專利名稱：X射線衍射應(yīng)力測(cè)定法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由X射線衍射應(yīng)力測(cè)定方法，特別是關(guān)于正方晶系多晶體試樣的c軸取向試樣的應(yīng)力測(cè)定法。
背景技術(shù)：
X射線衍射測(cè)定應(yīng)力法，一般是使用sin2ψ法。該sin2ψ法以以下的4個(gè)條件作為測(cè)定條件，即，(1)結(jié)晶粒小；(2)沒有強(qiáng)優(yōu)先方位；(3)在X射線進(jìn)入深度內(nèi)有平面應(yīng)力狀態(tài)；(4)對(duì)于深度方向不存在應(yīng)力梯度。
對(duì)于特定的結(jié)晶軸向特定的方向取向(這樣的取向稱為纖維取向)等多晶體試樣，在使用歷來的sin2ψ法進(jìn)行應(yīng)力測(cè)定時(shí)，上述(2)的條件，即沒有強(qiáng)優(yōu)先方位，就不能滿足。因此，由sin2ψ法對(duì)纖維取向試樣進(jìn)行的應(yīng)力測(cè)定，僅僅能夠得到近似值。
然而，對(duì)于這樣具有纖維取向的試樣，正在開發(fā)比歷來的sin2ψ法更精密的測(cè)定法。到現(xiàn)在為止，對(duì)于立方晶系及六方晶系等多晶體的纖維取向試樣，開發(fā)了比歷來的sin2ψ法更精密的測(cè)定法。例如，田中啟介、石原啟策、井上馨，在“材料”，Vol.45，No.8，pp.945～950，1996，中公布了對(duì)于立方晶系多晶體的[111]纖維取向([111]與試樣表面垂直)的應(yīng)力測(cè)定法的計(jì)算公式。還有，Tanaka K.，Akiniwa Y.，Ito T.，Inoue K.，在JSME International Journal，Series A，Vol.42，No.2，p.224～234，1998，中公布了對(duì)于立方晶系多晶體的<111>、<100>、<110>纖維取向的應(yīng)力測(cè)定法的計(jì)算公式。進(jìn)而，關(guān)于六方晶系，Tanaka K.，Akiniwa Y.，在JSMEInternational Journal，Series A，Vol.42，No.2，p.278～289，1998，中公布了對(duì)于六方晶系多晶體的
纖維取向的應(yīng)力測(cè)定法的計(jì)算公式(僅限于等2軸應(yīng)力狀態(tài))。
然而，對(duì)于正方晶系多晶體的纖維取向試樣(這種情況下，正方晶的c軸與試樣表面垂直，成為c軸取向試樣)，尚未開發(fā)出比歷來的sin2ψ法更精密的應(yīng)力測(cè)定法。關(guān)于正方晶系多晶體的c軸取向試樣的應(yīng)力測(cè)定，例如在半導(dǎo)體行業(yè)中有強(qiáng)烈的要求，在PZT等正方晶系試樣中存在很多c軸取向試樣，希望有相應(yīng)的應(yīng)力測(cè)定法。
本發(fā)明的目的在于，對(duì)于正方晶系多晶體的c軸取向試樣，提供一種比歷來的sin2ψ法更精密的測(cè)定法。

發(fā)明內(nèi)容
第一項(xiàng)發(fā)明是假定平面應(yīng)力狀態(tài)，由X射線衍射對(duì)正方晶系多晶體的c軸取向試樣的應(yīng)力進(jìn)行測(cè)定的方法。在正方晶系中，僅以勞厄?qū)ΨQ為4/mmm的晶體為測(cè)定對(duì)象。該發(fā)明具有以下步驟。(a)準(zhǔn)備作為測(cè)定試樣的正方晶系多晶體的c軸取向試樣的步驟，(b)確定與試樣表面垂直的坐標(biāo)軸P3、在試樣表面內(nèi)相互垂直的兩個(gè)坐標(biāo)軸P1、P2作為試樣坐標(biāo)系，并在包含坐標(biāo)軸P1、P3的平面內(nèi)配置包含X射線源與X射線檢測(cè)器的X射線光學(xué)系統(tǒng)的步驟，(c)選定測(cè)定試樣的一個(gè)米勒指數(shù)(hkl)，以該米勒指數(shù)的晶面的法線(從試樣表面的法線僅傾斜角度ψ)為中心，以能夠檢測(cè)出從該米勒指數(shù)(hkl)的晶面衍射X射線的衍射角度θ0(無應(yīng)變狀態(tài)的衍射角度)而配置所述X射線光學(xué)系統(tǒng)的X射線源與X射線檢測(cè)器的步驟，(d)對(duì)測(cè)定試樣照射X射線，由X射線檢測(cè)器檢測(cè)其衍射X射線，并通過調(diào)整X射線光學(xué)系統(tǒng)，找到使衍射X射線的強(qiáng)度為最大時(shí)的衍射角度θ，并將其作為測(cè)定值的步驟，(e)利用無應(yīng)變狀態(tài)的衍射角度θ0與所測(cè)定的衍射角度θ，求出應(yīng)變的步驟，(f)選定測(cè)定試樣的別的米勒指數(shù)(hkl)，重復(fù)上述(c)到(e)的步驟，求出關(guān)于該米勒指數(shù)(hkl)的應(yīng)變的步驟，(g)在將包含坐標(biāo)軸P1與P3的平面繞坐標(biāo)軸P3僅旋轉(zhuǎn)角度φ＝45°所得到的平面內(nèi)，配置包含X射線源與X射線檢測(cè)器的X射線光學(xué)系統(tǒng)的步驟，(h)重復(fù)上述(c)至(f)步驟的步驟，(i)在將包含坐標(biāo)軸P1與P3的平面繞坐標(biāo)軸P3僅旋轉(zhuǎn)角度φ＝90°所得到的平面內(nèi)，配置包含X射線源與X射線檢測(cè)器的X射線光學(xué)系統(tǒng)的步驟，(j)重復(fù)所述(c)至(f)步驟的步驟，(k)基于以平面應(yīng)力狀態(tài)與4/mmm的對(duì)稱性為條件求出的應(yīng)力計(jì)算公式，由上述(f)步驟求出的應(yīng)變?chǔ)?φ＝0°)、在上述(h)步驟求出的應(yīng)變?chǔ)?φ＝45°)、在所述(j)步驟求出的應(yīng)變?chǔ)?φ＝90°)以及sin2ψ，求出坐標(biāo)軸P1方向上的應(yīng)力σ11、坐標(biāo)軸P2方向上的應(yīng)力σ22、以及坐標(biāo)軸P1與坐標(biāo)軸P2之間的剪切應(yīng)力σ12的步驟。
第二項(xiàng)發(fā)明。是假定等2軸應(yīng)力狀態(tài)，由X射線衍射對(duì)正方晶系的晶體的c軸取向試樣的應(yīng)力進(jìn)行測(cè)定的方法。在正方晶系中，以勞厄?qū)ΨQ為4/mmm及為4/m兩方為測(cè)定對(duì)象。該發(fā)明具有以下步驟。(a)準(zhǔn)備作為測(cè)定試樣的正方晶系的多晶體的c軸取向試樣的步驟，(b)確定與試樣表面垂直的坐標(biāo)軸P3、在試樣表面內(nèi)相互垂直的兩個(gè)坐標(biāo)軸P1、P2作為試樣坐標(biāo)系，并在包含坐標(biāo)軸P3的任意平面內(nèi)，配置包含X射線源與X射線檢測(cè)器的X射線光學(xué)系統(tǒng)的步驟，(c)選定測(cè)定試樣的一個(gè)米勒指數(shù)(hkl)，以該米勒指數(shù)的晶面的法線(從試樣表面的法線僅傾斜角度ψ)為中心，以能夠檢測(cè)出從該米勒指數(shù)(hkl)的晶面衍射X射線的衍射角度θ0(無應(yīng)變狀態(tài)的衍射角)而配置所述X射線光學(xué)系統(tǒng)的X射線源與X射線檢測(cè)器的步驟，(d)對(duì)測(cè)定試樣照射X射線，并由X射線檢測(cè)器檢測(cè)其衍射的X射線，通過調(diào)整X射線光學(xué)系統(tǒng)，找到使衍射X射線的強(qiáng)度為最大時(shí)的衍射角度θ，并將其作為測(cè)定值的步驟，(e)利用無應(yīng)變狀態(tài)的衍射角度θ0與測(cè)定的衍射角度θ，求出應(yīng)變的步驟，(f)選定測(cè)定試樣的別的米勒指數(shù)(hkl)，重復(fù)上述(c)到(e)的步驟，求出關(guān)于該米勒指數(shù)(hkl)的應(yīng)變的步驟，(g)基于以等2軸應(yīng)力狀態(tài)為條件而求出的應(yīng)力計(jì)算公式，由所述(f)步驟求出的應(yīng)變?chǔ)排csin2ψ，求出試樣表面內(nèi)的平面應(yīng)力σ的步驟。
作為勞厄?qū)ΨQ屬于4/mmm的正方晶系的例子，有BaTiO3、CuGaS2、MgF2、PbTiO3、Mn3O4、MnF2、MnO2、TiO2、YVO4。另外，作為勞厄?qū)ΨQ屬于4/m的正方晶系有代表性的例子，有PbMoO4、CaWO4。


圖1是說明正方晶系多晶體的c軸取向試樣的立體圖。
圖2是表示用X射線衍射進(jìn)行應(yīng)力測(cè)定原理的公式(1)～(4)。
圖3是表示在說明應(yīng)力測(cè)定的計(jì)算方法時(shí)所使用的三個(gè)坐標(biāo)系的立體圖。
圖4是說明三個(gè)坐標(biāo)系間變換行列的π、ω、γ的圖。
圖5是三個(gè)坐標(biāo)系中彈性屈服常數(shù)S、應(yīng)力σ、應(yīng)變?chǔ)诺挠浱?hào)表示。
圖6是表示彈性屈服常數(shù)的張量表示常數(shù)與6×6行列的矩陣表示的關(guān)系。
圖7是應(yīng)力計(jì)算用公式(5)～(14)。
圖8是兩種正方晶系的彈性屈服常數(shù)的矩陣表示。
圖9是應(yīng)力計(jì)算用公式(17)～(20)。
