專利名稱：一種測量層間界面處粘附強度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測量粘附強度的方法，特別涉及一種測量多層堆垛中(特別是多種材料堆垛中)的層間界面處粘附強度的方法。
背景技術(shù)：
包含集成電路的微電子器件可包括多層的堆垛。在很多情況下，需要測量兩層材料之間的粘附強度。通常情況下，當(dāng)檢測產(chǎn)品的可靠性時，這是在上述微電子器件生產(chǎn)過程中的一種需要。通常兩個層由不同材料構(gòu)成，但也可能出現(xiàn)由基本上相同的材料構(gòu)成的兩層之間的界面。
在生產(chǎn)這種包含集成電路的微電子器件過程中，需要測量晶片中的層間粘附強度，特別是以薄膜形式沉積的層間的粘附強度。理想的是，這應(yīng)在整個晶片表面不同的位置上進行。目前使用的如曲率方法或X射線測量等涉及應(yīng)力測量技術(shù)的晶片測試技術(shù)已經(jīng)在由J.H.Jeong等人發(fā)表于Journal of Applied Physics，90(3)，pp 1227-1236，1st August2001、題目為“化學(xué)氣相沉積金剛石薄膜中的內(nèi)應(yīng)力一種用于硅襯底的塑性變形的分析模型”(Intrinsic stress in chemical vapourdeposited diamond filmsAn analytical model for the plasticdeformation of the Si substrate)的文獻中描述。然而，這些技術(shù)通常只提供有關(guān)晶片中殘余應(yīng)力的信息，它們不提供對在晶片上的特定位置的晶片中不同層之間粘附強度的測量。
在其它領(lǐng)域中，已知有多種技術(shù)來確定粘附強度。從M.Godin等人發(fā)表在Applied Physics Letters，79(4)，pp 551-553，23rd July 2001上、題目為“采用微懸臂定量測量表面應(yīng)力”(Quantitative surfacestress measurement using a microcantilever)的文獻中可了解到包括采用微懸臂進行應(yīng)力測量的測試。從Dauskardt等人發(fā)表在Eng.Fract Mech，61，pp 141-162，1998上、題目為“多層薄膜結(jié)構(gòu)中的粘附和剝離”(Adhesion and de-bonding of multi-layer thin filmstructure)的文獻中可了解到也包括四點彎曲技術(shù)的方法。然而，以上引用的測試技術(shù)是破壞性的這些技術(shù)要求使用某一尺寸的樣品，并且上述樣品在測試后不再適合使用。而且，這些已知的技術(shù)不是很好地適用于在微電子器件中遇到的涉及的薄膜類型的多種材料的堆垛。
此外還已知其它的粘附強度測量技術(shù)，其中向兩種材料之間的界面提供來自激光的能量。
例如，美國專利4,972,720描述了一種通過加熱界面并測定發(fā)生熱剝離(debonding)的溫度來評估界面粘附強度的技術(shù)?？梢酝ㄟ^相對長時間地(例如5秒)向界面施加激光能量來加熱界面，并且可以通過包括使用聲傳感器(acoustic sensor)的各種技術(shù)來檢測剝離。上述專利US4,972,720揭示了具有低粘附強度的界面產(chǎn)生更有噪聲的剝離活動(noisier debonding events)。
在專利US 4,972,720中描述的方法有多種缺點。首先，當(dāng)被加熱時，被測試的材料在性能上可能會出現(xiàn)不希望的變化。例如，被加熱的鋼樣品可能會經(jīng)歷馬氏體轉(zhuǎn)變。其次，這種公知技術(shù)只有在應(yīng)用于具有不同熱膨脹系數(shù)的兩種材料之間的界面時才有效。
美國專利5,838,446描述了一種確定位于不透明底涂層上的透明涂層的粘附強度的技術(shù)。使用激光能量熔化底涂層和透明涂層(clearcoat)間界面處的底涂層從而形成氣泡(blister)。由各種參數(shù)來確定粘附強度，這些參數(shù)包括氣泡的尺寸、及裂紋開始從氣泡延伸的臨界能量值。使用脈寬50ps的單紅外(λ＝1053nm)激光脈沖照射樣品上的一個點，隨后改變激光的能量值并照射一個新的點。在每一個點，測量所形成氣泡的半徑。為估算臨界能量對應(yīng)的半徑值，由一系列點測得的半徑值被繪在一個圖中。使用這個估算的半徑值來計算粘附強度。
