專利名稱:自動(dòng)滴定儀的制作方法
本發(fā)明是一種電子測(cè)量分析儀器，主要用于化學(xué)滴定分析。
大多數(shù)滴定分析是解決終點(diǎn)判定和滴定計(jì)量。對(duì)于有絮凝、沉淀反應(yīng)的物質(zhì)，由于我國(guó)目前尚無(wú)進(jìn)行自動(dòng)滴定的分析儀器，一般是根據(jù)溶液的顏色、濁度的變化用眼睛直接判定。由于顏色、濁度的變化不夠明顯，不同的人操作使分析結(jié)果誤差大，例如，中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)“GB3780·5-83”規(guī)定的手工滴定法就存在這類問(wèn)題。
本發(fā)明根據(jù)聚沉反應(yīng)中出現(xiàn)最大濁度的原理，利用光電轉(zhuǎn)換技術(shù)，把光信號(hào)變成隨濁度變化的電訊號(hào)，實(shí)現(xiàn)被測(cè)溶液的自動(dòng)滴定和自動(dòng)判定滴定終點(diǎn);用數(shù)字計(jì)量泵實(shí)現(xiàn)對(duì)滴定溶液的自動(dòng)計(jì)量。
圖1是自動(dòng)滴定儀結(jié)構(gòu)原理框圖。自動(dòng)滴定儀由光電轉(zhuǎn)換單元、控制單元、攪拌單元、數(shù)字計(jì)量泵和電源系統(tǒng)構(gòu)成。
1.光電轉(zhuǎn)換單元由光源(1)、透鏡組(2)、滴定杯(3)、光電轉(zhuǎn)換器(4)組成。完成光信號(hào)隨濁度變化的電訊號(hào)之間的轉(zhuǎn)換，為滴定終點(diǎn)的判定向控制電路提供訊號(hào)。光源(1)發(fā)出的光經(jīng)第一塊透鏡形成與滴定杯(3)垂直的平行光束。再經(jīng)第二塊透鏡會(huì)聚后照在光電轉(zhuǎn)換器(4)上。根據(jù)滴定分析判定的要求(如判定顏色或濁度變化狀態(tài))和被測(cè)物質(zhì)分析的技術(shù)指標(biāo)，光電轉(zhuǎn)換中各部分可作相應(yīng)的選擇。用于炭黑分析時(shí)，光源(1)用DC6V/3W燈泡，透鏡組(2)采用二塊放大率為10的凸透鏡組成。滴定杯(3)采用容積為30ml～200ml的方形石英玻璃杯，光電轉(zhuǎn)換器為接收光角大于15度的光敏三極管。
2.控制單元由控制器(5)(包括圖4中的BG1、BG2、IC1、IC2、IC3、BG3、BG4、J1、J2、Jd、Js)和操作鍵(6)(包括圖5中的“電源”、“吸液”、“滴定”、“停止”、“速度選擇開(kāi)關(guān)”)組成。實(shí)現(xiàn)自動(dòng)滴定儀的手控、自控。
3.攪拌單元由圖1中的電機(jī)(7)(即圖4中的電機(jī)M2)、攪拌器(8)、攪拌子(9)組成。實(shí)現(xiàn)滴定杯(3)中的被測(cè)溶液與滴定液均勻反應(yīng)。
4.數(shù)字計(jì)量泵由圖1中的計(jì)量泵(10)、脈沖形成電路(11)、計(jì)數(shù)顯示器(12)和操作鍵(6)組成。實(shí)現(xiàn)對(duì)滴定液進(jìn)行自動(dòng)計(jì)量。
圖2是計(jì)量泵結(jié)構(gòu)示意圖。
計(jì)量泵采用可逆電機(jī)(15)(即圖4中的電機(jī)M1)使其具有正、反轉(zhuǎn)的功能。變速器(16)是根據(jù)不同速比設(shè)計(jì)的增(減)速齒輪組，撥叉(24)起換向作用，將圖5中的“速度選擇”開(kāi)關(guān)搬向“快速”位置，則撥叉(24)向下，計(jì)量泵柱塞(18)以大于20ml/分的速度向上(或向下)運(yùn)行;將圖5中“速度選擇”開(kāi)關(guān)搬向“恒速”位置，則撥叉(24)向上，計(jì)量泵柱塞(18)以4ml/分速度向上(或向下)運(yùn)行。圖2中螺桿付(17)、柱塞(18)決定泵的計(jì)量精度。倍頻器(19)是齒、槽均分的透光盤(pán)，自動(dòng)滴定儀用于炭黑分析時(shí)，倍頻器(19)按1∶100的比例設(shè)計(jì)。組合密封環(huán)(21)使柱塞(18)在泵缸(22)內(nèi)上下運(yùn)動(dòng)時(shí)起密封作用。