專利名稱：介質(zhì)阻擋放電原子化/離子化方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分析化學(xué)原子化/離子化方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及介質(zhì)阻擋放電用于氫化物的原子化/離子化技術(shù)。
背景技術(shù)：
氫化物發(fā)生已被廣泛的應(yīng)用于蒸汽發(fā)生元素(砷，硒，錫，銻，汞)等的分析。氫化物發(fā)生方法實(shí)現(xiàn)了與基體的有效分離，解決了基體的干擾問(wèn)題；提高了樣品引入效率(100％)，極大的提高了靈敏度。
原子化/離子化是氫化物發(fā)生利用中的一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題。常見(jiàn)的氫化物原子化/離子化方法有電熱原子化，輝光放電(GD)，電感耦合等離子體(ICP)。電熱原子化是將氫化物通入加熱至一定溫度的原子化器(一般為石英管)。該種方式適合于原子吸收來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，具有較高的靈敏度。但是必須加熱到足夠高的溫度，需要一個(gè)高達(dá)幾百瓦的加熱組件來(lái)保證原子化器的溫度，不易實(shí)現(xiàn)小型化。輝光放電也被應(yīng)用于氫化物的原子化/離子化。該種方法裝置簡(jiǎn)便，操作費(fèi)用較低，而且避免了加熱，實(shí)現(xiàn)了非加熱方式的原子化。但是輝光放電需要一定的真空度，因此真空設(shè)備和除水裝置是必需的。這就導(dǎo)致了儀器設(shè)計(jì)的復(fù)雜，也增加的操作的費(fèi)用。輝光放電電極與樣品直接接觸，必須定時(shí)清洗以達(dá)到良好的重現(xiàn)性。電感耦合等離子體具有極高的靈敏度，但是同樣儀器貴重，操作費(fèi)用高，也不容易實(shí)現(xiàn)常規(guī)的分析。介質(zhì)阻擋放電的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是至少存在一層絕緣性的阻擋介質(zhì)，小的電極之間的距離(放電通道)。當(dāng)在放電電極上施加足夠高的交流電壓時(shí)，電極間的氣體，即使在大氣壓下也會(huì)被擊穿而形成所謂的介質(zhì)阻擋放電。這種放電表現(xiàn)為很均勻，漫散和穩(wěn)定，實(shí)際上是由大量細(xì)微的快脈沖放電通道構(gòu)成的。該放電具有可在大氣壓下實(shí)現(xiàn)，體積小，低能耗(幾瓦)，低氣體溫度(約600k)的優(yōu)點(diǎn)。目前未有將其用于原子化/離子化的報(bào)道。發(fā)展非加熱方式、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，耗能少，易于實(shí)現(xiàn)小型化的原子化器，能極大的推動(dòng)氫化物發(fā)生的普及，有可能實(shí)現(xiàn)野外常規(guī)的分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供了一種氫化物介質(zhì)阻擋放電原子化/離子化的方法及其裝置，將大氣壓介質(zhì)阻擋放電應(yīng)用于氫化物的原子化/離子化，實(shí)現(xiàn)原子化裝置的小型化，為分析儀器的小型化提供了廣闊的前景。
本發(fā)明所提出的方法的特征在于將氫化物通過(guò)載氣進(jìn)入介質(zhì)阻擋放電通道來(lái)進(jìn)行原子化/離子化，氣體的流速為30毫升/分鐘至1000毫升/分鐘，采用高壓高頻電源進(jìn)行放電，電壓為220V～10000V，頻率為50Hz～50MHz。
所述載氣為氦氣、氬氣、氖氣、氮?dú)?、氫氣中的一種或幾種的混和氣體。
為本方法而設(shè)計(jì)的介質(zhì)阻擋放電裝置，其特征在于，是一個(gè)T型放電通道，該通道相對(duì)的兩個(gè)口是氫化物氣體出口，另一個(gè)口是氫化物氣體入口，該通道有兩側(cè)相對(duì)的壁分別是兩層絕緣介質(zhì)層，在該兩層絕緣介質(zhì)層的外側(cè)緊貼有與高壓高頻電源連接的電極板，該通道的另兩側(cè)壁分別是由絕緣材料構(gòu)成的絕緣壁。
所述兩層絕緣介質(zhì)層之間的距離為1mm-5mm。，所述絕緣介質(zhì)層的材料是普通玻璃、耐熱玻璃、石英、陶瓷中的一種。所述絕緣介質(zhì)層的厚度為0.5mm-4mm。所述另兩側(cè)由絕緣材料構(gòu)成的絕緣壁是普通玻璃的絕緣壁。