專利US 5,838,446中描述的方法也有缺點。特別是，材料的熔化可能產(chǎn)生塵埃，這種情況在很多生產(chǎn)環(huán)境中(例如微電子工業(yè)中)將是不希望的。而且，這種技術(shù)要求使用特定的樣品幾何結(jié)構(gòu)，這就意味著要把樣品處理到一定程度，這樣可能是不想要的(例如，如果樣品是用于生產(chǎn)微電子器件的半導(dǎo)體晶片)。進一步說，為了計算一個粘附強度值，要在樣品上的很多位置進行測量，并對最終的數(shù)據(jù)進行匯總，這將導(dǎo)致過于復(fù)雜和較長的計算時間。
美國專利5,438,402描述了一種用于測量襯底和涂層之間界面處的抗拉強度的激光剝落(spallation)技術(shù)。在這種激光剝落技術(shù)中，對襯底和涂層施加機械沖擊。為了使機械沖擊能傳送到襯底/涂層，需要在襯底的自由表面(遠離涂層的表面)上提供一個能量吸收涂層、以及在能量吸收層上的密封片(confinement plate)。在這種配置中，使用激光脈沖作為能量源?；谕繉拥淖杂杀砻娴倪\動來計算粘附強度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種估算兩層之間(例如在多材料堆垛中的兩種不同材料層之間)界面處的粘附強度的新技術(shù)。
本發(fā)明的優(yōu)選實施例提供了一種比以前公知方法更易實施的粘附強度估算方法。更特別地，在這些優(yōu)選實施例中，不需要處理與樣品上一組位置相關(guān)的數(shù)據(jù)或使用復(fù)雜的密封結(jié)構(gòu)，就能計算粘附強度值。
本發(fā)明的優(yōu)選實施例允許在整個表面上離散的位置測量粘附強度。
本發(fā)明提供了一種測量兩層之間的界面處粘附強度的方法，在該方法中使激光脈沖直接對上述兩層中的一層產(chǎn)生沖擊，從而在界面處產(chǎn)生沖擊波；并且，傳感器檢測界面處的破裂(剝離)。根據(jù)使界面產(chǎn)生破裂所需的激光脈沖的能量和波長來確定兩層之間界面處的粘附強度。
該技術(shù)操作非常簡單。可以根據(jù)與在一個點上的激光沖擊有關(guān)的參數(shù)計算粘附強度，因此簡化和加速了計算。而且，該技術(shù)僅涉及到晶片或其它多材料樣品在基座上的布置；不需要相對于能量吸收層或密封片布置樣品。
本發(fā)明允許以一種整體上不對檢測樣品造成破壞且不產(chǎn)生塵埃的方式測量粘附強度。盡管在進行檢測的點處的界面上會有破壞(disruption)，但樣品其余部分仍是可用的。因此，本方法非常適合測試將被切成分立器件的半導(dǎo)體晶片上層之間的粘附強度。
可以使用各種類型的傳感器來檢測測試過程中兩層之間界面的破裂。在本發(fā)明的優(yōu)選實施例中，傳感器為聲學(xué)傳感器或x射線反射裝置。
參考下文對附圖的描述，本發(fā)明及那些可能被有選擇地使用而突出本發(fā)明的優(yōu)點的其它特征將變得明白和清楚。


圖1是用于實現(xiàn)本發(fā)明方法優(yōu)選實施例的設(shè)備配置示意圖，其中圖1(a)顯示了材料之間的界面保持完整的情況；
圖1(b)顯示了界面破裂的情況。
具體實施例方式
由施加給材料的激光沖擊所引起的應(yīng)力依賴于產(chǎn)生沖擊所使用的激光脈沖的波長和能量。更具體地，激光脈沖的波長和能量越大，所引起的應(yīng)力就越大。經(jīng)歷激光沖擊的表面的行為在G.Tas等人發(fā)表于Physical Review B，46(21)，pp 15046-15055，1stJune 1994上、題目為“通過皮秒超聲學(xué)研究金屬中的電子擴散”(Electron diffusionin metals studied by picosecond ultrasonics)的文獻中有詳細(xì)描述。