三通旋塞(23)決定滴定液吸入(或推出)泵缸(22)，將其右旋時(shí)滴定液從圖1的盛液器(13)吸入泵缸(22)內(nèi)，左旋則將泵缸(22)內(nèi)滴定液推出。螺桿付(17)上的絲桿與高精度的柱塞(18)、組合密封環(huán)(21)和三通旋塞(23)確保計(jì)量泵的計(jì)量精度為±0.01ml，上、下限位開(kāi)關(guān)(25)、(26)決定柱塞(18)在泵缸(22)內(nèi)的行程。當(dāng)柱塞(18)上升(或下降)至泵缸(22)頂部(或底部)時(shí)，上、下限位開(kāi)關(guān)(25)、(26)均切斷可逆電機(jī)(15)的電源而使柱塞(18)停止。
計(jì)量泵工作時(shí)，圖2中的倍頻器(19)與之同步轉(zhuǎn)動(dòng)，其齒、槽以快速(或恒速、慢速)交替通過(guò)圖2中的光電傳感器(20)，使圖4中BK內(nèi)的紅外發(fā)光二極管發(fā)出的紅外光以與倍頻器(19)相同的速度被切割。BK的接收端獲得占空比為1的脈沖訊號(hào)，經(jīng)圖3中的脈沖形成電路(11)整形后，產(chǎn)生計(jì)數(shù)脈沖CP輸入到圖3所示的計(jì)數(shù)器(27)，經(jīng)過(guò)寄存器(28)、譯碼驅(qū)動(dòng)器(29)，在數(shù)碼管(30)上顯示。圖3是自動(dòng)滴定儀計(jì)數(shù)顯示框圖。
5.電源系統(tǒng)，圖1中的電源(14)采用圖4中所示的集成三端穩(wěn)壓器W317組成直流穩(wěn)壓電源，輸出獨(dú)立的三路直流電源V1、V2、V3。
圖4是自動(dòng)滴定儀電原理圖。
本發(fā)明的工作原理是一、測(cè)量準(zhǔn)備1.開(kāi)機(jī)，儀器處于預(yù)熱狀態(tài)按下“電源”鍵，觸點(diǎn)1-2接通～220V，觸點(diǎn)4-5接通，“電源”指示燈亮，穩(wěn)壓電源輸出三路電源V1、V2、V3。
2.吸液按下“吸液”鍵，觸點(diǎn)4-5接通，“吸液”指示燈亮。圖4中的計(jì)量泵可逆電機(jī)M1的激勵(lì)電壓～127V經(jīng)由WK2、“吸液”鍵觸點(diǎn)2-1、繼電器Jd3-2加在電機(jī)M1的2端，同時(shí)，可逆電機(jī)M1的控制電壓～127V經(jīng)繼電器Js1-2加在電機(jī)M1的3端，可逆電機(jī)M1反轉(zhuǎn)，圖2中的計(jì)量泵柱塞(18)向下運(yùn)動(dòng)，滴定液從盛液器(13)中經(jīng)三通旋塞(23)吸入泵缸(22)內(nèi)，當(dāng)柱塞(18)下到泵缸(22)底部時(shí)，下限位開(kāi)關(guān)(26)被頂開(kāi)，切斷可逆電機(jī)M1的激勵(lì)電壓，計(jì)量泵停止運(yùn)行，儀器處于待滴定狀態(tài)。
二、滴定按下“滴定”鍵，其觸點(diǎn)4-5接通，“滴定”指示燈亮，自動(dòng)滴定儀按以下步驟自動(dòng)分析測(cè)量。
1.“滴定”鍵觸點(diǎn)1-2接通，產(chǎn)生一個(gè)脈沖，經(jīng)圖3中的復(fù)零脈沖形成電路(11)整形后產(chǎn)生復(fù)零脈沖R′，加在圖4中的IC6的各復(fù)零端，使圖3中的數(shù)碼管(30)自動(dòng)復(fù)零。
2.“滴定”鍵觸點(diǎn)11-10接通，光源燈泡D1、D2亮。
3.恒速滴定當(dāng)控制電壓～127V經(jīng)繼電器Js1-2加在可逆電機(jī)M1的3端時(shí)，由于燈泡D1、D2的光照，BG1導(dǎo)通，IC2輸出高電平，開(kāi)關(guān)三極管BG2導(dǎo)通，繼電器J1動(dòng)作，J1的觸點(diǎn)4-5接通使繼電器Jd動(dòng)作，則～127經(jīng)WK1、“滴定”鍵觸點(diǎn)7-8、繼電器Jd7-8和Jd4-5，由電容Co移相加在可逆電機(jī)M1的1端，可逆電機(jī)M1正轉(zhuǎn)。圖2中的計(jì)量泵柱塞(18)便以4ml/分的恒速向上運(yùn)動(dòng)，將泵缸(22)中的滴定液經(jīng)三通旋塞(23)由圖5中的毛細(xì)滴定針(31)滴入滴定杯(3)中。
