專利名稱：間歇移動層式色譜分離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及色譜分離裝置，更詳細地說涉及裝在間歇移動層式色譜分離裝置上的濃度傳感器。
色譜分離裝置在制糖和制藥等制造工業(yè)部門廣泛用于從通過天然或化學反應獲得的多組份原材料液中抽取一種以上成分。色譜分離裝置除以往采用間歇固定層式之外，最近提出了種種移動層式裝置。
圖4為分離塔(色譜柱)剖面模式圖，示出一般移動層式色譜分離裝置原理。分離塔60中預先填充了填充劑(吸附劑)62，并充滿了洗提液。具有兩種成分A和C的原料液由原料輸入口F輸入，洗提液由洗提液輸入口D以一定的線速度輸入。成分A和C根據(jù)與洗提液親合力之差在分離塔60內(nèi)以不同的線速度移動，如親合力小的成分A以大的線速度移動，親合力大的成分C則以小的線速度移動。因此，若在2個適當?shù)奈恢脤⒀h(huán)液抽出，就可將原料液分離成含成分A多的液體(以下簡稱成分A)和含成分C多的液體(以下簡稱成分C)。
在移動層式色譜分離裝置中，填充劑以介于成分A和成分C移動速度的中間速度成向與洗提液流動相反的方向移動的狀態(tài)。這樣如圖所示，以原料液的輸入位置為界線，從循環(huán)液的流動方向看，成分A可在原料輸入位置F的前方抽取，成分C可在原料輸入位置F的后方抽取。由于難于使填充劑勻速移動，所以實際上此種方式在工業(yè)上使用有困難。
目前填充劑不用移動也可獲得與上述移動方式同等性能的分離裝置已經(jīng)實用化了。圖5示出此種裝置的原理。在此種方式中，將分離塔60分割成多個(圖中為12個)色譜柱64，并把它們連接在環(huán)形循環(huán)通路上。代替填充劑移動的是，使原料液F及洗提液D的輸入位置和成分A及成分C的抽取位置按洗提液的流動方向移動。隨著時間的推移，系統(tǒng)內(nèi)的液體分布按循環(huán)液的流動方向移動。經(jīng)過一定時間后，當此濃度分布移動出一個色譜柱位置后，原料液及洗提液的輸入位置和成分A及成分C的抽取位置也在循環(huán)液的流動方向上移動一個色譜柱的位置。這樣的操作反復進行，就可以保持在最佳位置輸入各液和抽取。原料液和洗提液的輸入位置以及成分A和成分C抽取位置可采取三種移動方式，即，將電磁閥等組成的液體注入閥和液體抽取閥相組合并依次切換的模擬移動層式、和用帶多個噴嘴的旋轉(zhuǎn)閥的模擬移動層方式，以及用帶多個噴嘴的旋轉(zhuǎn)閥，使填充塔移動的間歇移動層方式均已實用化。
另外，上述原料液及洗提液的輸入位置和成分A及成分C的抽取位置的移動、各個流程的切換最好是根據(jù)循環(huán)通路中成分A及成分C的濃度分布進行。也就是說，希望測定循環(huán)通路中的濃度分布，根據(jù)此濃度調(diào)整液體輸入位置及抽取位置、調(diào)節(jié)原料液和洗提液的輸入時間。但是，這樣的控制歷來是根據(jù)規(guī)定的時間表進行。
特開平9-206502號公報報道的模擬移動層式色譜分離裝置采用帶多個噴嘴的旋轉(zhuǎn)閥，在此種模擬移動層方式中，色譜柱間設(shè)置有濃度傳感器，色譜分離裝置可根據(jù)濃度傳感器信號修正前述時間表。此方式可根據(jù)濃度測定結(jié)果控制原料液及洗提液輸入位置、成分A及成分C抽取位置、液體輸入量等，因此可以提高色譜分離裝置的分離效率。
上述公報報道的模擬移動層式色譜分離裝置中，因為色譜柱是靜止的，由旋轉(zhuǎn)閥控制各液體輸入位置及抽取位置的移動，所以在循環(huán)通路中很容易設(shè)置濃度傳感器。但在用上述帶多個噴嘴的旋轉(zhuǎn)閥、使填充塔移動的間歇式移動層色譜分離裝置中為了在色譜柱的適當位置設(shè)置濃度傳感器，需要在色譜柱和濃度傳感器之間設(shè)置專用旋轉(zhuǎn)閥，用于向濃度傳感器輸入循環(huán)通路中的液體。
然而，濃度傳感器一旦設(shè)置專用旋轉(zhuǎn)閥，色譜分離裝置循環(huán)通路的結(jié)構(gòu)就會變得復雜，這不僅使分離裝置的價格提高而且也有可能降低分離性能。其結(jié)果是這種形式的色譜分離裝置中從來就沒有用過濃度傳感器。