圖10是應(yīng)力計(jì)算用公式(21)與(22)。
圖11是應(yīng)力計(jì)算用公式(23)。
圖12是應(yīng)力計(jì)算用公式(24)與(25)。
圖13是應(yīng)力計(jì)算用公式(26)。
圖14是應(yīng)力計(jì)算用公式(27)～(30)。
圖15是表示勞厄?qū)ΨQ為4/mmm的對(duì)稱性的圖。
圖16是8個(gè)等價(jià)晶體坐標(biāo)系的角度一覽表。
圖17是表示對(duì)于PbTiO3的各米勒指數(shù)(hkl)的ψ、β、d0、θ0的數(shù)值一覽表。
圖18是X射線光學(xué)系統(tǒng)的說明圖。
圖中10-試樣，12-X射線源，14-入射X射線，16-衍射X射線，18-X射線檢測(cè)器。
具體實(shí)施例方式
圖1是說明正方晶系多晶體的c軸取向試樣的立體圖。試樣10的表面附近存在的多數(shù)晶粒的大部分，其正方晶的c軸與試樣表面垂直。而且，正方晶結(jié)晶軸的其余2個(gè)軸(因?yàn)槭堑葍r(jià)的，所以都記作a軸)存在于與試樣表面平行的平面內(nèi)。在c軸取向試樣的情況下，兩個(gè)a軸的取向一般是隨機(jī)的，各種各樣取向的晶?；旌洗嬖凇＿@樣的c軸取向試樣是本發(fā)明的測(cè)定對(duì)象。
首先，參照?qǐng)D2所示的公式，對(duì)用X射線測(cè)定應(yīng)力的原理進(jìn)行簡(jiǎn)單的說明。公式(1)是表示X射線衍射條件的布拉格方程式。以波長(zhǎng)λ(測(cè)定中所使用的X射線的波長(zhǎng))是定值為前提，對(duì)公式(1)的兩邊進(jìn)行全微分，并進(jìn)行變形，得到公式(2)。另一方面，應(yīng)變?chǔ)庞晒?3)定義。假定無應(yīng)變狀態(tài)下晶體面的布拉格衍射角為θ0，則由公式(2)及公式(3)可以得到公式(4)。即，如果知道了無應(yīng)變狀態(tài)下的布拉格衍射角度θ0，則可以通過X射線衍射測(cè)定而測(cè)定衍射角度θ來求出應(yīng)變?chǔ)?。這樣的原理以及基于該原理的歷來的sin2ψ法，例如在高良和武編著的，實(shí)驗(yàn)物理學(xué)講座20，X射線衍射，共立出版，1988年，p.571～575，“16.2X射線應(yīng)力測(cè)定的原理”中有詳細(xì)的記載。
接著，對(duì)具有垂直的三個(gè)坐標(biāo)軸的晶體系(正方晶、立方晶等)的多晶體所組成的纖維取向試樣的應(yīng)力測(cè)定法的一般理論加以說明。
圖3是表示在說明應(yīng)力測(cè)定的計(jì)算方法時(shí)所使用的三個(gè)坐標(biāo)系的立體圖。對(duì)于表面平坦的試樣10，考慮試樣坐標(biāo)系P、晶體坐標(biāo)系X、實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系L三個(gè)三維直角坐標(biāo)系。
試樣坐標(biāo)系P是固定在試樣上的三維直角坐標(biāo)系，在試樣的表面內(nèi)決定相互垂直的兩個(gè)坐標(biāo)軸P1、P2，坐標(biāo)軸P3與試樣的表面垂直。試樣坐標(biāo)系P是由觀察者的眼所看到的坐標(biāo)系，是由觀察者確定的基準(zhǔn)坐標(biāo)。試樣所負(fù)載的應(yīng)力，在該試樣坐標(biāo)系中求出。
晶體坐標(biāo)系X，是表示對(duì)衍射有貢獻(xiàn)的晶面所屬的晶粒(試樣表面附近的晶粒)晶軸的三維直角坐標(biāo)系。由于作為試樣考慮的是纖維取向的多晶體試樣，所以試樣內(nèi)所包含的任何晶粒，其特定的晶軸(在這種情況下為坐標(biāo)軸X3)都與試樣的表面垂直。其它兩個(gè)坐標(biāo)軸X1、X2，存在于試樣的表面內(nèi)。該試樣坐標(biāo)系X是由觀察者的眼所不能看到的坐標(biāo)系，坐標(biāo)軸X1、X2可能朝向各種各樣的方向。晶體坐標(biāo)系X是試樣坐標(biāo)系P繞坐標(biāo)軸P3旋轉(zhuǎn)，在從P3的原點(diǎn)向P3的正方向看的狀態(tài)下，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)β角而得到的坐標(biāo)。當(dāng)然，P3與X3是一致的。