4.磁力攪拌繼電器J1動(dòng)作后，其觸點(diǎn)Jd1-2接通，攪拌電機(jī)M2的控制電壓～15V經(jīng)電位器W3、繼電器J23-2加在電機(jī)M2的3端，電機(jī)M2的激勵(lì)電壓～100V經(jīng)電容Co移相后加在電機(jī)M2的1端，電機(jī)M2運(yùn)轉(zhuǎn)帶動(dòng)圖1中的攪拌器(8)轉(zhuǎn)動(dòng)，攪拌器(8)上極性相反的磁鐵N、S使滴定杯(3)中的鐵磁性攪拌子(9)與之同步轉(zhuǎn)動(dòng)，使滴定杯(3)中被測(cè)溶液和滴定液均勻反應(yīng)。調(diào)節(jié)電位器W3可以改變電機(jī)M2控制電壓的大小使攪拌速度可變。
5.快攪慢滴隨著滴定的進(jìn)行，圖1中滴定杯(3)里的溶液濁度逐漸增大，則透過(guò)滴定杯(3)的光減弱，照在BG3上的光也減弱，當(dāng)臨近最大濁度時(shí)，BG3由導(dǎo)通變?yōu)榻刂梗琁C3輸出高電平，開(kāi)關(guān)三極管BG4導(dǎo)通，繼電器J2動(dòng)作，其觸點(diǎn)J21-2接通，將電位器W3短路，即把～15V加在電機(jī)M2的3端，電機(jī)M2得到最大控制電壓轉(zhuǎn)速最快，使攪拌器快攪。
繼電器J2的觸點(diǎn)J21-2接通，繼電器Js動(dòng)作，其觸點(diǎn)Js1-2斷開(kāi)、Js3-2接通，則加在可逆電機(jī)M1的3端上的控制電壓由～127V變?yōu)椤?0V，可逆電機(jī)M1由恒速變?yōu)槁?，?jì)量泵(10)實(shí)現(xiàn)慢滴(1ml/分)。
6.自動(dòng)判定滴定終點(diǎn)滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，圖1中的滴定杯(3)里的溶液濁度變?yōu)樽畲螅藭r(shí)使BG1獲得的光最弱而截止，IC2輸出低電平使BG2截止，繼電器J1釋放，其觸點(diǎn)J14-5斷開(kāi)使繼電器Jd釋放。繼電器Jd4-5和Jd7-8均斷開(kāi)，切斷可逆電機(jī)M1的激勵(lì)電壓～127V，則可逆電機(jī)M1停轉(zhuǎn)，計(jì)量泵柱塞(18)停止上升使滴定停止，計(jì)數(shù)顯示器(12)顯示滴定終值。
繼電器J1的觸點(diǎn)J11-2斷開(kāi)～15V，電機(jī)M2停轉(zhuǎn)使攪拌器(8)停止攪拌。
在自動(dòng)判定電路和攪拌控制電路中，設(shè)計(jì)了由電阻R1、電位器W1和電阻R2、電位器W2組成的電阻網(wǎng)絡(luò)，調(diào)節(jié)W1可使滴定終點(diǎn)的判定達(dá)到被測(cè)溶液的分析要求，調(diào)節(jié)電位器W2能使實(shí)現(xiàn)快攪慢滴出現(xiàn)的時(shí)間可變。
三、滴定計(jì)量自動(dòng)滴定儀用非接觸式光電轉(zhuǎn)換技術(shù)實(shí)現(xiàn)滴定終點(diǎn)的判定和計(jì)量。在圖1中，光源(1)發(fā)出的光透過(guò)裝有被測(cè)溶液的滴定杯(3)后，照在高靈敏的光電轉(zhuǎn)換器(4)上，獲得隨溶液濁度變化的電訊號(hào)以進(jìn)行自動(dòng)控制。同時(shí)設(shè)計(jì)了數(shù)字計(jì)量泵對(duì)滴定液進(jìn)行自動(dòng)計(jì)量。
在滴定開(kāi)始的同時(shí)，圖3中的數(shù)碼管(30)首先自動(dòng)復(fù)零。當(dāng)計(jì)量泵可逆電機(jī)(15)轉(zhuǎn)動(dòng)后，通過(guò)倍頻器(19)在光電傳感器(20)中產(chǎn)生占空比為1的脈沖，脈沖送入圖3中的計(jì)數(shù)脈沖形成電路(11)(即由圖4中的BK輸出端經(jīng)GO加入IC4)，經(jīng)整形后產(chǎn)生計(jì)數(shù)脈沖CP送入十進(jìn)制計(jì)數(shù)器(27)從零開(kāi)始累加計(jì)數(shù)，并由數(shù)碼管(30)顯示。當(dāng)?shù)味ǖ竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)，滴定停止，倍頻器(19)停轉(zhuǎn)，光電傳感器(20)停止發(fā)出檢測(cè)脈沖，計(jì)數(shù)器(27)停止計(jì)數(shù)，數(shù)碼管(30)上的顯示值即為讀數(shù)準(zhǔn)確到±0.01ml的滴定量。