本發(fā)明是鑒于上述情況而提出，其目的在于提供一種間歇移動層式色譜分離裝置，即，用帶多個噴嘴的旋轉(zhuǎn)閥，改進填充塔移動的間歇移動層式色譜分離裝置，在適當位置設(shè)置濃度傳感器，并根據(jù)其測定結(jié)果調(diào)整對分離裝置的控制來提高分離性能。
本發(fā)明的間歇移動層式色譜分離裝置，其分離裝置的旋轉(zhuǎn)閥帶有略成圓筒狀或圓板狀面的固定部以及有在上述圓筒狀或圓板狀的面上滑動的旋轉(zhuǎn)面并按所規(guī)定的時間間歇旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)部，其特征在于，上述旋轉(zhuǎn)部支撐著有入口出口的4個以上的色譜柱并與其成一體旋轉(zhuǎn)，同時在上述旋轉(zhuǎn)面上有與上述入口和出口連通的旋轉(zhuǎn)噴嘴；上述固定部在固定面上有與上述旋轉(zhuǎn)噴嘴對應配置的固定噴嘴，通過與此固定噴嘴連通的管路將上述色譜柱連接到循環(huán)通路上的旋轉(zhuǎn)閥；在上述循環(huán)通路上配置有分別輸入含有2種以上成分的原料液和洗提液的第一和第二注入管；配置有從循環(huán)通路將上述原料液中的第一成分及第二成分分別抽取的第一和第二抽取管；在上述旋轉(zhuǎn)部上有由其支撐、與其成一體旋轉(zhuǎn)并與上述循環(huán)通路連接的濃度傳感器，該濃度傳感器的外部端子通過匯電環(huán)和集電刷與外部連接。
本發(fā)明的間歇移動層式色譜分離裝置采用濃度傳感器由旋轉(zhuǎn)部支撐并帶動旋轉(zhuǎn)，而且濃度傳感器的配線通過匯電環(huán)和集電刷與外部連接的結(jié)構(gòu)，所以濃度傳感器可以配置在循環(huán)通路中的適當位置，根據(jù)其測定結(jié)果對分離裝置的控制進行微調(diào)，因此能夠提高間歇移動層式色譜分離裝置的分離性能。
以下對附圖作簡單說明。


圖1為本發(fā)明的間歇移動層式色譜分離裝置實施例的方塊圖。
圖2為圖1所示間歇移動層式色譜分離裝置的旋轉(zhuǎn)閥周圍模式的透視圖。
圖3為表示圖1所示間歇移動層式色譜分離裝置各流程中各要素的工作的表。
圖4為示出一般間歇移動層式色譜分離裝置的原理、分離塔(色譜柱)模式的剖視圖。
圖5為示出一般模擬移動層式分離裝置原理、分離塔(色譜柱)模式的剖視圖。
實施例下面參照圖并根據(jù)實施例進一步說明本發(fā)明。圖1為本發(fā)明的色譜分離裝置實施例的方塊圖。色譜分離裝置是用帶多個噴嘴的旋轉(zhuǎn)閥移動色譜柱的間歇移動層式色譜分離裝置。
本分離裝置有2臺泵即20和30，及選擇將泵20和30插入循環(huán)通路16的循環(huán)模式還是選擇將液體注入管24和34連接到泵20和30的吸入口上的液體注入模式所用的切換閥23和33。在一個流程中，若選擇第一及第二切換閥23、33為循環(huán)模式，那末填充有填充劑的8個色譜柱(填充塔)14則通過旋轉(zhuǎn)閥10的各噴嘴13及第一和第二泵20、30連接成無接頭的環(huán)狀，形成循環(huán)通路16。循環(huán)通路中的液流按圖示A方向(順時針方向)流動。第一及第二泵20、30是對每種流體來講都提供相同流量的定量泵。
從液流方向A來看，循環(huán)通路16由從第1泵20的排出口21到第2泵30的吸入口32包括第1～第4色譜柱在內(nèi)的第一循環(huán)半程16A和從第2泵30的排出口31到第1泵20的吸入口22、包括第5～第8色譜柱14和濃度傳感器17在內(nèi)的第2循環(huán)半程16B組成。原料液儲存槽25通過原料液注入管24及第1切換閥23連接到第1泵20的吸入側(cè)22上，經(jīng)過第1泵20連接到第1循環(huán)半程16A的一端。洗提液儲存槽35通過洗提液注入管34及第2切換閥33連接到第2泵30的吸入口32上、再通過第2泵30連接到第2循環(huán)半程16B的一端。原料液注入管24及洗提液注入管34由與其相對應的切換閥23或33切換到液體注入模式就可以連接循環(huán)通路16注入原料液或洗提液。
