專利名稱：銻比色測定管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種銻測定器具，特別是涉及一種銻比色測定管。
二.
背景技術(shù)：
銻Sb為銀白色金屬，在自然界中主要以Sb3+、Sb5+和Sb3-形式存在，負三價的銻氫化物毒性劇烈，在自然界中不穩(wěn)定，易分解為金屬和水。而Sb3+和Sb5+在弱酸性至中性介質(zhì)中易水解沉淀，因此在天然水中銻的濃度極低，平均約為0.2μg/L。日本的水環(huán)境質(zhì)量標準規(guī)定銻必須在0.002mg/L以下。水中銻的污染主要來自選礦、冶金、電鍍、制藥、鉛字印刷、皮革等行業(yè)排放的廢水。
銻的傳統(tǒng)測試方法為5-Br-PADAP光度法，其操作步驟為1.標準曲線的繪制(1)于8只發(fā)生瓶中，分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL銻標準溶液，加入25％的酒石酸4mL，5％的硫脲4mL，(1+1)鹽酸12mL，用水稀釋至25mL，搖勻。
(2)于吸收管中加入5mL吸收液，在發(fā)生瓶的試劑存放處放入2粒硼氫化鉀片劑，裝好導(dǎo)氣管，塞緊橡皮塞，輕輕將發(fā)生瓶向一側(cè)傾斜，讓其中一片“片劑”落入溶液中，待反應(yīng)停止后，再將另一片劑落入溶液，以驅(qū)趕殘余氣。
(3)反應(yīng)停止后，用少量水洗滌導(dǎo)氣管，于吸收液中加入0.5mol/L鹽酸2.5mL，5％的硫脲3滴，搖勻。待紫色褪去，加入20％碘化鉀0.5mL，丙酮12mL，準確加入0.002mol/L的5-Br-PADAP乙醇溶液2mL，用水稀釋至標線，搖勻。
(4)用10mm比色皿，在600nm波長處，以空白樣為參比，測量吸光度，繪制吸光度—濃度曲線。
2.樣品測定分取水樣2～10mL于發(fā)生瓶中，加入1～2滴酚酞指示液，用20％氫氧化鈉溶液中和至紫紅色出現(xiàn)，加入(1+1)鹽酸8mL，5％硫脲4mL，用水稀釋。以下按標準曲線繪制進行的步驟進行揮發(fā)分離、顯色和吸光度測定。
傳統(tǒng)銻測試方法5-Br-PADAP光度法存在的問題1.須使用銻標準溶液，人為的造成環(huán)境污染。
2.試樣的制備、標準曲線的繪制等操作過程冗長，繁瑣，勞動強度大。
3.所使用儀器設(shè)備復(fù)雜，操作復(fù)雜，對操作人員專業(yè)素質(zhì)要求高，勞動強度大。
三.實用新型內(nèi)容本實用新型目的針對背景技術(shù)的不足，制出一種攜帶方便、使用簡單快捷的銻比色測定管。
本實用新型的技術(shù)方案一種銻比色測定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細管與過渡段連通，在玻璃管中裝有銻測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶1～20。
玻璃管中的銻測定液含有0.005％的吡啶偶氮化合物1～30單位體積，0.5mol/L的無機酸1～50單位體積，混合配制而成，測定液中各成份濃度的升高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶9～13。
本實用新型的積極有益效果是1.本實用新型將檢測技術(shù)產(chǎn)品化，商品化，將配制好的測定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時只需在待測水樣中折斷測定管的毛細管段，使待測水樣自動定量吸入管中與測定液發(fā)生變色反應(yīng)，顏色穩(wěn)定后同標準色階對比就可得出比較準確的銻含量。無須在每次測定時配制標準溶液、試劑，可大大簡化檢測步驟，節(jié)省測定時間，降低工作量，減輕勞動強度，減少環(huán)境污染。
2.本實用新型測定液配方合理，技術(shù)先進，性能穩(wěn)定，使用簡單。預(yù)先采用標準樣液與之反應(yīng)，固定顏色，形成永久色標，封裝形成對比色階，進行現(xiàn)場檢測，無需制備其它任何試劑，檢測結(jié)果準確可靠。標準色標可由本實用新型的標準色階管制作而成，亦可由電腦彩色圖譜，或彩色印刷紙板，或彩色塑料棒，或彩色玻璃制品等其它物理介質(zhì)材料制作而成，使用十分方便。
3.與5-Br-PADAP光度法測定銻含量的方法相比，本實用新型減少了測量步驟，加快了測定速度。
4.本實用新型測定液與待測物銻的顯色反應(yīng)是在特定條件下的真空玻璃管中自動進行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測結(jié)果準確可靠，符合水質(zhì)分析誤差精度要求，檢出限符合國家污水綜合排放控制要求標準。
5.本實用新型攜帶、使用方便，測定簡單快速、準確，保存時間長?，F(xiàn)場檢測不需要其它設(shè)備儀器，大大節(jié)省人力、物力，降低綜合成本。本實用新型易于推廣實施，具有較好的社會和經(jīng)濟效益。
本實用新型測試管與5-Br-PADAP光度法數(shù)據(jù)比較表 四.
圖1銻比色測定管結(jié)構(gòu)示意圖五.具體實施方式
實施例一預(yù)先制作檢測銻含量的系列標準色標，形成色階。例如制出檢測水質(zhì)中銻含量的標準色標13支色階管，銻含量分別為0.0mg/L，0.05mg/L，0.10mg/L，0.15mg/L，0.20mg/L，0.25mg/L，0.30mg/L，0.35mg/L，0.40mg/L，0.50mg/L，0.60mg/L，0.80mg/L，1.00mg/L的標準色標。首先取0.005％的4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1-萘酚105mL，0.5mol/L的硫酸55mL，混合制成測定液，然后分別制出銻含量為0.0mg/L，0.05mg/L，0.10mg/L，0.15mg/L，0.20mg/L，0.25mg/L，0.30mg/L，0.35mg/L，0.40mg/L，0.50mg/L，0.60mg/L，0.80mg/L，1.00mg/L的13種標準濃度銻水溶液，將測定液和各種標準濃度銻水溶液按1∶9比例分別灌入13支色階管中反應(yīng)顯色，并固定顏色，然后密封色階管，形成不褪色的系列色階標準色標管。制作標準色階管的測定液濃度與配套測定管的測定液濃度相同，測定管中液體體積與留空體積之比對應(yīng)制作標準色階管時測定液和標準濃度銻水溶液體積之比。測定液配方不同時，相應(yīng)制出的標準色標，形成的色階也不一樣。在此僅用舉例的方法說明標準色標的配制方法。
測定管實施方法參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細管段，3為銻測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空玻璃管留空高度。本實施例對應(yīng)制備標準色標的測定液，即測定液和待測水溶液體積比為1∶9。等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度13.6厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1.2厘米，留空高度H2為10.8厘米，毛細管段長度為1.6厘米。
使用時，將測定管的毛細管段浸入待測水樣中，折斷毛細管段，等待測水樣吸滿等截面真空玻璃管留空管段，取出反復(fù)倒置混合，使之充分進行顯色反應(yīng)，約1～5分鐘顏色穩(wěn)定后與標準色標對比，最接近標準色階所對應(yīng)的銻濃度數(shù)值即為測得的銻含量，若測定管顏色介于兩個標準色階之間，則取其平均值。
本實施例中測定液配方或為含有0.005％的4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1-萘酚21單位體積，0.5mol/L的硫酸11單位體積。
實施例二參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度22.9厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為20厘米，毛細管段長度為1.9厘米。
本實施例中銻比色測定管，銻測定液配方為含有0.005％的4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1-萘酚30單位體積，0.5mol/L的硫酸17單位體積。
實施例三參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度11.2厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1.2厘米，留空高度H2為8.4厘米，毛細管段長度為1.6厘米。
本實施例中銻比色測定管，銻測定液配方為含有0.005％的4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1-萘酚9單位體積，0.5mol/L的硫酸25單位體積。
實施例四參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度18.9厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為16厘米，毛細管段長度為1.9厘米。
本實施例中銻比色測定管，銻測定液配方為含有0.005％的4-(3，5-二溴-2-吡啶偶氮)-1-萘酚1單位體積，0.5mol/L的硫酸41單位體積。
實施例五參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度5.6厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為2.6厘米，留空高度H2為2.6厘米，毛細管段長度為1.4厘米。
本實施例中銻比色測定管，銻測定液配方為含有0.005％的4-(3，5-二溴-2-吡啶偶氮)-1-萘酚13單位體積，0.5mol/L的硫酸1單位體積。
實施例六參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度15.8厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為13厘米，毛細管段長度為1.8厘米。
本實施例中銻比色測定管，銻測定液配方為含有0.005％的4-(3，5-二溴-2-吡啶偶氮)-1-萘酚50單位體積，0.5mol/L的硫酸17單位體積。
實施例七參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度14.6厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為12厘米，毛細管段長度為1.6厘米。
本實施例中銻比色測定管，銻測定液配方為含有0.005％的4-(2-吡啶偶氮)-1-萘酚25單位體積，0.5mol/L的硫酸18單位體積。
實施例八參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度10厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1.2厘米，留空高度H2為7.2厘米，毛細管段長度為1.6厘米。
本實施例中銻比色測定管，銻測定液配方為含有0.005％的4-(2-吡啶偶氮)-1-萘酚7單位體積，0.5mol/L的硫酸36單位體積。
權(quán)利要求1.一種銻比色測定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細管與過渡段連通，其特征是在玻璃管中裝有銻測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶1～20。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銻比色測定管，其特征是玻璃管中的銻測定液含有0.005％的吡啶偶氮化合物1～30單位體積，0.5mol/L的無機酸1～50單位體積，混合配制而成，測定液中各成份濃度的升高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銻比色測定管，其特征是玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶9～13。
專利摘要本實用新型涉及一種銻測定器具，特別是涉及一種銻比色測定管。銻比色測定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細管和過渡段連通，在玻璃管中測定液的高度H
文檔編號G01N21/25GK2831105SQ20052003263
公開日2006年10月25日 申請日期2005年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月14日
發(fā)明者陳蘊, 劉五一, 李樹華, 崔紀周, 王海民, 白莉 申請人:白莉