直接對材料層產(chǎn)生沖擊的具有合適波長和能量的激光脈沖可以在該層和與之鍵合的另一層之間的界面處產(chǎn)生足夠的應(yīng)力，以克服兩層之間的粘附力。(兩層之間界面處的這種破裂可以例如使用聲學(xué)傳感器或x射線反射裝置來檢測。因此，可通過下述方式確定兩層之間的粘附強度直接向測試樣品施加波長和/或能量不斷增加的激光脈沖，記錄剛好產(chǎn)生足以引起界面破裂的應(yīng)力的激光脈沖的波長和能量，及根據(jù)波長和能量的這些臨界值計算粘附強度的值。
激光脈沖可施加高達300MPa或更高的壓強，此壓強通常足以使兩材料層之間的界面破裂。例如，Ni層和Si3N4層之間界面的粘附強度大約為100MPa；Al層和Si3N4層之間界面的粘附強度大約為100MPa；及Nb層和Al2O3層之間界面的粘附強度大約為300MPa。因此，本發(fā)明的技術(shù)能夠有效地應(yīng)用于粘附強度的測量。
以下將參考圖1描述根據(jù)本發(fā)明的測量兩層之間粘附強度的方法的一個優(yōu)選實施例。在這個例子中，正測量只包含兩層的一個堆垛中這兩層之間的層面處的粘附強度。然而，測試的界面可以是由3層或更多層構(gòu)成的堆垛中的最外側(cè)兩層之間的界面，或者，該界面對應(yīng)于由3層或更多層構(gòu)成的堆垛結(jié)構(gòu)中最脆弱的界面，而不是在堆垛表面的界面處的兩層中的任何一層。
典型地，該技術(shù)應(yīng)用于半導(dǎo)體晶片產(chǎn)品中兩個層1、2之間粘附強度的測量。典型地，當(dāng)測量半導(dǎo)體晶片中的粘附強度時，層1可對應(yīng)于在由TaN制成的阻擋層上沉積的銅層。然而，有很多其它可能性例如，本方法可以用于測量TaN阻擋層和下面的SiO2層之間、TaN和FSG之間、以及SiN上的Cu之間等界面處的粘附強度。
如圖1(a)所示，根據(jù)本發(fā)明，將具有第一波長λ1和第一能量ε1的激光脈沖L1引導(dǎo)到測試樣品上，從而直接地沖擊要測量其間粘附強度的兩層之一的自由表面。脈沖持續(xù)時間通常為幾十到幾百納秒，該持續(xù)時間依賴于產(chǎn)生激光脈沖的硬件。例如，可以使用Nd-YAG激光器或Excimer激光器。然而，優(yōu)選使用可以輸出不同波長的彩色激光器(colouringlaser)。在所示的例子中，使激光脈沖L1直接沖擊層1。激光沖擊產(chǎn)生沖擊波，穿過第一層1朝向其與第二層2之間的界面3傳播。沖擊波的前進過程如圖1(a)中一系列白色橢圓所示。當(dāng)沖擊波到達界面3處，它會引起如圖中箭頭所示的應(yīng)力。
在圖1(a)中所示的情況下，激光脈沖的波長和能量不足以使第一和第二層1、2剝離。因此，與第二層2接觸設(shè)置的聲傳感器AS探測不到聲音。
增加激光脈沖的能量和/或波長，并將第二個脈沖施加在同一位置的層1的自由表面上。最終，達到波長(λ2)和能量(ε2)的值，此時激光脈沖L2產(chǎn)生足以引起第一和第二層1、2分離(換句話說，界面3破裂)的應(yīng)力。該事件會產(chǎn)生聲響，聲波傳播通過第二層2(如圖1(b)中黑色橢圓所示)，并且通過例如使用輸出信號0的聲學(xué)傳感器AS就能探測到該聲波。層1、2間的粘附強度(σ1，2)是這些波長和能量(λ2，ε2)值的函數(shù)。更確切地，在樣品表面處的壓力P從以下等式確定P＝0.622A7/16Z-9/16λ-1/4τ-1/8I3/4其中，A為層1的原子量，Z為等離子體的電離度，λ為激光波長，τ為脈沖持續(xù)時間，I為等離子體的最大功率密度。(順便提及，當(dāng)激光沖擊波在到達測試界面前穿過多層的情況下，以上公式可應(yīng)用于被穿過的每一層)。
在使用彩色激光器的情況下，在向樣品上一給定位置施加第一脈沖之前，優(yōu)選將激光脈沖的波長設(shè)定為第一值λi，并將脈沖能量設(shè)定為第一值εi。如果產(chǎn)生的激光沖擊不足以在界面3引起剝離，則隨后使脈沖能量增加一個增量Δε，并且對樣品上的同一點施加第二脈沖。繼續(xù)使用這種方法，逐步增加激光脈沖能量，直到在界面3處發(fā)生剝離或達到了激光的最大可能脈沖能量。如果在剝離發(fā)生前達到了最大脈沖能量，則隨后將激光波長增加一個增量，使脈沖能量回到最低值，并以新的波長重復(fù)上述過程。最終，將達到產(chǎn)生剝離所需的波長(λ2)和能量(ε2)。
在使用單波長激光器的情況下，測試過程優(yōu)選包括將施加于樣品的第一脈沖的脈沖能量設(shè)定為初始值ε′i，然后使每一個隨后的激光脈沖的能量值增加一個增量Δε′，直到探測到剝離。優(yōu)選地，設(shè)置激光傳感器LS(例如，光電二極管)來探測從層1的自由表面出射的激光，即從層1的自由表面及層1/2之間的界面反射的光。根據(jù)激光傳感器LS探測的信號可以確定第一層的厚度。為實現(xiàn)此目的，優(yōu)選使用膜厚測定器(metapulse)技術(shù)。
在此不詳細(xì)介紹關(guān)于激光源、聲學(xué)傳感器和激光傳感器的構(gòu)造，因為一些傳統(tǒng)的器件就可以用于實現(xiàn)本發(fā)明的優(yōu)選實施例中所使用的這些組件。然而，需要指出的是聲學(xué)傳感器可為有源型或無源型。
如上所述，本發(fā)明的粘附強度測量技術(shù)可以用于在一個表面上的不同點處測量兩層之間的粘附強度。換句話說，可以將一系列能量/波長不斷增加的激光脈沖施加于一點A，直到點A處的層1、2間發(fā)生剝離，隨后將表面1上的沖擊點改變到一個新的位置點B。在以上所描述的實施例中，這些點可以彼此間隔約1厘米或更大的距離。
上述附圖及其描述是用于說明本發(fā)明而不是限制本發(fā)明。顯然有很多落入所附權(quán)利要求范圍內(nèi)的可供選擇的方式。例如，盡管所描述的優(yōu)選實施例說明了包含兩層的樣品中的粘附強度的測量，但根據(jù)本發(fā)明的方法也可應(yīng)用于包含三層或更多層的樣品的兩層之間粘附強度的測量。在這種情況下，激光沖擊將在最脆弱的界面處引起剝離。
而且，在以上對本發(fā)明的優(yōu)選實施例的描述中，闡述了在波長從一個小的值增加到下一個最高值之前，使用彩色激光器對一個測試點施加連續(xù)激光脈沖的能量以一個恒定的增量逐步增加，從最初的最小值到所使用的激光器的最大值。然而，脈沖能量/波長也可以有其它變化形式。例如，根據(jù)測試樣品的性質(zhì)，可優(yōu)選的是開始測試使用的脈沖能量已經(jīng)接近最大值和/或開始使用的波長并不是激光器的最短波長。而且，可以不同地設(shè)定的能量和/或波長的增量大小，根據(jù)測試界面處材料的性質(zhì)。
權(quán)利要求中的任何附圖標(biāo)記不應(yīng)被解釋為限制該權(quán)利要求。
權(quán)利要求
1.用于測量兩層或更多層堆垛中的第一材料層(1)和第二材料層(2)之間的粘附強度方法，該第一和第二層(1，2)在界面(3)處接觸，該方法包括以下步驟通過使具有各個不同波長和/或能量的多個激光脈沖沖擊所述層的堆垛的自由表面，來直接向所述自由表面施加多個激光沖擊；在施加所述多個激光脈沖之一時，探測界面(3)的破裂；確定引起界面(3)破裂的所施加的激光脈沖的波長和能量；和根據(jù)所確定的波長和能量值計算第一層和第二層(1，2)的粘附強度的值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粘附強度測量方法，其中激光沖擊施加步驟包括在所述堆垛的自由表面上的同一位置處施加所述多個激光脈沖，直到探測到界面的破裂。
3.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的粘附強度測量方法，其中探測步驟包括使用聲傳感器探測破裂。
4.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的粘附強度測量方法，其中所述第一層和第二層為半導(dǎo)體晶片產(chǎn)品的層。
5.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的粘附強度測量方法，其中所述第一層(1)位于所述堆垛的一端，并且所述第一層(1)的表面構(gòu)成了受到激光脈沖沖擊的堆垛的自由表面。
全文摘要
通過直接向兩層(1，2)中的一層(1)的表面施加一系列激光沖擊來估算兩層之間的粘附強度。根據(jù)產(chǎn)生了使兩層(1，2)之間界面(3)破裂的沖擊的激光脈沖(L2)的波長(λ
文檔編號G01N19/04GK1711467SQ200380102873
公開日2005年12月21日 申請日期2003年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月6日
發(fā)明者J·－P·賈奎明 申請人:皇家飛利浦電子股份有限公司