專利名稱：合成石英玻璃的耐脈沖激光穩(wěn)定性的定量確定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及根據(jù)權(quán)利要求書中類型的、借助直接吸收測量來定量地確定合成石英玻璃的耐脈沖激光穩(wěn)定性的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在通過長時(shí)間或馬拉松式照射(Marathonbestrahlungen)并同時(shí)進(jìn)行透射測量來確定合成石英玻璃的長期穩(wěn)定性已是公知的。在此情況下將根據(jù)以后的應(yīng)用領(lǐng)域使用約1mJ/cm2或≤1mJ/cm2的低能量密度的、在1-4kHz重復(fù)率下的石版印刷(Lithographie)一照射條件。由于吸收小這里需要＞75mm試樣長度，以便保證透射測量的足夠精確度。該馬拉松式測量應(yīng)確認(rèn)在一個(gè)長的吸收增加階段以后達(dá)到一個(gè)恒定的、對于吸收可接收的值及與合成石英的長期老化模型的相關(guān)性。為此，與能量密度相關(guān)地需要多個(gè)109的脈沖數(shù)，及在相應(yīng)重復(fù)率及持續(xù)照射的情況下需要幾周的照射時(shí)間。在此情況下的缺點(diǎn)是，除了用于試驗(yàn)的高的操作及材料成本外，每次試驗(yàn)例如至少需要(消耗掉)一個(gè)激光管，試樣由于其必需的試樣長度在達(dá)到所需照射持續(xù)時(shí)間前可能出現(xiàn)不可逆的結(jié)構(gòu)改變(微溝道)，這使對構(gòu)成模型及伴隨工藝測量結(jié)果的求值成為不可能。

發(fā)明內(nèi)容
因此本發(fā)明的任務(wù)在于，給出一種用于測定合成石英玻璃的長期穩(wěn)定性的方法，它尤其允許通過使用短的試樣長度(約10mm)來顯著地約束試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間及試驗(yàn)成本。
根據(jù)本發(fā)明，該任務(wù)就通過權(quán)利要求1特征部分的特征來解決。從屬權(quán)利要求的特征作為本發(fā)明的進(jìn)一步的有利構(gòu)型。
根據(jù)本發(fā)明的方法在于首先在不同的如連續(xù)增加的能量密度如5-20mJ/cm2的情況下對石英玻璃試樣進(jìn)行關(guān)于其吸收的測量。由該測量得到一個(gè)表示該材料在長期老化前的特征的函數(shù)α1(H)。由于能量的傳輸該函數(shù)重現(xiàn)出吸收系數(shù)與能量密度的一個(gè)非線性關(guān)系。在其后接著用恒定的能量密度照射，它的值與現(xiàn)有技術(shù)中光學(xué)石版印刷典型使用的＜5mJ/cm2的通用能量密度值相比高得多，例如為20mJ/cm2，直至達(dá)到一個(gè)恒定的吸收值，這可允許脈沖數(shù)目非常有效地下降，否則根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)直至達(dá)到一個(gè)恒定的吸收值需要經(jīng)過一個(gè)長的吸收增長階段。通過小的試樣長度可避免形成附加的不可逆變化、例如微溝道(Mikrokanlen)。在該持續(xù)照射后接著對于不同的能量密度進(jìn)行吸收的測量，最好按照連續(xù)下降的能量密度來進(jìn)行該測量，及導(dǎo)致一個(gè)第二特征的函數(shù)α2(H)，由該函數(shù)減去第一特征函數(shù)α1(H)，由此得到作為差值的對于不同能量密度的與能量密度相關(guān)的吸收增長。因此具有這樣的可能性，即對于與石版印刷相關(guān)的能量密度也可確定吸收的增長。
