jià)格便宜的分光光度計(jì)即可，測(cè)定成本低廉。
2. 使用無(wú)水乙醇為溶劑，無(wú)污染。
3. 操作方法簡(jiǎn)便，測(cè)定時(shí)間短。
4. 靈敏度高，線性范圍寬。
本發(fā)明的使用方法是準(zhǔn)確移取一定量含有水分的有機(jī)溶劑于5 mL具塞比色管中，加入 0.0014mo卜L—1 ( 5- (4-二甲胺基芐叉))繞丹寧lmL，然后用無(wú)水乙醇稀釋至刻度。室溫下 放置5 min，于波長(zhǎng)538 nM處,用1 cm比色皿進(jìn)行測(cè)定。
本發(fā)明適用于甲醇、乙醇、正丙醇、乙酸、乙酸乙酯、丙酮溶液中微量水分含量的測(cè)定，
線性范圍分別是3~10%、 0~5%、 0~5%、 0~5%、 0~5%、 0~4% (V/V)。
下面通過(guò)實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明的突出特點(diǎn)和顯著進(jìn)步，僅在于說(shuō)明本發(fā)明而決不 限制本發(fā)明。
實(shí)施例1
取6份標(biāo)稱95% (V/V)的燈用乙醇，以試劑空白溶液為參比，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。 測(cè)得平均含水4.6n/。(V/V)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.7%。
實(shí)施例2
用標(biāo)準(zhǔn)添加法在6份分析純乙醇中加入100 w L水，測(cè)定了平均回收率為98.4% 100.7%。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定有機(jī)溶劑中微量水分的方法，5-(4-二甲胺基芐叉))繞丹寧和有機(jī)溶劑中的水分發(fā)生誘導(dǎo)菏移反應(yīng)而產(chǎn)生吸收光譜移動(dòng)，其特征是5-(4-二甲胺基芐叉))繞丹寧和有機(jī)溶劑中的水分發(fā)生菏移反應(yīng)，在538nM波長(zhǎng)處有最大吸收，溶劑中水分含量與吸光度有線性關(guān)系。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定有機(jī)溶劑中微量水分的方法，其特征是使用分光光度計(jì)的吸 光光度法。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定有機(jī)溶劑中微量水分的方法，其特征是以5-(4-二甲胺基節(jié) 叉))繞丹寧為顯色劑、以無(wú)水乙醇作溶劑測(cè)定有機(jī)溶劑中的水分。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定有機(jī)溶劑中微量水分的方法，其特征是測(cè)定甲醇、乙醇、正 丙醇、乙酸、乙酸乙酯、丙酮溶液中水分含量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種測(cè)定有機(jī)溶劑中微量水分的方法。適用于甲醇、乙醇、正丙醇、乙酸、乙酸乙酯、丙酮溶液中微量水分含量的測(cè)定，線性范圍分別是3～10％、0～5％、0～5％、0～5％、0～5％、0～4％(V/V)。本發(fā)明提供了測(cè)定方法準(zhǔn)確移取一定量含有水分的有機(jī)溶劑于5mL具塞比色管中，加入0.0014mol·L^-1(5-(4-二甲胺基芐叉))繞丹寧1mL，然后用無(wú)水乙醇稀釋至刻度。室溫下放置5min，于波長(zhǎng)538nm處，用1cm比色皿進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明的測(cè)定方法的突出特點(diǎn)是使用一般實(shí)驗(yàn)室通用的、價(jià)格便宜的分光光度計(jì)即可，測(cè)定成本低廉、使用無(wú)水乙醇為溶劑，無(wú)污染、操作方法簡(jiǎn)便，測(cè)定時(shí)間短、靈敏度高，線性范圍寬。
文檔編號(hào)G01N31/20GK101109698SQ20061009478
公開日2008年1月23日 申請(qǐng)日期2006年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月23日
發(fā)明者史根生, 晨曉霓, 敏 李, 燕 李, 申雙龍 申請(qǐng)人:申雙龍;李 燕;李 敏