實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系L，是以X射線衍射測(cè)定時(shí)的X射線光學(xué)系統(tǒng)為基準(zhǔn)的坐標(biāo)系。實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系L，是將試樣坐標(biāo)系P繞坐標(biāo)軸P3旋轉(zhuǎn)，在從P3的原點(diǎn)看到P3的正方向的狀態(tài)下，順時(shí)針僅旋轉(zhuǎn)φ角，并且，此時(shí)P3與P1繞P2(圖3中L2的位置)僅旋轉(zhuǎn)角度ψ(psi)而得到的坐標(biāo)。L3的方向是對(duì)衍射有貢獻(xiàn)的晶面的法線方向。該實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系L是測(cè)定衍射角(即測(cè)定應(yīng)變)的坐標(biāo)系。
各坐標(biāo)系中彈性屈服常數(shù)S、應(yīng)力σ、應(yīng)變?chǔ)庞脠D5的表中記號(hào)表示。這里，應(yīng)變?chǔ)舏j(i，j＝1，2，3)與應(yīng)力σij(i，j＝1，2，3)是3×3的行列。而且，彈性屈服常數(shù)Sijkl(i，j，k，l＝1，2，3)是張量表示。
然而，在彈性屈服常數(shù)的張量表示Sijkl(i，j，k，l＝1，2，3)與6×6行列的矩陣表示Spq(p，q＝1，2，3，4，5，6)之間，有圖6所示的關(guān)系。例如S1213等于S56的1/4。
若按照?qǐng)D4定義三個(gè)坐標(biāo)系間的變換行列π、ω、γ，則這些變換行列可以以圖7中的公式(5)～(7)來表示。這些公式是使用繞坐標(biāo)軸1的旋轉(zhuǎn)角度僅為δ的旋轉(zhuǎn)行列R1(δ)、繞坐標(biāo)軸2的旋轉(zhuǎn)角度僅為δ的旋轉(zhuǎn)行列R2(δ)、繞坐標(biāo)軸3的旋轉(zhuǎn)角度僅為δ的旋轉(zhuǎn)行列R3(δ)而進(jìn)行的表現(xiàn)，R1～R3的旋轉(zhuǎn)行列的形式如圖7中公式(8)～(10)所示。
另一方面，在應(yīng)變?chǔ)排c應(yīng)力σ之間存在有如圖7中公式(11)～(13)所示的關(guān)系。而且，由公式(11)～(13)可以得到公式(14)。該公式(14)，是由晶體坐標(biāo)系中的彈性屈服常數(shù)S、試樣坐標(biāo)系中的負(fù)荷應(yīng)力σ、以及變換行列來表現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系中的εL33(能夠測(cè)定的值)的。
以上是纖維取向應(yīng)力測(cè)定法的一般論。到此為止的內(nèi)容，在作為歷來技術(shù)而引用的上述Tanaka K.，Akiniwa Y.，Ito T.，Inoue K.，JSMEInternational Journal，Series A，Vol.42，No.2，p.224～234，1998，中也有記載。
接著，對(duì)正方晶系所特有的內(nèi)容，即，本發(fā)明中特征的事項(xiàng)加以說明。正方晶系按其對(duì)稱性可以分為兩類，勞厄?qū)ΨQ(即，倒易點(diǎn)陣空間的對(duì)稱性)有屬于4/mmm的晶系與屬于4/m的晶系。前者包含圍繞c軸的4次對(duì)稱和3個(gè)米勒對(duì)稱，是對(duì)稱性較高的晶系。后者包含圍繞c軸的4次對(duì)稱與1個(gè)米勒對(duì)稱，是對(duì)稱性較低的晶系。關(guān)于晶體的對(duì)稱性，例如在櫻井敏雄編著、裳華房的《X射線晶體分析入門(應(yīng)用物理學(xué)選書)》，1983，p.53中有記載。
屬于4/mmm的正方晶系的彈性屈服常數(shù)S，可以用圖8中公式(15)表示，另一方面，屬于4/m的正方晶系的單晶體彈性屈服常數(shù)S，可以用圖8中公式(16)表示。
接著，對(duì)這樣的正方晶系，假定兩種應(yīng)力狀態(tài)，分別對(duì)于每一種應(yīng)力狀態(tài)，驗(yàn)證由X射線衍射測(cè)定應(yīng)力是否可能(即，從作為測(cè)定值的應(yīng)變?chǔ)排c作為測(cè)定條件的ψ等之間的關(guān)系，是否能夠由實(shí)驗(yàn)求出應(yīng)力)。
首先，假定“等2軸應(yīng)力狀態(tài)”，這是圖9中公式(17)與(18)成立的應(yīng)力狀態(tài)。即，是在試樣坐標(biāo)系P中，坐標(biāo)軸P1方向上的應(yīng)力σ11與坐標(biāo)軸P2方向上的應(yīng)力σ22相等(等應(yīng)力)，而標(biāo)軸P1與P2之間的剪切應(yīng)力σ12為零的狀態(tài)。由于在與試樣表面垂直的方向(坐標(biāo)軸P3的方向)上沒有應(yīng)力的作用(這是由于試樣表面為自由表面)，所以σ13、σ23、σ33為零。基于這樣的應(yīng)力條件，將圖8中公式(15)的彈性屈服常數(shù)代入圖7中公式(14)，則可以得到圖9中的公式(19)。另外，基于相同的應(yīng)力條件，將圖8中公式(16)的彈性屈服常數(shù)代入圖7中公式(14)，同樣也可以得到圖9中的公式(19)。