當(dāng)合成石英玻璃在UV/DUV脈沖激光的照射下其缺陷產(chǎn)生及缺陷治愈活動(dòng)過程的特性給出了例如通過增高能量密度在時(shí)間上縮短上述馬拉松式測量的可能性。而這在使用現(xiàn)有技術(shù)的情況下將導(dǎo)致不希望有的不可逆變化(微溝道的形成)。直接吸收測量方法的應(yīng)用與根據(jù)本發(fā)明的方法相結(jié)合提供了這樣的可能性，即可使用小長度(用10mm取代75mm或更長)的試樣來工作并在吸收增長方面可達(dá)到相對現(xiàn)有技術(shù)可比擬的試驗(yàn)結(jié)果。尤其是，激光誘發(fā)繞射的方法(例如借助根據(jù)DE 101 39 906 A1的LID結(jié)構(gòu))在這里具有很大優(yōu)點(diǎn)。根據(jù)本發(fā)明的方法，一個(gè)有利的構(gòu)型在于在低溫(T＜200K)的范圍中對試樣進(jìn)行持續(xù)照射并由此進(jìn)行試樣的耐脈沖激光穩(wěn)定性測量。在本發(fā)明范圍內(nèi)的還有，不僅可通過吸收測量或熒光測量而且可通過透射測量來證實(shí)進(jìn)行吸收的缺陷中心的形成達(dá)到飽和。


以下將借助6個(gè)曲線圖來說明根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的試驗(yàn)與根據(jù)本發(fā)明的方法的試驗(yàn)的比較結(jié)果。
圖1根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的一個(gè)馬拉松式試驗(yàn)的結(jié)果，圖2根據(jù)本發(fā)明的方法使用兩個(gè)明顯比圖1中高的能量密度對兩個(gè)試樣持續(xù)照射的結(jié)果，圖3對于根據(jù)圖2的持續(xù)照射結(jié)果的能量密度關(guān)系，圖4在脈沖激光照射下SQ特征的、在650nm上的LIF波帶與室溫下的氫含量的關(guān)系，圖5在低溫下具有不同H2含量的試樣的特性，及圖6在低溫下一個(gè)650nm的LIF信號(hào)在不同重復(fù)率時(shí)與脈沖數(shù)相關(guān)的展開。
具體實(shí)施例方式
為了根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)用具有1000Hz的重復(fù)率的被脈沖化的激光試驗(yàn)具有H2含量＞1017Mol/cm3的一個(gè)被選擇的石英玻璃試樣，將在32天×24小時(shí)的時(shí)間上以1.3mJ/cm2的能量密度使用2.75·109個(gè)激光脈沖。在此情況下由圖1的曲線圖可清楚地看到測量點(diǎn)的分布，其中可以識(shí)別出從2·109個(gè)脈沖開始基本上得到被誘發(fā)的吸收的穩(wěn)定性。
根據(jù)本發(fā)明的方法，對一個(gè)等同的石英玻璃試樣以20mJ/cm2的能量密度在30小時(shí)的持續(xù)時(shí)間上使用僅250Hz的重復(fù)率、即相應(yīng)于2.7·107個(gè)脈沖來進(jìn)行照射。在緊接著照射之后進(jìn)行能量密度的改變，以便對于另外的能量密度求得吸收值。根據(jù)本發(fā)明的方法的另一試樣的照射使用下列照射參數(shù)來進(jìn)行能量密度約為10mJ/cm2，重復(fù)率為300Hz，照射持續(xù)時(shí)間約為4.6·107個(gè)激光脈沖，相應(yīng)于約43小時(shí)。對于根據(jù)本發(fā)明的這兩種照射的測量以點(diǎn)序列A及B記錄在圖2的曲2的曲線圖中。
因此在對于點(diǎn)序列A的照射的情況下，對于能量密度得到圖3中所示的關(guān)系。其中測量值序列通過點(diǎn)來表示，及由此推導(dǎo)出的函數(shù)α2通過線來表示。在照射結(jié)束后、即在對于該照射能量密度達(dá)到一個(gè)恒定的吸收值后圖1與3中吸收值的比較得到對于這兩個(gè)例子在能量密度1.3mJ/cm3上可比較的結(jié)果。此外，在圖3中表示出一個(gè)由測量值序列獲得的函數(shù)α1，由它可看出一個(gè)與函數(shù)α2明顯偏離的曲線。由非線性函數(shù)α1(H)及α2(H)的差值可確定與能量密度相關(guān)的吸收增長。為了獲得函數(shù)α1或α2可參考SPIE學(xué)報(bào)，2002年，第4779卷第107-116頁。
在室溫下激光誘發(fā)的熒光測定(以下稱為LIF測定)為在650nm上LIF波帶的發(fā)展，它表征了在脈沖激光照射下缺陷中心(NBOH-中心)的形成是與氫(H2)含量極其相關(guān)的，即與兩個(gè)激光脈沖之間缺陷中心的治愈(Ausheilen)相關(guān)。高的氫含量可實(shí)現(xiàn)非常有效的治愈。由此在650nm上根據(jù)圖4對于參考試樣(H2＝3.5·1018cm-3)及試樣1[H2＝(1.5-2.0)·1018cm-3]實(shí)際上無LIF強(qiáng)度的上升。這兩個(gè)試樣的熒光信號(hào)總是相同的并與脈沖數(shù)無關(guān)。相反地，具有H2＜1016cm-3的試樣2比上述兩個(gè)試樣的H2含量小的值超過兩個(gè)數(shù)量級(jí)。因此它也顯示出明顯少的治愈效應(yīng)，這表現(xiàn)為NBOH-中心與脈沖數(shù)相關(guān)地上升。
如果在低溫(T＜200K)下、例如在-185℃下進(jìn)行同時(shí)測量，則試樣的性能發(fā)生變化。由于低溫，分子氫的活動(dòng)性急劇下降，它被“凍結(jié)”。因此實(shí)質(zhì)地抑制了照射誘發(fā)的缺陷的治愈。這三個(gè)試樣表現(xiàn)出同樣與H2含量無關(guān)，并且如同在室溫下缺H2的試樣2那樣。該事實(shí)情況可從圖5看出，在圖5中，與圖4中方式相同地表示在300mJ/cm2的能量密度，重復(fù)率10Hz及每個(gè)測量點(diǎn)累積100個(gè)光譜的情況下對于所有三個(gè)試樣的試驗(yàn)結(jié)果。在此情況下熒光信號(hào)用任意的單位相對脈沖數(shù)標(biāo)繪。
在圖6中，以增高脈沖數(shù)表達(dá)的、明顯延長的照射持續(xù)時(shí)間顯示出在一個(gè)長的增長階段的緊后面達(dá)到LIF強(qiáng)度的恒定值。因?yàn)樵诟挥蠴H的合成石英玻璃受UV激光照射的情況下均勻地形成NBOH-中心(650nm LIF)及E’-中心(193nm吸收)，可以推斷出即使對在193nm上的吸收起決定作用的E’中心也達(dá)到了一個(gè)恒定的水準(zhǔn)，由此可以根據(jù)本發(fā)明來處理。在圖6中對具有H2＝3.3·1018cm-3的一個(gè)第四試樣以300mJ/cm-3的能量密度一次用50Hz及另一次用10Hz的重復(fù)率照射。
所有在說明書，下列權(quán)利要求書及附圖中所描述的特征可單獨(dú)地也可相互任意組合地作為發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。
權(quán)利要求
1.借助直接吸收測量來定量地確定合成石英玻璃的耐脈沖激光穩(wěn)定性的方法，其特征在于在不同的能量密度的情況下對石英玻璃進(jìn)行關(guān)于吸收的測量及由此求得一個(gè)非線性的函數(shù)α1(H)，然后用一個(gè)比在光學(xué)石版印刷術(shù)的典型使用中的常用能量密度值高的能量密度照射，直到達(dá)到一個(gè)恒定的吸收值，接著在不同的能量密度的情況下對該石英玻璃進(jìn)行關(guān)于吸收的測量及由此求得一個(gè)非線性的函數(shù)α2(H)，及再然后由這些非線性函數(shù)的差確定出與能量密度相關(guān)的吸收增長。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于在T＜200K的溫度范圍中進(jìn)行該照射，直到進(jìn)行吸收的缺陷中心的形成飽和為止。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其特征在于通過吸收測量、透射測量或熒光測量來證實(shí)進(jìn)行吸收的缺陷中心的形成達(dá)到飽和。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種定量地確定合成石英玻璃的耐脈沖激光穩(wěn)定性的方法，它可避免長時(shí)間及高成本的測量并能節(jié)省材料。首先在不同的能量密度的情況下對石英玻璃進(jìn)行關(guān)于吸收的測量及由得到的測量值求得一個(gè)非線性的函數(shù)α
文檔編號(hào)G01N17/00GK1576820SQ20041006338
公開日2005年2月9日 申請日期2004年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月9日
發(fā)明者克里斯蒂安·米利希, 沃爾夫?qū)ぬ乩镓悹? 西格弗里德·庫費(fèi)爾特, 西爾維婭·巴克-措爾曼, 烏特·納圖拉, 芙蘭克·科里安得 申請人:朔特玻璃公司