專利名稱：清肺抑火膠囊的制備方法及其檢驗(yàn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種中成藥清肺抑火膠囊的制備方法及其檢驗(yàn)方法。
背景技術(shù)：
按中國藥典的說明，清肺抑火片為片劑(WS3-B-0418-90)。片劑中藥物的溶出速率較慢，其生物利用度差；兒童和昏迷病人不易吞服；含揮發(fā)性成分的片劑貯存較久時含量下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于將清肺抑火片改為膠囊，提高生物利用度；易于兒童和昏迷病人吞服；揮發(fā)性成分久貯后含量不會下降。
本發(fā)明是這樣來實(shí)現(xiàn)的，用重量比為黃岑∶梔子∶黃柏∶大黃∶苦參∶天花粉∶知母∶桔梗∶前胡＝49∶28∶14∶42∶21∶28∶21∶28∶14的中藥作原料，將桔梗和大黃分別粉碎成細(xì)粉備用；梔子、知母加水煎煮二次，合并煎煮液，濾過，濾液濃縮成膏；前胡、苦參、黃柏、黃芩合在一起用60％乙醇加熱回流提取6小時，天花粉用25％乙醇加熱回流提取6小時，合并兩醇提液，回收乙醇，濃縮成膏，與上述水提濃縮膏合并，加入桔梗和大黃的粉末及藥用輔料，混勻，制成顆粒，干燥，按1000g原料裝成膠囊劑888粒，即得。
用本發(fā)明制得的清肺抑火膠囊，比片劑提高了生物利用度，吸收快、療效好；服用方便、適于兒童服用，也利于治療急性??；質(zhì)量穩(wěn)定，易保存。對清肺止嗽，降火生津。用于肺熱咳嗽，痰延壅盛，咽喉腫痛，口鼻生瘡，牙齒疼痛，牙根出血，大便干燥，小便赤黃。有較好的作用。
本發(fā)明所述的清肺抑火膠囊，其檢驗(yàn)方法如下一、鑒別(1)取本品適量，置顯微鏡下觀察，可見草酸鈣簇晶直徑20～160μm，有的至190μm。具緣紋孔導(dǎo)管、網(wǎng)紋導(dǎo)管、螺紋導(dǎo)管及環(huán)紋導(dǎo)管非木化。淀粉粒甚多，單粒類球形或多角形，直徑3～45μm，臍點(diǎn)星狀；復(fù)粒由2～8分粒組成。
(2)取本品適量，用稀甘油裝片，置顯微鏡下觀察，可見扇形或類圓形的菊糖結(jié)晶。
(3)取本品內(nèi)容物1g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以含4％醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為粘合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑，薄層板置展開缸中預(yù)飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗綠色斑點(diǎn)。
二、含量測定用高效液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸(38∶62∶0.3)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于2000。
對照品溶液的制備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加70％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約0.4g，精密稱定，置100ml量瓶中，加70％乙醇20ml，超聲處理30分鐘，放冷，再加70％乙醇至刻度，搖勻，吸取上清液，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
具體實(shí)施例方式取黃岑245g、梔子140g、黃柏70g、大黃210g、苦參105g、天花粉140g、知母105g、桔梗140g、前胡70g。桔梗、大黃分別粉碎成細(xì)粉；梔子、知母加水煎煮二次，合并煎煮液，濾過，濾液濃縮成膏；前胡、苦參、黃柏、黃芩用60％乙醇加熱回流提取6小時，天花粉用25％乙醇加熱回流提取6小時，合并兩次醇提液，回收乙醇，濃縮成膏，與上述水提濃縮膏合并，加入桔梗和大黃的粉末及輔料，混勻，制成顆粒，干燥，裝成膠囊劑1088粒，即得。
權(quán)利要求
1.一種清肺抑火膠囊的制備方法，用重量比為黃岑∶梔子∶黃柏∶大黃∶苦參∶天花粉∶知母∶桔?！们昂?9∶28∶14∶42∶21∶28∶21∶28∶14的中藥作原料，將桔梗和大黃各粉碎成細(xì)粉備用；梔子、知母加水煎煮二次，合并煎煮液，濾過，濾液濃縮成膏；前胡、苦參、黃柏、黃芩合在一起用60％乙醇加熱回流提取6小時，天花粉用25％乙醇加熱回流提取6小時，合并兩醇提液，回收乙醇，濃縮成膏，與上述水提濃縮膏合并，加入桔梗、大黃的粉末及藥用輔料，混勻，制成顆粒，干燥，按1000g原料裝成膠囊劑888粒，即得。
2.一種清肺抑火膠囊的制備方法，其特征在于取黃岑245g、梔子140g、黃柏70g、大黃210g、苦參105g、天花粉140g、知母105g、桔梗140g、前胡70g，桔梗和大黃分別粉碎成細(xì)粉備用；梔子、知母加水煎煮二次，合并煎煮液，濾過，濾液濃縮成膏；前胡、苦參、黃柏、黃芩用60％乙醇加熱回流提取6小時，天花粉用25％乙醇加熱回流提取6小時，合并兩醇提液，回收乙醇，濃縮成膏，與上述水提濃縮膏合并，加入桔梗和大黃粉末及藥用輔料，混勻，制成顆粒，干燥，裝成膠囊劑1088粒，即得。
3.一種清肺抑火膠囊的檢驗(yàn)方法，其步驟為(1)取本品適量，置顯微鏡下觀察，可見草酸鈣簇晶直徑20～160μm，有的至190μm，具緣紋孔導(dǎo)管、網(wǎng)紋導(dǎo)管、螺紋導(dǎo)管及環(huán)紋導(dǎo)管非木化，淀粉粒甚多，單粒類球形或多角形，直徑3～45μm，臍點(diǎn)星狀；復(fù)粒由2～8分粒組成；(2)取本品適量，用稀甘油裝片，置顯微鏡下觀察，可見扇形或類圓形的菊糖結(jié)晶；(3)取本品內(nèi)容物1g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以含4％醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為粘合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝(5∶3∶1∶1)為展開劑，薄層板置展開缸中預(yù)飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗綠色斑點(diǎn)；含量測定采用高效液相色譜法；色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸(38∶62∶0.3)為流動相；檢測波長為280nm；理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于2000；對照品溶液的制備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加70％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約0.4g，精密稱定，置100ml量瓶中，加70％乙醇20ml，超聲處理30分鐘，放冷，再加70％乙醇至刻度，搖勻，吸取上清液，用0.45μm微孔濾膜濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定即得。
全文摘要
一種清肺抑火膠囊的制備方法及檢驗(yàn)方法，用重量比為黃芩∶梔子∶黃柏∶大黃∶苦參∶天花粉∶知母∶桔?！们昂?9∶28∶14∶42∶21∶28∶21∶28∶14的中藥作原料，制成顆粒，干燥，按1000g原料裝成膠囊劑888粒，即得；用本發(fā)明制得的清肺抑火膠囊，比片劑提高了生物利用度，吸收快、療效好；服用方便、適于兒童服用，也利于治療急性病；質(zhì)量穩(wěn)定，易保存；對清肺止嗽，降火生津；用于肺熱咳嗽，痰延壅盛，咽喉腫痛，口鼻生瘡，牙齒疼痛，牙根出血，大便干燥，小便赤黃有較好的作用。
文檔編號G01N30/02GK1895531SQ200610010949
公開日2007年1月17日 申請日期2006年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月12日
發(fā)明者朱兆康, 朱志輝 申請人:大理白族自治州中藥制藥有限責(zé)任公司