由以上可知，在等2軸應(yīng)力狀態(tài)下，無論是屬于4/mmm的正方晶系，還是屬于4/m的正方晶系，都可以基于圖9中的公式(19)測(cè)定應(yīng)力。即，將由X射線衍射求得的εL33與sin2ψ作圖，大體呈直線關(guān)系，可以求出其斜率。使用該斜率與晶體的彈性屈服常數(shù)S11、S12、S13，可以計(jì)算應(yīng)力σ。
然而，正方晶系的c軸取向試樣，一般并不是等2軸應(yīng)力狀態(tài)(特殊應(yīng)力狀態(tài))，可以考慮是后面敘述的平面應(yīng)力狀態(tài)。因此，在基于圖9中的公式(19)不能很好地測(cè)定應(yīng)力的情況下(上述圖中不是直線關(guān)系)，如下面所述，則有必要假定更為一般的平面應(yīng)力狀態(tài)，求出應(yīng)力。
所以，下面假定“平面應(yīng)力狀態(tài)”，這是圖9中公式(20)成立的應(yīng)力狀態(tài)。即，是在試樣坐標(biāo)系P中，坐標(biāo)軸P1方向上的應(yīng)力σ11與坐標(biāo)軸P2方向上的應(yīng)力σ22不相等(非等應(yīng)力)，在坐標(biāo)軸P1與坐標(biāo)軸P2之間存在剪切應(yīng)力σ12。由于在與試樣表面垂直的方向(坐標(biāo)軸P3的方向)上沒有應(yīng)力的作用(試樣表面為自由表面)，所以σ13、σ23、σ33為零。在這樣的應(yīng)力條件下，勞厄?qū)ΨQ屬于4/mmm的正方晶系與屬于4/m的正方晶系中，計(jì)算結(jié)果就不同。關(guān)于屬于4/mmm的正方晶系，可得到以下結(jié)論，能夠很好地歸納計(jì)算結(jié)果，也是應(yīng)力測(cè)定可能的計(jì)算公式。另一方面，關(guān)于屬于4/m的正方晶系，現(xiàn)在的狀況是尚未得到應(yīng)力測(cè)定可能的計(jì)算公式。所以，根據(jù)本發(fā)明，對(duì)于“平面應(yīng)力狀態(tài)”(試樣表面一般的應(yīng)力狀態(tài))，僅對(duì)勞厄?qū)ΨQ屬于4/m的正方晶系的應(yīng)力測(cè)定成為可能。
在勞厄?qū)ΨQ屬于4/mmm的正方晶系中，基于表示“平面應(yīng)力狀態(tài)”的圖9中公式(20)，將圖8中公式(16)的彈性屈服常數(shù)代入圖7中公式(14)，進(jìn)而，求出關(guān)于φ＝0°、45°、90°的晶面應(yīng)變?chǔ)臠33，就可以得到圖10中公式(21)、(22)及圖11中公式(23)等公式。但原封不動(dòng)地，并不能成為應(yīng)力測(cè)定可能的計(jì)算公式。
因此，討論4/mmm的對(duì)稱性。圖15是從c軸方向看的勞厄?qū)ΨQ屬于4/mmm的正方晶系的對(duì)稱性。在從c軸看的情況下的對(duì)稱性(與本發(fā)明有關(guān)系的對(duì)稱性)，可以看作是繞c軸的4次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱與一個(gè)米勒對(duì)稱的組合。現(xiàn)在是在圖15中所示φ＝0°、45°、90°的位置。φ是設(shè)置X射線光學(xué)系統(tǒng)的位置。當(dāng)把X射線光學(xué)系統(tǒng)設(shè)置在φ＝0°的位置時(shí)，假定從具有能夠由φ＝0°的位置看僅旋轉(zhuǎn)角度β的地點(diǎn)(1)所表現(xiàn)的晶體坐標(biāo)系的晶粒群的衍射線被檢測(cè)。在這種情況下，由具有圖15所示(1)～(8)的8個(gè)等價(jià)晶體坐標(biāo)系的晶粒群的衍射線也同時(shí)被檢測(cè)。所以，被檢測(cè)的衍射X射線，是從具有這些8種等價(jià)晶體坐標(biāo)系的晶粒群的衍射線的平均值。(1)～(8)的各自的晶體坐標(biāo)系的、對(duì)于φ＝0°的位置的角度，記載于圖16的一覽表中φ＝0°的一行中。