成分A的抽取管42通過成分A抽取閥41從連接第1循環(huán)半程16A的第3色譜柱14的出口和第4色譜柱14的入口的管路抽取，其末端連接成分A儲存槽43。成分C的抽取管52通過成分C抽取閥51從連接第2循環(huán)半程16B的第5色譜柱14的出口和第6色譜柱14的入口的管路抽取，其末端連接成分C儲存槽53。
濃度傳感器17連接到配置在第2循環(huán)半程16B末尾的第8色譜柱14的出口和與其對應的噴嘴13之間，測定成分A或成分C的濃度乃至純度。濃度傳感器17根據(jù)成分A及成分C的種類決定其采用的形式，如利用近紫外線、紫外線、可見光、紅外線、遠紅外線等電磁波的濃度傳感器，示差折射計，濁度計，利用超聲波的濃度傳感器，利用離子電極的濃度傳感器，利用pH計的濃度傳感器，利用旋光計的濃度傳感器等。
圖2為示出上述色譜分離裝置旋轉(zhuǎn)閥周圍模式的透視圖。旋轉(zhuǎn)閥10有略成平板狀的固定部11和裝在其上面可旋轉(zhuǎn)的圓板狀旋轉(zhuǎn)部12。固定部分11上有方形的平板部分111和在其上固定的圓板狀固定軸112，固定軸112的上面形成固定面，該固定面與旋轉(zhuǎn)部12的旋轉(zhuǎn)面接觸。在固定面的圓周方向上并列配置有多個噴嘴(圖1,13)，各噴嘴13與平板部111的側(cè)面形成的孔113連通。各孔113如圖1所示，與相應的泵20、30，相應的液體儲存槽25、35、43、53連接。
旋轉(zhuǎn)部12有齒輪121和裝在其上面成一體旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)軸122，直徑比電動機15還小的齒輪151嚙合在齒輪121上。旋轉(zhuǎn)軸122上配置有多個孔123，各孔123與齒輪121下面即露出旋轉(zhuǎn)面的噴嘴接通，同時通過配管141與相應的色譜柱14的出口及入口以及濃度傳感器17連通。在旋轉(zhuǎn)軸122的上面固定有圓筒狀支撐柱124，支撐柱124在垂直方向上隔開一定距離支撐著2塊圓板125。旋轉(zhuǎn)部12上裝著8根豎色譜柱14，各色譜柱14由2塊圓板125支撐著、排列在旋轉(zhuǎn)部的圓周方向上。
濃度傳感器17上有大直徑的圓筒狀主體171及在其上面固定的小直徑圓筒狀集電用突起172，支撐柱124的上端支撐著圓筒狀主體部171。在集電用突起172的外周配置著3個匯電環(huán)173，各匯電環(huán)173由集電刷174連接外部電纜175。集電刷174由圖中沒有示出的支撐構(gòu)件固定支撐。濃度傳感器17由匯電環(huán)173和集電刷174連接沒有圖示出的外部電源及信號處理回路。
在上述色譜分離裝置中的旋轉(zhuǎn)部12由電動機152旋轉(zhuǎn)間歇旋轉(zhuǎn)。各色譜柱14隨著旋轉(zhuǎn)部12的間歇旋轉(zhuǎn)一次旋轉(zhuǎn)一個色譜柱的距離。旋轉(zhuǎn)閥10在靜止中時，各色譜柱14的入口和出口在各循環(huán)半程16A、16B中分別通過旋轉(zhuǎn)閥10的各個噴嘴與先行的色譜柱14的出口及后來的色譜柱14的入口連接。
圖3以表的形式示出上述分離裝置各個流程中儀器的工作狀態(tài)。分離裝置按照洗提液注入及成分A抽取約20秒的第1流程、原料液注入及成分A抽取約20秒的第2流程、液流循環(huán)約40秒的第3流程、洗提液注入及成分C抽取約40秒的第4流程、液流停止后包括色譜柱14(分離塔)在內(nèi)的旋轉(zhuǎn)閥10旋轉(zhuǎn)1個色譜柱位置約5秒的第5流程的順序依次反復工作。
在第1流程中，第1及第2切換閥23、33分別選擇循環(huán)及液體注入模式，閥41、51則分別打開及關(guān)閉，使第1及第2泵20、30運行，不斷注入洗提液以抽取成分A。在隨后的第2流程中，第1及第2切換閥23、33均選為液體注入模式，閥41、51繼續(xù)打開及關(guān)閉，使第1泵20運行，第2泵30停止運行，使原料液不斷注入以抽取成分A。第3流程(循環(huán)流程)中，第1及第2切換閥23、33均選擇為循環(huán)模式，閥41、51均關(guān)閉，第1及第2泵20、30運行，使液體在循環(huán)通路中循環(huán)。接著第4流程中，第1及第2切換閥23、33分別選擇為循環(huán)及液體注入模式，閥41、51分別關(guān)閉和打開，第1泵20停止，第2泵30運行，不斷注入洗提液抽取成分C。接著第5流程中，第1及第2切換閥23、33均選擇循環(huán)模式，閥41、51均關(guān)閉，第1及第2泵20、30均停止工作，使旋轉(zhuǎn)閥10的旋轉(zhuǎn)部分12按圖1所示圖面上的反時針方向旋轉(zhuǎn)使液體輸入位置和液體抽取位置移動一個色譜柱位置。使上述流程這樣依次反復進行，不斷注入原料液及洗提液以抽取成分A和成分C。