本發(fā)明成功地解決了目前手工滴定終點(diǎn)判定難度大、直讀玻璃滴定管誤差大的缺點(diǎn)。自動(dòng)滴定儀具有的優(yōu)點(diǎn)是1.僅用儀器面板上操作鍵中的三個(gè)功能鍵(即圖5中的“吸液”、“滴定”、“停止”鍵)就實(shí)現(xiàn)了滴定分析，并在滴定終了時(shí)立即迅速、準(zhǔn)確地以±0.01ml的精度顯示滴定終值。
2.用靈敏度高的非接觸式光電轉(zhuǎn)換技術(shù)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)滴定、滴定終點(diǎn)判定和自動(dòng)計(jì)量，分析結(jié)果一致性好。
3.設(shè)計(jì)了精度和分辨力高的數(shù)字計(jì)量泵，提高了滴定液體積(毫升數(shù))的計(jì)量精度和可靠性。
4.本發(fā)明用于炭黑比表面積的測(cè)定時(shí)，僅用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)“GB3780·5-83”規(guī)定的半量分析就達(dá)到測(cè)量誤差小于±0.75m2/g，優(yōu)于該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)量誤差不大于±1.5m2/g的要求。
5.本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作、維護(hù)方便，具有測(cè)試分析快速、準(zhǔn)確的效果。
圖5是自動(dòng)滴定儀外形結(jié)構(gòu)圖。
本發(fā)明的操作使用方法是1.按下圖5中的“電源”鍵，接通～220V，儀器處于預(yù)熱狀態(tài)。
2.把三通旋塞(23)右旋，“速度選擇”開(kāi)關(guān)旋到“快速”位置，按下“吸液”鍵，柱塞(18)向下運(yùn)動(dòng)，滴定液即從盛液器(13)中經(jīng)三通旋塞(23)吸入計(jì)量泵泵缸(22)內(nèi)。當(dāng)柱塞(18)下到泵缸(22)底部時(shí)，儀器自動(dòng)停止。
3.按下“停止”鍵，儀器處于待滴定狀態(tài)。
4.按滴定分析要求將被測(cè)溶液放入石英玻璃滴定杯(3)中，然后把滴定杯(3)置于杯槽(32)中。把“速度選擇”開(kāi)關(guān)旋到“恒速”位置，三通旋塞(23)左旋。
5.按下“滴定”鍵，儀器自動(dòng)復(fù)零，柱塞(18)以4ml/分速度上升，將滴定液從泵缸(22)內(nèi)經(jīng)三通旋塞(23)由毛細(xì)滴定針(31)滴入滴定杯(3)中，同時(shí)，數(shù)碼管(30)從零開(kāi)始累加顯示滴定液體積量(毫升數(shù))。
6.滴定臨近最大濁度時(shí)，儀器實(shí)現(xiàn)“快攪慢滴”，滴定杯中溶液經(jīng)快攪產(chǎn)生大旋渦，毛細(xì)滴定針慢滴，數(shù)碼管(30)累加計(jì)數(shù)變慢。
7.滴定到最大濁度時(shí)，儀器停止滴定，攪拌器停止攪拌，數(shù)碼管(30)顯示滴定終值。
8.按下“停止”鍵，取出滴定杯(3)，準(zhǔn)備下一次測(cè)定。
權(quán)利要求