因此，回到圖10中的公式(21)，該公式表示φ＝0°時(shí)對(duì)應(yīng)于一個(gè)反射(晶面)的應(yīng)變，但實(shí)際上，基于上述對(duì)稱性，存在有8個(gè)來自不同晶粒、同時(shí)被測(cè)定的反射(晶面)。所以，在公式(21)的β處，有必要將圖16中φ＝0°處所記載的8個(gè)角度分別代入而求出應(yīng)變，取其平均值作為實(shí)際測(cè)定的應(yīng)變。這樣計(jì)算平均值，sin4β的項(xiàng)相抵消而成為零，cos4β的項(xiàng)則原封不動(dòng)地保留。其計(jì)算結(jié)果是圖12中公式(24)。在該公式(24)中，εL33(0°)上面的橫線，意味著上述8種類的反射的“平均值”。
同樣，關(guān)于φ＝90°，將圖16中φ＝90°的行中記載的8個(gè)角度代入圖10中的公式(22)，取其平均值，為圖12的公式(25)。
另外，關(guān)于φ＝45°，將圖16中φ＝45°的行中記載的8個(gè)角度代入圖11中的公式(23)，取其平均值，為圖13的公式(26)。
將通過以上操作而求得的三個(gè)公式(24)～(26)相互組合變形，可得到圖14的公式(27)～(29)。這里，公式(27)、(28)中所出現(xiàn)的V，是表示公式(30)。
使用這些公式使應(yīng)力測(cè)定成為可能。以下對(duì)這點(diǎn)加以說明。在圖14的公式(27)中，在φ＝0°的位置設(shè)置X射線光學(xué)系統(tǒng)，對(duì)于可檢測(cè)到X射線衍射的多個(gè)ψ(即，對(duì)于多個(gè)米勒指數(shù))，實(shí)施X射線衍射測(cè)定，測(cè)定各衍射角度θ，由這些衍射角度θ與無應(yīng)變狀態(tài)的衍射角度θ0(已知)，計(jì)算出對(duì)于各ψ的應(yīng)變?chǔ)拧Ｔ搼?yīng)變?chǔ)畔喈?dāng)于εL33(0°)的平均值。同樣，在φ＝90°的位置也實(shí)施同樣的X射線衍射測(cè)定，求出對(duì)于各ψ的εL33(90°)的平均值。然后將這些值作圖，即，以sin2ψ為橫坐標(biāo)，以F1(即，將φ＝0°時(shí)的應(yīng)變與φ＝90°時(shí)的應(yīng)變之和除以2)為縱坐標(biāo)，對(duì)各測(cè)定值作圖，對(duì)圖形進(jìn)行直線近似(例如用最小二乘法回歸求出直線)。由該直線的斜率與彈性屈服常數(shù)S11、S12、S13，得到σ11+σ22的值。
同樣，由公式(28)，以V為橫坐標(biāo)(參照公式30)，以F2(即，將φ＝0°時(shí)的應(yīng)變與φ＝90°時(shí)的應(yīng)變之差除以2)為縱坐標(biāo)，對(duì)各測(cè)定值作圖，對(duì)圖形進(jìn)行直線近似。該直線的斜率為σ11-σ22。
由于求出了σ11+σ22與σ11-σ22的值，因此可以由它們計(jì)算出σ11與σ22的值。這樣，就求得了坐標(biāo)軸P1方向上的應(yīng)力σ11，與坐標(biāo)軸P2方向上的應(yīng)力σ22。
接著，由公式(29)，以V為橫坐標(biāo)，以F3(即，從φ＝45°時(shí)的應(yīng)變減去上述的F1的值)為縱坐標(biāo)，對(duì)各測(cè)定值作圖，對(duì)圖形進(jìn)行直線近似。該直線的斜率為2σ12。
接著，設(shè)想實(shí)際的測(cè)定試樣，對(duì)應(yīng)力測(cè)定的具體順序進(jìn)行說明。設(shè)想勞厄?qū)ΨQ屬于4/mmm的正方晶系的多晶體試樣PbTiO3作為測(cè)定試樣，其晶格常數(shù)為a＝0.3902nm，b＝0.4156nm?？臻g群為99(P4mm)。彈性屈服常數(shù)(單位1/Tpa)為S11＝7.12、S12＝-2.1、S33＝32.5、S44＝12.2、S88＝7.9。這樣的彈性屈服常數(shù)可以使用已知的數(shù)值(關(guān)于各種物質(zhì)的物性值在書籍及手冊(cè)等中有記載)。
關(guān)于PbTiO3，作為衍射線能夠測(cè)定的米勒指數(shù)(hkl)，示于圖17。由米勒指數(shù)(hkl)所表示的晶面的法線方向，如圖18所示，是從試樣表面的法線方向(即，坐標(biāo)軸P3的方向)僅傾斜角度ψ的方向。關(guān)于各米勒指數(shù)的ψ值，如圖17中所示。另外，關(guān)于各米勒指數(shù)的β值、無應(yīng)變狀態(tài)下的晶面間距d0。以及與其對(duì)應(yīng)的布拉格角θ0，也表示在圖17之中。還有，布拉格角θ0是使用Cu Kα線(波長(zhǎng)X＝0.154056nm)，由d0計(jì)算出。