在旋轉(zhuǎn)閥10旋轉(zhuǎn)帶動下液體輸入位置和抽取位置移動的時間以及切換液體輸入和液體抽取時間的微調(diào)中均參照濃度傳感器17的測定信號進行。此時，信號處理部從各流程切換后的那一時刻起就由濃度傳感器17測定成分A及成分C的總濃度(也可測定成分A或成分C的單獨的濃度)，測定的濃度值可判斷各流程中是否達到那一時刻所規(guī)定的界限濃度值，而且可計算從那一流程的開始點到達到界限濃度值所用的時間。比如若達到所規(guī)定的界限濃度值，而且所計算的時間也基本與所規(guī)定的值相同，說明分離裝置控制良好，可照次繼續(xù)控制下去。在某個流程中沒有在所規(guī)定的時間內(nèi)達到所規(guī)定的界限值時，則拉長以后的循環(huán)流程的時間。另外，濃度達到了所規(guī)定的界限值，但計算的時間短，這時就要縮短以后的循環(huán)流程的時間等的控制。
在上述實施例中，間歇移動層式色譜分離裝置中沒有使用專用的旋轉(zhuǎn)閥，只用一臺濃度傳感器有效地測定循環(huán)通路中液體的成分濃度，就可對各流程進行微細控制，提高間歇移動層式色譜分離裝置的分離性能。本發(fā)明的色譜分離裝置特別適于以往作微細控制困難的小型色譜分離裝置。
另外在上述實施例中列舉的是用帶有平板狀滑動面的旋轉(zhuǎn)閥的作為旋轉(zhuǎn)閥例子，但旋轉(zhuǎn)閥的型式不僅限于此，也可用帶有原筒狀滑動面的。
此外，在上述實施例中只是簡單地示出了色譜分離裝置各部分的形狀、結(jié)構(gòu)以及各流程的持續(xù)時間、流程的順序等，它們均可變更和修改。
權(quán)利要求
1．一種間歇移動層式色譜分離裝置，其旋轉(zhuǎn)閥帶有略成圓筒狀或圓板狀面的固定部以及有在上述圓筒狀或圓板狀的面上滑動的旋轉(zhuǎn)面并按所規(guī)定的時間間歇旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)部，其特征在于，包括所述旋轉(zhuǎn)部支撐著有入口出口的4個以上的色譜柱并與其成一體旋轉(zhuǎn)，同時在所述旋轉(zhuǎn)面上有與所述入口和出口連通的旋轉(zhuǎn)噴嘴，所述固定部在固定面上有與所述旋轉(zhuǎn)噴嘴對應配置的固定噴嘴，通過與此固定噴嘴連通的管路將所述色譜柱連接到循環(huán)通路上的旋轉(zhuǎn)閥；在上述循環(huán)通路上配置有分別輸入含有2種以上成分的原料液、洗提液的第一和第二注入管；配置有從循環(huán)通路將上述原料液中的第一成分及第二成分分別抽取的第一和第二抽取管；在上述旋轉(zhuǎn)部分上有由其支撐、與其成一體旋轉(zhuǎn)并與上述循環(huán)通路連接的濃度傳感器；該濃度傳感器的外部端子通過匯電環(huán)和集電刷與外部連接。
全文摘要
一種間歇移動層式色譜分離裝置，旋轉(zhuǎn)閥10的旋轉(zhuǎn)部12搭載著組成環(huán)形循環(huán)通路16的色譜柱14旋轉(zhuǎn)，從含有2種以上成分的原料液中分離出成分A和成分C。濃度傳感器17插入連接在色譜柱14之間的配管141中，裝在與色譜柱14成一體旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)部12上，測定循環(huán)通路16中成分A的濃度。根據(jù)濃度傳感器17的測定結(jié)果微控各流程開始的時間及持續(xù)時間，以提高色譜分離裝置的分離性能。
文檔編號G01N30/46GK1317985SQ00801467
公開日2001年10月17日 申請日期2000年7月21日 優(yōu)先權(quán)日1999年7月21日
發(fā)明者小川裕路 申請人:奧加諾株式會社