有益效果，本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，體積小(如只有一個(gè)載玻片大小，70mm*35mm)，很容易實(shí)現(xiàn)儀器的小型化。而且由于是非加熱方式的原子化/離子化，避免了加熱引起的耗能大，難于小型化的問(wèn)題。與輝光放電相比，該原子化/離子化方式在大氣壓下進(jìn)行，無(wú)需真空設(shè)備和除水過(guò)程，使得原子化/離子化部分十分簡(jiǎn)單。該發(fā)明電極位于絕緣介質(zhì)的外側(cè)，有效的避免了與樣品的接觸，很好的保證了電極不被腐蝕和測(cè)量的重現(xiàn)性。本發(fā)明可用于原子吸收，原子發(fā)射，原子熒光以及質(zhì)譜分析。


圖1是介質(zhì)阻擋放電原子化/離子化裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是圖1的橫向剖視圖；圖3是介質(zhì)阻擋放電原子化不同濃度砷的測(cè)定圖譜。
具體實(shí)施例方式如圖1和2所示，介質(zhì)阻擋放電原子化/離子化裝置含有兩層絕緣介質(zhì)層(1)，兩個(gè)平板電極(2)位于絕緣介質(zhì)層外側(cè)，連接高壓高頻電源。絕緣介質(zhì)層(1)與絕緣材料外壁(3)連接構(gòu)成如圖所示的放電通道(5)，而且在通道中部預(yù)留出氣體入口(4)。兩層平板電極(2)分別緊貼于絕緣介質(zhì)(1)的外側(cè)。平板電極分別與電源的兩端相連。絕緣介質(zhì)層(阻擋介質(zhì))可選擇普通玻璃，耐熱玻璃，石英，各種陶瓷等等，厚度為0.5mm-4mm。電極可選用鉑，不銹鋼，銅，鐵等各種導(dǎo)電物質(zhì)。放電通道高度(絕緣介質(zhì)層之間的距離)為1mm-5mm。高壓高頻電源的電壓為220-10000伏，頻率50赫茲至50兆赫茲。氫化物發(fā)生載氣即該發(fā)明中的放電氣體可采用氦氣，氬氣，氖氣，氮?dú)猓瑲錃?，以及這幾種氣體的混和氣體。氣體流速為30至1000毫升每分鐘。該方法可用于原子吸收，原子發(fā)射，原子熒光，質(zhì)譜的分析。
介質(zhì)阻擋放電裝置要具有一定的放電通道高度，采取合適的電壓和頻率才能達(dá)到很好的放電，形成相對(duì)均勻的等離子體。絕緣介質(zhì)是該原子化器的重要組成部分，它的厚度也是放電的重要參數(shù)，也對(duì)放電行為產(chǎn)生一定的影響，從而影響原子化效率。載氣在這里有兩大作用，一是充當(dāng)放電氣體，形成一個(gè)均勻穩(wěn)定的等離子體；二是將氫化物攜帶入原子化器。因此氣體的種類也影響著放電，而其流速?zèng)Q定了氫化物在原子化器中的停留時(shí)間，這個(gè)與原子化效率大大相關(guān)，因此也是十分重要的參數(shù)。
下面再舉實(shí)際應(yīng)用的幾種實(shí)例對(duì)本發(fā)明予以進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施實(shí)例一選取普通玻璃做絕緣介質(zhì)(阻擋介質(zhì))，厚度為1mm。絕緣材料也選取普通玻璃，將其粘接成如圖所示結(jié)構(gòu)。兩絕緣介質(zhì)之間距離為1mm，放電通道(5)即光通道為2mm*10mm的矩形通道。平板電極選取鉑為材料，長(zhǎng)度50mm，寬度10mm，緊貼于放電通道外測(cè)，用導(dǎo)線連接于高壓高頻電源上。電源采用3000V，20KHZ。砷化氫的載氣采用氬氣，流速為400ml/min.信號(hào)用原子吸收檢測(cè)，對(duì)于砷元素有很高的靈敏度，信號(hào)隨樣品濃度成線性變化，如對(duì)三價(jià)砷線性范圍為20ppb-500ppb。圖3給出了砷的流動(dòng)注射-氫化物發(fā)生方法測(cè)定不同濃度砷的信號(hào)。
實(shí)施實(shí)例二選取耐熱玻璃做絕緣介質(zhì)(阻擋介質(zhì))，厚度為0.5mm。絕緣材料也選取普通玻璃，將其粘接成如圖所示結(jié)構(gòu)。兩絕緣介質(zhì)之間距離為2mm，放電通道(5)即光通道為2mm*15mm的矩形通道。平板電極選取銅為材料，長(zhǎng)度50mm，寬度15mm，緊貼于放電通道外測(cè)，用導(dǎo)線連接于高壓高頻電源上。電源采用220V，50MHZ。氫化物的載氣采用氦氣，流速為200ml/min.信號(hào)用原子吸收檢測(cè)，對(duì)于硒元素有很高的靈敏度，信號(hào)隨樣品濃度成線性變化，如對(duì)硒線性范圍為10ppb-1000ppb。