首先，在圖3中φ＝0°的位置設(shè)置X射線光學(xué)系統(tǒng)。即，實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系的L3·L1平面(包含坐標(biāo)軸L3、L1的平面)與試樣坐標(biāo)系的P1·P3平面一致。圖18是表示使實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系的L3·L1平面與紙面平行狀態(tài)的圖。米勒指數(shù)(hkl)的晶面法線方向是坐標(biāo)軸L3的方向，從坐標(biāo)軸P3的方向僅偏離角度ψ。米勒指數(shù)(hkl)的晶面與坐標(biāo)軸L1平行。從X射線源12入射到試樣10上的X射線14，在米勒指數(shù)(hkl)的晶面上衍射，其衍射X射線16被X射線檢測(cè)器18檢測(cè)。入射X射線14與晶面所成的角度為θ，衍射X射線16與晶面所成的角度也為θ。
只要決定了米勒指數(shù)(hkl)，就能夠決定無應(yīng)變狀態(tài)的布拉格角θ0(已知)。因此，在該θ0的附近，在微小角度范圍內(nèi)調(diào)整X射線源12與X射線檢測(cè)器18，就能夠找出使衍射X射線的強(qiáng)度為最大的衍射角度θ，并將其作為測(cè)定值。由該測(cè)定值θ與布拉格角θ0的差可以計(jì)算出應(yīng)變?chǔ)?。這樣，對(duì)于多個(gè)米勒指數(shù)(hkl)，即，對(duì)于多個(gè)ψ，可以求出應(yīng)變?chǔ)?φ＝0)。并且，作為上述X射線檢測(cè)器18，如果使用一維或二維的位置感應(yīng)型X射線檢測(cè)器，則不需要那部分的對(duì)X射線檢測(cè)器18的調(diào)整(掃描)。
接著，在φ＝45°的位置設(shè)定X射線光學(xué)系統(tǒng)，進(jìn)行同樣的測(cè)定，可以求出對(duì)應(yīng)于各ψ的應(yīng)變?chǔ)?φ＝45°)。進(jìn)而，在φ＝90°的位置設(shè)定X射線光學(xué)系統(tǒng)，進(jìn)行同樣的測(cè)定，可以求出對(duì)應(yīng)于各ψ的應(yīng)變?chǔ)?φ＝90°)。
通過以上的操作，由于能夠?qū)τ讦眨?°、45°、90°求出與各ψ相對(duì)應(yīng)的應(yīng)變?chǔ)?，所以基于圖14中公式(27)～(30)，以sin2ψ或V與F1、F2、F3的值作圖，求出近似直線的斜率，由該斜率可以計(jì)算出σ11、σ22、σ12。計(jì)算時(shí)所使用的β的值是圖17所示的值，彈性屈服常數(shù)S11、S12、S13、S66也是已經(jīng)表示的值。
以上是在假定平面應(yīng)力狀態(tài)的情況下的應(yīng)力測(cè)定法的具體順序，在假定等2軸應(yīng)力狀態(tài)情況下的應(yīng)力測(cè)定法的具體順序更為簡(jiǎn)單，介紹如下。
作為計(jì)算公式，使用圖9中的公式(19)就足夠了。所求的應(yīng)力也僅有一種，即σ11＝σ22＝σ。首先，在包含坐標(biāo)軸P3的任意平面內(nèi)(由于是等2軸應(yīng)力狀態(tài)，所以任何地方都可以)設(shè)定X射線光學(xué)系統(tǒng)，對(duì)于能夠檢測(cè)出衍射線的多個(gè)ψ實(shí)施X射線衍射測(cè)定，測(cè)定各衍射角度θ。由這些衍射角度θ與無應(yīng)變狀態(tài)的衍射角度θ0(已知)，計(jì)算對(duì)于各ψ的應(yīng)變?chǔ)?。該?yīng)變?chǔ)趴勺鳛棣臠33。而且，以sin2ψ為橫坐標(biāo)，以εL33為縱坐標(biāo)作圖，對(duì)圖形進(jìn)行直線近似(例如用最小二乘法回歸得到直線)。由該直線的斜率與彈性屈服常數(shù)S11、S12、S13，可得到σ的值。
(發(fā)明效果)根據(jù)本發(fā)明的應(yīng)力測(cè)定法，對(duì)于正方晶系多晶體的c軸取向試樣，能夠進(jìn)行比歷來的sin2ψ法精密的應(yīng)力測(cè)定。
權(quán)利要求
1.一種X射線衍射應(yīng)力測(cè)定法，具有以下各步驟(a)準(zhǔn)備作為測(cè)定試樣的正方晶系多晶體的c軸取向試樣的步驟，(b)確定與試樣表面垂直的坐標(biāo)軸P3、在試樣表面內(nèi)相互垂直的兩個(gè)坐標(biāo)軸P1、P2作為試樣坐標(biāo)系，并在包含坐標(biāo)軸P1、P3的平面內(nèi)配置包含X射線源與X射線檢測(cè)器的X射線光學(xué)系統(tǒng)的步驟，(c)選定測(cè)定試樣的一個(gè)米勒指數(shù)(hkl)，以該米勒指數(shù)晶面的法線(從試樣表面的法線僅傾斜角度ψ)為中心，以能夠檢測(cè)出從該米勒指數(shù)(hkl)的晶面所衍射X射線的衍射角度θ0(無應(yīng)變狀態(tài)的衍射角度)而配置所述X射線光學(xué)系統(tǒng)的X射線源與X射線檢測(cè)器的步驟，(d)對(duì)測(cè)定試樣照射X射線，由X射線檢測(cè)器檢測(cè)其衍射X射線，并通過調(diào)整X射線光學(xué)系統(tǒng)，找到使衍射X射線的強(qiáng)度為最大時(shí)的衍射角度θ，將其作為測(cè)定值的步驟，(e)利用無應(yīng)變狀態(tài)的衍射角度θ0與所測(cè)定的衍射角度θ，求出應(yīng)變的步驟，(f)選定測(cè)定試樣的別的米勒指數(shù)(hkl)，重復(fù)所述(c)到(e)的步驟，求出關(guān)于該米勒指數(shù)(hkl)的應(yīng)變的步驟，(g)在將包含坐標(biāo)軸P1與P3的平面繞坐標(biāo)軸P3僅旋轉(zhuǎn)角度φ＝45°所得到的平面內(nèi)，配置包含X射線源與X射線檢測(cè)器的X射線光學(xué)系統(tǒng)的步驟，(h)重復(fù)所述(c)至(f)步驟的步驟，(i)在將包含坐標(biāo)軸P1與P3的平面繞坐標(biāo)軸P3僅旋轉(zhuǎn)角度φ＝90°所得到的平面內(nèi)，配置包含X射線源與X射線檢測(cè)器的X射線光學(xué)系統(tǒng)的步驟，(j)重復(fù)所述(c)至(f)步驟的步驟，(k)基于以平面應(yīng)力狀態(tài)與4/mmm的對(duì)稱性為條件求出的應(yīng)力計(jì)算公式，由所述(f)步驟求出的應(yīng)變?chǔ)?φ＝0°)、在所述(h)步驟求出的應(yīng)變?chǔ)?φ＝45°)、在所述(j)步驟求出的應(yīng)變?chǔ)?φ＝90°)以及sin2ψ，求出坐標(biāo)軸P1方向上的應(yīng)力σ11、坐標(biāo)軸P2方向上的應(yīng)力σ22、以及坐標(biāo)軸P1與坐標(biāo)軸P2之間的剪切應(yīng)力σ12的步驟。
2.一種X射線衍射應(yīng)力測(cè)定法，具有以下各步驟(a)準(zhǔn)備作為測(cè)定試樣的正方晶系的多晶體的c軸取向試樣的步驟，(b)確定與試樣表面垂直的坐標(biāo)軸P3、在試樣表面內(nèi)相互垂直的兩個(gè)坐標(biāo)軸P1、P2作為試樣坐標(biāo)系，并在包含坐標(biāo)軸P3的任意平面內(nèi)，配置包含X射線源與X射線檢測(cè)器的X射線光學(xué)系統(tǒng)的步驟，(c)選定測(cè)定試樣的一個(gè)米勒指數(shù)(hkl)，以該米勒指數(shù)的晶面的法線(從試樣表面的法線僅傾斜角度ψ)為中心，以能夠檢測(cè)出從該米勒指數(shù)(hkl)的晶面衍射X射線的衍射角度θ0(無應(yīng)變狀態(tài)的衍射角)而配置所述X射線光學(xué)系統(tǒng)的X射線源與X射線檢測(cè)器的步驟，(d)對(duì)測(cè)定試樣照射X射線，由X射線檢測(cè)器檢測(cè)其衍射的X射線，通過調(diào)整X射線光學(xué)系統(tǒng)，找到使衍射X射線的強(qiáng)度為最大時(shí)的衍射角度θ，并將其作為測(cè)定值的步驟，(e)利用無應(yīng)變狀態(tài)的衍射角度θ0與測(cè)定的衍射角度θ，求出應(yīng)變的步驟，(f)選定測(cè)定試樣的別的米勒指數(shù)(hkl)，重復(fù)所述(c)到(e)的步驟，求出關(guān)于該米勒指數(shù)(hkl)的應(yīng)變的步驟，(g)基于以等2軸應(yīng)力狀態(tài)為條件而求出的應(yīng)力計(jì)算公式，由所述(f)步驟求出的應(yīng)變?chǔ)排csin2ψ，求出試樣表面內(nèi)的平面應(yīng)力σ的步驟。
全文摘要
一種X射線衍射應(yīng)力測(cè)定法，首先在φ＝0°的位置設(shè)定X射線光學(xué)系統(tǒng)。從X射線源(12)向試樣(10)入射的X射線(14)在米勒指數(shù)(hkl)的晶面(其法線方向?yàn)榻嵌圈椎姆较?上衍射，其衍射X射線(16)被X射線檢測(cè)器(18)檢測(cè)，決定米勒指數(shù)，能夠決定無應(yīng)變狀態(tài)下的布拉格角(θ
文檔編號(hào)G01L1/25GK1487285SQ03155738
公開日2004年4月7日 申請(qǐng)日期2003年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2002年8月30日
發(fā)明者橫山亮一, 遠(yuǎn)藤上久, 久 申請(qǐng)人:理學(xué)電機(jī)株式會(huì)社