專利名稱：電極電解液室一體化的電化學離子色譜抑制器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用電解、電滲和離子交換原理分析材料的裝置。尤其是將電極與電解液室一體化的電化學離子色譜抑制器。
(2)背景技術(shù)離子色譜抑制柱是雙柱型離子色譜的重要部件，用于降低背景電導，增強樣品電導，提高檢測靈敏度。
CN 85102998A號專利公開了一種應(yīng)用電滲和離子交換原理制備的離子色譜抑制柱。抑制柱采用陽極室、抑制室和陰極室三室夾層結(jié)構(gòu)。抑制室夾在兩張相同類型的離子交換膜之間。陽極室和陰極室充滿酸性(或堿性)電解液并置有耐蝕電極。在電場和離子交換膜的共同作用下抑制柱可以不斷地去除與被測離子反號的離子，達到降低背景電導，增強樣品電導，長期工作的目的。由于柱體采用三室夾層結(jié)構(gòu)，所用電極采用實體、無孔電極，為了排除電解產(chǎn)生的氣體，電極與離子交換膜不能緊貼在一起，與夾在抑制室兩側(cè)的離子交換膜之間有一定距離，電極與離子交換膜之間的電荷(離子)傳輸必須經(jīng)過一定厚度的電解液通道，電解產(chǎn)生的氣體從電極室中逸出。為了柱體在較低的工作電壓下正常工作，電極室只能注滿稀酸、稀堿等電導性較好的電解液，無法采用輸入純水或引入檢測器流出的尾液電解產(chǎn)生抑制劑(H+或OH-)。此種裝置，不僅結(jié)構(gòu)復(fù)雜，而且耗費了一定的化學試劑。
CN 00201227.8號專利公開了一種連續(xù)自再生的高效離子交換裝置，其結(jié)構(gòu)與上述CN85102998號專利基本一樣，也是采用三室夾層結(jié)構(gòu)。其不同之處在于采用將檢測器流出的尾液引入電極室，電解產(chǎn)生抑制劑。同樣此裝置的電極與離子交換膜不能緊貼在一起，與夾在抑制室兩側(cè)的離子交換膜之間有一定距離。為了降低電極與膜之間的電阻，該離子交換裝置在電極室內(nèi)填充離子交換樹脂或其它離子交換材料。該離子交換裝置雖利用檢測器流出的尾液電解產(chǎn)生抑制劑，但還是三室夾層結(jié)構(gòu)，一方面電極室引入離子交換樹脂或其它離子交換材料使柱體結(jié)構(gòu)復(fù)雜，另一方面雖然離子交換樹脂或其它離子交換材料具有一定的導電能力，但仍存在一定電阻，導致柱體工作時的電壓較高。此外，附加的分流裝置也增加了結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性。
1992年，美國戴安公司推出新型電化學式的自再生離子色譜抑制柱(SRS)，基本上也是采用三室夾層結(jié)構(gòu)，抑制器雖然注意到電極排布的位置對電解工作壓和電流效率的影響，但是由于所采用的平板電極沒有液體通道和氣體流路。因此，結(jié)構(gòu)上采用了再生網(wǎng)屏，利用再生網(wǎng)屏的多孔性，排除電解產(chǎn)生的氣體。在電極排布上，一根電極(陽極)緊貼離子交換膜，置于再生網(wǎng)屏和離子交換膜之間，降低了電極與離子交換膜之間的電阻，但由于排氣困難，另一根電極(陰極)置于再生網(wǎng)屏和硬件層之間。電極與離子交換膜之間隔著再生網(wǎng)屏，采用再生網(wǎng)屏使結(jié)構(gòu)變得更復(fù)雜。再生網(wǎng)屏的導電能力有限，使柱體的工作電壓較高。
(3)發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種可采用引入純水或?qū)z測器的流出的尾液引入電極室，電解產(chǎn)生抑制劑的電化學離子色譜抑制器；本發(fā)明的另一目的是提供一種工作電壓低，結(jié)構(gòu)簡單，性能優(yōu)良，價格便宜的新型的離子色譜抑制器。
本發(fā)明設(shè)有殼體；淋洗液抑制室，淋洗液抑制室設(shè)有進液口和出液口；設(shè)有陽極和陰極，陽極、陰極與淋洗液抑制室三者組成無電解液室的兩電極一室夾層結(jié)構(gòu)，所說的陽極和陰極為多孔的耐蝕電極，并置于殼體內(nèi)，陽極與陰極的內(nèi)側(cè)分別貼離子交換樹脂膜；置陽極、陰極的殼體一側(cè)分別設(shè)有進液口和出液口。在淋洗液抑制室內(nèi)填有離子交換材料。
抑制器采用多孔的耐蝕電極為電解電極。由于電極的多孔性，提供了電解液流動的空間、電荷傳輸通道和氣體排放流路；多孔電極將電極與電解液室集為一體，省去了電解液室，組成無電解液室的兩電極一室夾層的新型結(jié)構(gòu)，無須在電極室充填離子交換材料，也無須設(shè)有再生液網(wǎng)屏?？蓪㈦姌O緊貼在離子交換膜，由于電極優(yōu)良的導電性，使抑制器可以在引入純水或引入檢測器流出的尾液的工作模式下，并在很低的電壓下工作。上述的多孔電極也可以由耐蝕的平板穿孔電極與多孔材料的復(fù)合件組成。
(4)


圖1為本發(fā)明以陰離子抑制器為例的結(jié)構(gòu)和工作原理示意圖。
(5)具本實施方式如圖1所示，采用兩電極一室夾層結(jié)構(gòu)。淋洗液抑制室1夾在兩張陽離子交換樹脂膜2，2’之間。兩張陽離子交換樹脂膜2，2’外側(cè)分別緊貼著耐蝕的多孔陽極3和陰極4。多孔陽極3、多孔陰極4置于殼體內(nèi)。淋洗液抑制室1設(shè)有進液口5和出液口6。置陽極3的殼體一側(cè)設(shè)有進液口7和出液口8。置陰極4的殼體一側(cè)設(shè)有進液口9和出液口10。淋洗液抑制室1內(nèi)填有陽離子交換材料。殼體采用聚四氟乙稀材料，或耐蝕塑料。工作時來自分離柱的淋洗液例如NaCO3帶著被分離的樣品例如NaCl從抑制室的進液口5流入抑制室，進行離子交換后，從抑制室的出液口6流出進入電導檢測器，從電導檢測器出口流出的尾液從殼體的進液口7流入，在多孔電極3穿行提供電解水源，尾液帶著電解產(chǎn)生的氣體從出液口8流出并從進液口9流入，在多孔電極4穿行提供電解水源，尾液帶著電解產(chǎn)生的氣體從出液口10流出。
工作時接通在陽極3和陰極4之間的直流恒流電源。發(fā)生下述電極反應(yīng)和離子交換過程流入陽極的水在陽極3上發(fā)生陽極反應(yīng) 流入陰極的水在陰極4上發(fā)生陰極反應(yīng)在直流電場和陽離子交換樹脂膜的共同作用下陽極3電解產(chǎn)生的H+透過陽離子交換樹脂膜2進入淋洗液抑制室1和來自陰離子分離柱的淋洗液Na2CO3中的CO32-結(jié)合成低電導的H2CO3溶液降低了背景電導；和來自陰離子分離柱的樣品溶液例如NaCl中的Cl-結(jié)合成高電導的HCl溶液提高了樣品電導。大大提高了陰離子分析的靈敏度。進入陰離子淋洗液抑制室1內(nèi)與被測離子反號的離子例如Na+透過陽離子交換樹脂膜2’進入陰極4，與陰極4電解產(chǎn)生的OH-結(jié)合成NaOH被除去。電解產(chǎn)生的O2，H2，被流動的液體一起帶出柱殼外。
陰、陽極上電解的水源也可以從外部經(jīng)進液口7引入純凈水。