實(shí)施實(shí)例三選取石英做絕緣介質(zhì)(阻擋介質(zhì))，厚度為1.2mm。絕緣材料也選取普通玻璃，將其粘接成如圖所示結(jié)構(gòu)。兩絕緣介質(zhì)之間距離為3mm，放電通道(5)即光通道為3mm*5mm的矩形通道。平板電極選取不銹鋼為材料，長(zhǎng)度50mm，寬度5mm，緊貼于放電通道外測(cè)，用導(dǎo)線連接于高壓高頻電源上。電源采用3600V，50HZ。氫化物的載氣采用氦氣，流速為1000ml/min.信號(hào)用原子吸收檢測(cè)，對(duì)于錫元素有很高的靈敏度，信號(hào)隨樣品濃度成線性變化，如對(duì)錫線性范圍為20ppb-500ppb。
實(shí)施實(shí)例四選取陶瓷片做絕緣介質(zhì)(阻擋介質(zhì))，厚度為4mm。絕緣材料也選取普通玻璃，將其粘接成如圖所示結(jié)構(gòu)。兩絕緣介質(zhì)之間距離為5mm，放電通道(5)即光通道為5mm*10mm的矩形通道。平板電極選取銅為材料，長(zhǎng)度50mm，寬度10mm，緊貼于放電通道外測(cè)，用導(dǎo)線連接于高壓高頻電源上。電源采用10000V，30KHZ。氫化物的載氣采用氦氣與氫氣的混氣(96％氦，4％氫氣)，流速為30ml/min.信號(hào)用原子吸收檢測(cè)，對(duì)于銻元素有很高的靈敏度，信號(hào)隨樣品濃度成線性變化，如對(duì)銻線性范圍為10ppb-1000ppb。
權(quán)利要求
1.介質(zhì)阻擋放電原子化/離子化方法，其特征在于，將氫化物通過(guò)載氣進(jìn)入介質(zhì)阻擋放電通道來(lái)進(jìn)行原子化/離子化，氣體的流速為30毫升/分鐘～1000毫升/分鐘，采用高壓高頻電源進(jìn)行放電，電壓為220V～10000V，頻率為50Hz～50MHz。
2.如權(quán)利要求1所述的介質(zhì)阻擋放電原子化/離子化方法，其特征在于，所述載氣為氦氣、氬氣、氖氣、氮?dú)?、氫氣中的一種或幾種的混和氣體。
3.根據(jù)如權(quán)利要求1所述的方法而設(shè)計(jì)的介質(zhì)阻擋放電裝置，其特征在于，是一個(gè)T型放電通道，該通道相對(duì)的兩個(gè)口是氫化物氣體出口，另一個(gè)口是氫化物氣體入口，該通道有兩側(cè)相對(duì)的壁分別是兩層絕緣介質(zhì)層，在該兩層絕緣介質(zhì)層的外側(cè)緊貼有與高壓高頻電源連接的電極板，該通道的另兩側(cè)壁分別是由絕緣材料構(gòu)成的絕緣壁。
4.如權(quán)利要求3所述的介質(zhì)阻擋放電裝置，其特征在于，所述兩層絕緣介質(zhì)層之間的距離為1mm-5mm。
5.如權(quán)利要求3所述的介質(zhì)阻擋放電裝置，其特征在于，所述絕緣介質(zhì)層的材料是普通玻璃、耐熱玻璃、石英、陶瓷中的一種。
6.如權(quán)利要求3或5所述的介質(zhì)阻擋放電裝置，其特征在于，所述絕緣介質(zhì)層的厚度為0.5mm-4mm。
7.如權(quán)利要求3所述的介質(zhì)阻擋放電裝置，其特征在于，所述T型通道的另兩側(cè)由絕緣材料構(gòu)成的絕緣壁是普通玻璃的絕緣壁。
全文摘要
介質(zhì)阻擋放電原子化/離子化方法及其裝置涉及分析化學(xué)原子化/離子化方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及介質(zhì)阻擋放電用于氫化物的原子化/離子化技術(shù)。其特征在于，將氫化物通過(guò)載氣進(jìn)入介質(zhì)阻擋放電通道來(lái)進(jìn)行原子化/離子化，氣體的流速為30毫升/分鐘至1000毫升/分鐘，采用高壓高頻電源進(jìn)行放電，電壓為220V～10000V，頻率為50Hz～50MHz。本發(fā)明具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，體積小等優(yōu)點(diǎn)，可用于原子吸收，原子發(fā)射，原子熒光以及質(zhì)譜分析。
文檔編號(hào)G01N30/06GK1763520SQ200510086518
公開日2006年4月26日 申請(qǐng)日期2005年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月27日
發(fā)明者張新榮, 朱振利, 張四純 申請(qǐng)人:清華大學(xué)