1.一種自動(dòng)滴定的電子測(cè)量分析儀器，由光電轉(zhuǎn)換元件、計(jì)數(shù)顯示器、控制電路和電源系統(tǒng)組成，其特征是光電轉(zhuǎn)換單元、控制單元和數(shù)字計(jì)量泵的電路，通過(guò)控制單元回路和操作鍵的作用，實(shí)現(xiàn)對(duì)被測(cè)溶液的自動(dòng)滴定、自動(dòng)判定終點(diǎn)和對(duì)滴定液的自動(dòng)計(jì)量。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的儀器，其特征在于光電轉(zhuǎn)換單元由光源(1)、透鏡組(2)、滴定杯(3)、光電轉(zhuǎn)換器(4)組成。完成光信號(hào)隨濁度變化的電訊號(hào)之間的轉(zhuǎn)換。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2所述的儀器，其特征是滴定杯(3)采用容積為30ml～200ml的方形石英玻璃杯。
4.根據(jù)權(quán)利要求
2所述的儀器，其特征是光電轉(zhuǎn)換器(4)的電阻測(cè)量網(wǎng)絡(luò)中，調(diào)節(jié)電位器W1可使滴定終點(diǎn)的判定達(dá)到被測(cè)溶液的分析要求，調(diào)節(jié)電位器W2能使實(shí)現(xiàn)快攪慢滴出現(xiàn)的時(shí)間可變。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的儀器，其特征是計(jì)量泵(10)由可逆電機(jī)(15)、變速器(16)、螺桿付(17)、撥叉(24)、倍頻器(19)、柱塞(18)、組合密封環(huán)(21)、泵缸(22)組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求
5所述的儀器，其特征是計(jì)量泵工作時(shí)，倍頻器(19)與之同步轉(zhuǎn)動(dòng)，其齒、槽按快速(或恒速、慢速)交替通過(guò)光電傳感器(20)，使BK的接收端獲得占空比為1的脈沖電訊號(hào)，經(jīng)GO、IC4產(chǎn)生計(jì)數(shù)脈沖CP輸入計(jì)數(shù)顯示器(12)，在數(shù)碼管(30)上累加顯示滴定液的體積量。
7.根據(jù)權(quán)利要求
5所述的儀器，其特征是柱塞(18)向上(或向下)運(yùn)動(dòng)，當(dāng)柱塞(18)上升(或下降)到泵缸(22)的頂部(或底部)時(shí)，上、下限位開(kāi)關(guān)(25)、(26)被頂開(kāi)，切斷可逆電機(jī)M1的激勵(lì)電壓使計(jì)量泵(10)自動(dòng)停止。
8.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的儀器，其特征是攪拌單元中，調(diào)節(jié)電位器W3可改變電機(jī)M2的控制電壓而使電機(jī)M2的轉(zhuǎn)速可變，通過(guò)攪拌器(8)和攪拌子(9)實(shí)現(xiàn)滴定杯(3)中的溶液均勻反應(yīng)。
專利摘要
一種用于自動(dòng)滴定的電子測(cè)量分析儀器，用光電轉(zhuǎn)換技術(shù)把光信號(hào)變成隨被測(cè)溶液濁度變化的電訊號(hào)，自動(dòng)進(jìn)行滴定、判定滴定終點(diǎn)和計(jì)量。在臨近滴定終點(diǎn)時(shí)進(jìn)行快攪慢滴，以提高分析精度。滴定終點(diǎn)的判定和攪拌速度依分析要求可調(diào)。整個(gè)儀器由光電轉(zhuǎn)換單元、控制單元、攪拌單元、數(shù)字計(jì)量泵和電源系統(tǒng)組成，采用數(shù)字計(jì)量泵保證計(jì)量精度為±0.01ml，儀器有快速、恒速和自動(dòng)慢速滴定方式。本發(fā)明解決了手工滴定判定終點(diǎn)難和人為誤差大的缺點(diǎn)，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便。
文檔編號(hào)G01N21/83GK87104078SQ87104078
公開(kāi)日1988年1月20日 申請(qǐng)日期1987年6月2日
發(fā)明者陳榮林, 薛尚清, 鄧文郁, 王景田, 唐紹其 申請(qǐng)人:化學(xué)工業(yè)部炭黑工業(yè)研究設(shè)計(jì)所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan