專利名稱：復(fù)方蘆薈膠囊中蘆薈苷的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種復(fù)方蘆薈膠囊中蘆薈苷含量的檢測方法。
背景技術(shù)：
復(fù)方蘆薈膠囊收載于《中華人民共和國部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第十八冊，處方由蘆薈、琥珀、朱砂、青黛組成，處方中蘆薈為君藥，但其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中無蘆薈苷的含量測定方法。為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量，制定了本檢測方法。
依據(jù)藥品含量測定的基本原則，含量測定項目應(yīng)為處方中的君藥、貴重藥，而蘆薈在處方中為君藥，所以選擇檢測處方中的蘆薈，蘆薈的主要成分是蘆薈苷，故將蘆薈苷的檢測指標(biāo)作為復(fù)方蘆薈膠囊的檢測指標(biāo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于設(shè)計一種對復(fù)方蘆薈膠囊中進行蘆薈苷含量分離檢測的方法，從而有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明提供了一種復(fù)方蘆薈膠囊中蘆薈苷含量的檢測方法。
本發(fā)明目的可由下述方案來實現(xiàn)一、儀器、試藥和供試樣品儀器UV-200II型高效液相色譜儀，UV-200II型紫外可變波長檢測器、Echrom98色譜數(shù)據(jù)處理工作站試藥蘆薈苷標(biāo)準(zhǔn)品，乙腈、甲醇為色譜純級試劑，其它試劑均為分析純級試劑。
供試樣品復(fù)方蘆薈膠囊色譜條件色譜柱Hyper ODS2C18，4.6×250mm流動相乙腈-0.1％三氟醋酸-四氫呋喃(150-250750-8502-5)流速1ml/min檢測波長355nm柱溫室溫。
二、試驗方法與結(jié)果(1)對照品溶液的制備精密稱取蘆薈苷對照品12.5mg，置25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得；(2)供試品溶液的制備取復(fù)方蘆薈膠囊10粒的內(nèi)容物，混合；取0.2克，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45um)濾過，取續(xù)濾液，即得；(3)測定方法分別精密吸取對照品和供試品溶液各20ul進樣，注入高效液相色譜儀，測定，計算，即得。
三、檢測的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)每粒(0.5g)復(fù)方蘆薈膠囊含蘆薈苷≥7.5mg四、通過下述試驗可說明本檢測方法的可行性1.陰性對照溶液的制備按照復(fù)方蘆薈膠囊的處方、工藝制備缺少蘆薈的模擬樣品，按照供試品溶液制備方法制成復(fù)方蘆薈膠囊陰性對照溶液。
2.線性關(guān)系的考察精密稱取蘆薈苷對照品，加甲醇配制成0.5mg/ml的溶液，取該溶液適量，用甲醇稀釋成0.01，0.02，0.05，0.1，0.2，0.3mg/ml的溶液。取上述溶液20ul進樣，按照擬訂的色譜條件測定，記錄峰面積與進樣量，以進樣的對照品濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?；貧w方程為Y＝365195X-1322.3 R＝0.9993，線性范圍0.2-10ug之間成良好的線性關(guān)系.，線性關(guān)系考察結(jié)果見表1，標(biāo)準(zhǔn)曲線見下圖表1蘆薈苷線性關(guān)系考察結(jié)果

取同一對照品溶液和供試品溶液，分別在0，2，4，6，20，24小時進樣測定.對品峰面積的RSD為0.33％(n＝6)，供試品峰面積的RSD為0.29％(n＝6)，說明蘆薈苷至少在24小時內(nèi)穩(wěn)定，穩(wěn)定性試驗結(jié)果見表2表2穩(wěn)定性試驗結(jié)果


3.精密度試驗精密吸取對照品溶液和供試品溶液(批號050611)各20ul，重復(fù)進樣5次，測定峰面積，結(jié)果表明，對照品峰面積的RSD＝0.43％(n＝5)；供試品峰面積RSD＝0.81％(n＝5).結(jié)果表明精確度良好。精確度試驗結(jié)果見表3。
表3精密度試驗結(jié)果

4.重復(fù)性試驗取復(fù)方蘆薈膠囊(批號050611)進行5次平行含量測定，計算含量，測得每粒含蘆薈苷平均值為17.602mg，RSD＝0.26％(n＝5)說明本測定方法重復(fù)性好。重復(fù)性試驗結(jié)果見表4
表4復(fù)方蘆薈膠囊重復(fù)性試驗結(jié)果

5.專屬性試驗在擬定的色譜條件下，分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20ul，分別注入高效液相色譜儀，測定。結(jié)果表明，供試品分離度較好，保留時間適中，對照品的保留時間和峰與供試品中蘆薈苷的一致。
精密吸取陰性對照品溶液20ul，注入高效液相色譜儀，測定。結(jié)果表明，陰性對照色譜中，在與蘆薈苷對照品峰的相應(yīng)位置上，無干擾峰出現(xiàn)，說明復(fù)方蘆薈膠囊中除蘆薈外的其他藥材對測定結(jié)果無影響，即陰性對照無干擾。
6.加樣回收率試驗采取加樣回收法試驗。取已知含量的復(fù)方蘆薈膠囊(批號050613，含量21.13mg/粒)10粒內(nèi)容物，混合均勻，取上述藥粉0.2g，精密稱定，共稱5份，各分別加入一定量的蘆薈苷對照品，按照供試品溶液制備方法制成加樣供試品溶液，測定。試驗結(jié)果表明，五次的平均回收率為100.33％，RSD＝0.44％，說明本測定方法測定結(jié)果準(zhǔn)確。加樣回收率試驗結(jié)果見表5
表5蘆薈苷加樣回收實驗結(jié)果

本測定方法專屬性強，方法的線性、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、加樣回收率均達(dá)較好的技術(shù)要求。本發(fā)明方法可對復(fù)方蘆薈膠囊的產(chǎn)品質(zhì)量進行有效的控制。
具體實施例方式
一、儀器、試藥和供試樣品儀器UV-200II型高效液相色譜儀，UV-200II型紫外可變波長檢測器、Echrom98色譜數(shù)據(jù)處理工作站試藥蘆薈苷標(biāo)準(zhǔn)品，乙腈、甲醇為色譜純級試劑，其它試劑均為分析純級試劑。
供試樣品復(fù)方蘆薈膠囊樣品色譜條件色譜柱Hyper ODS2C18，4.6×250mm流動相乙腈-0.1％三氟醋酸-四氫呋喃(1808202.5)流速1ml/min檢測波長355nm柱溫室溫。
二、試驗方法與結(jié)果1.對照品溶液的制備
精密稱取蘆薈苷對照品12.5mg，置25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得.
2.供試品溶液的制備取復(fù)方蘆薈膠囊10粒的內(nèi)容物，混合；取0.2克，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45um)濾過，取續(xù)濾液，即得。
3.測定方法分別精密吸取對照品和供試品溶液各20ul進樣，注入高效液相色譜儀，測定，計算，即得含蘆薈苷含量為8.5mg。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)方蘆薈膠囊中蘆薈苷含量的檢測方法其特征在于該方法包括下列步驟(1)對照品溶液的制備精密稱取蘆薈苷對照品12.5mg，置25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得；(2)供試品溶液的制備取復(fù)方蘆薈膠囊10粒的內(nèi)容物，混合；取0.2克，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜0.45um濾過，取續(xù)濾液，即得；(3)高效液相色譜儀的色譜調(diào)件色譜柱Hyper ODS2C18，4.6×250mm；流動相乙腈-0.1％三氟醋酸-四氫呋喃150-250750-8502-5；流速1ml/min；檢測波長355nm；柱溫室溫；(4)測定方法分別精密吸取對照品和供試品溶液各20ul進樣，注入高效液相色譜儀，測定，計算，即得。
2.檢測的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)每粒0.5g復(fù)方蘆薈膠囊含蘆薈苷≥7.5mg。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種復(fù)方蘆薈膠囊中蘆薈苷含量的檢測方法，本方法的專屬性強，方法的線性、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和加樣四收率均達(dá)到較好的技術(shù)要求。本發(fā)明方法可有效地監(jiān)控復(fù)方蘆薈膠囊的產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號G01N30/06GK1979156SQ200510111259
公開日2007年6月13日 申請日期2005年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月8日
發(fā)明者李德強, 劉金強, 張玉民 申請人:上海復(fù)星臨西藥業(yè)有限公司, 上海復(fù)星醫(yī)藥(集團)股份有限公司