作為陽離子抑制器時，兩張陽離子交換樹脂膜2，2改為陰離子交換膜。淋洗液抑制室1內(nèi)改填陰離子交換材料。柱體入口9與電導檢測器的出口相接。出液口10與進液口7相接，出液口8為廢液的出口。
由于采用多孔耐蝕電極，電極集電荷傳輸通道、電極反應(yīng)、電解液流路、氣體通路為一體，成為兩電極一室夾層結(jié)構(gòu)的新型的電解產(chǎn)生抑制劑的離子色譜抑制柱。陰極、陽極緊貼在離子交換膜，由于電極優(yōu)良的導電性，電極與膜之間基本實現(xiàn)零電阻，可使抑制器在很低的工作電壓下工作，從而使柱體的結(jié)構(gòu)更簡潔，性能更穩(wěn)定。
權(quán)利要求
1.電極電解液室一體化的電化學離子色譜抑制器，其特征在于設(shè)有殼體；淋洗液抑制室，淋洗液抑制室設(shè)有進液口和出液口；陽極和陰極，陽極、陰極與淋洗液抑制室三者組成無電解液室的兩電極一室夾層結(jié)構(gòu)，所說的陽極和陰極為多孔的耐蝕電極，并置于殼體內(nèi)，陽極與陰極的內(nèi)側(cè)分別貼離子交換樹脂膜；置陽極、陰極的殼體一側(cè)分別設(shè)有進液口和出液口。
2.如權(quán)利要求1所述的電極電解液室一體化的電化學離子色譜抑制器，其特征在于在淋洗液抑制室內(nèi)填有離子交換材料。
3.如權(quán)利要求1所述的電極電解液室一體化的電化學離子色譜抑制器，其特征在于殼體采用聚四氟乙稀材料，或耐蝕塑料。
4.如權(quán)利要求1所述的電極電解液室一體化的電化學離子色譜抑制器，其特征在于所說的電極電解液室一體化的電化學離子色譜抑制器為陰離子抑制器，陽極與陰極的內(nèi)側(cè)分別貼陽離子交換樹脂膜。
5.如權(quán)利要求1，2和4所述的電極電解液室一體化的電化學離子色譜抑制器，其特征在于淋洗液抑制室內(nèi)填有陽離子交換材料。
6.如權(quán)利要求1所述的電極電解液室一體化的電化學離子色譜抑制器，其特征在于所說的電極電解液室一體化的電化學離子色譜抑制器為陽離子抑制器，陽極與陰極的內(nèi)側(cè)分別貼陰離子交換樹脂膜。
7.如權(quán)利要求1，2和6所述的電極電解液室一體化的電化學離子色譜抑制器，其特征在于淋洗液抑制室內(nèi)填有陰離子交換材料。
8.如權(quán)利要求1所述的電極電解液室一體化的電化學離子色譜抑制器，其特征在于所說的多孔電極由耐蝕的平板穿孔電極與多孔材料的復(fù)合件組成。
全文摘要
涉及一種利用電解、電滲和離子交換原理分析材料的裝置。尤其是將電極與電解液室一體化的電化學離子色譜抑制器。設(shè)有殼體；淋洗液抑制室；陽極和陰極，陽極、陰極與淋洗液抑制室三者組成無電解液室的兩電極一室夾層結(jié)構(gòu)，所說的陽極和陰極為多孔的耐蝕電極，陽極與陰極的內(nèi)側(cè)分別貼離子交換樹脂膜。抑制器采用多孔的耐蝕電極為電解電極。由于電極的多孔性，提供了電解液流動的空間、電荷傳輸通道和氣體排放流路；多孔電極將電極與電解液室集為一體，省去電解液室，無須在電極室充填離子交換材料，也無須設(shè)有再生液網(wǎng)屏。可將電極緊貼在離子交換膜，因電極的良導電性，使抑制器可在引入純水或引入檢測器流出的尾液的工作模式及很低的電壓下工作。
文檔編號G01N30/96GK1403811SQ0213171
公開日2003年3月19日 申請日期2002年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月3日
發(fā)明者胡榮宗, 胡浩 申請人:廈門大學, 廈門恒興興業(yè)機械有限公司