專利名稱：多級(jí)氣液分離連續(xù)流動(dòng)－間歇進(jìn)樣氣體發(fā)生裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種為氫化物及蒸氣發(fā)生一原子熒光光譜儀配套使用的氣液分離連續(xù)流動(dòng)－間歇進(jìn)樣氣體發(fā)生裝置。
氫化物及蒸氣發(fā)生－原子熒光光譜法(HG/VG-AFS)是一種新的聯(lián)用分析技術(shù)。也是目前原子熒光光譜領(lǐng)域中最有實(shí)用價(jià)值的分析方法。氫化物發(fā)生及蒸氣發(fā)生均屬氣體發(fā)生。它利用氣體發(fā)生技術(shù)的特點(diǎn)，使待測(cè)元素與絕大多數(shù)基體元素相分離，將可生成的氫化物元素As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge等和蒸氣發(fā)生中產(chǎn)生Hg、Cd、Zn等共11種元素可以在氬氫火焰中得到很好的原子化，而氬氫火焰本身具有很高的熒光效率和較低的背景，這些元素氣體發(fā)生在原子化器中產(chǎn)生熒光線波長(zhǎng)都位于紫外波段，這正是原子熒光光譜儀中日盲光電倍增管檢測(cè)的最靈敏區(qū)，這些因素結(jié)合使得采用較為簡(jiǎn)單儀器裝置即可得到很低的檢出限。因此，多級(jí)氣液分離連續(xù)流動(dòng)－間歇進(jìn)樣氣體發(fā)生系統(tǒng)是該儀器中重要組成部分。
HG/VG-AFS技術(shù)中，在氣體發(fā)生中一般均采用的是直接傳輸法，目前國內(nèi)外將直接傳輸法分為三大類，即間斷法，流動(dòng)注射法及連續(xù)流動(dòng)法。
間斷法中氣體發(fā)生裝置主要采用的是氫化物發(fā)生器。它的結(jié)構(gòu)見

圖1，其工作過程如下該發(fā)生器為玻璃制品，取下堵塞1，樣品溶液用定量加液器手工加入發(fā)生器口2，還原劑(硼氫化鉀溶液)經(jīng)嘴3的a孔輸入，兩者反應(yīng)后所產(chǎn)生的氣體及氫氣與嘴4由b孔輸入的載氣混合后經(jīng)嘴5導(dǎo)入加熱(850-900℃)的石英管原子化器，經(jīng)點(diǎn)燃形成氬氫火焰測(cè)定完畢后，旋動(dòng)排液閥8，反應(yīng)后的廢液經(jīng)嘴b排出，清洗水經(jīng)嘴7由等分圓周的六個(gè)小孔c灑向氫化物發(fā)生器內(nèi)壁，清洗后的廢液同時(shí)經(jīng)嘴b排出。
80年代初，我國首創(chuàng)的氫化物－原子熒光光譜儀，十多年來一直沿用的是上述氫化物發(fā)生器，這種發(fā)生器的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，其缺點(diǎn)是1、只適合手工操作，難以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化；2、樣品溶液進(jìn)樣量大，一般為2-5ml；3、由于樣品溶液與硼氫化鉀在發(fā)生器內(nèi)部集中反應(yīng)，且發(fā)生器體積大，因此分析靈敏度要比連續(xù)流動(dòng)或流動(dòng)注入反應(yīng)模式低一個(gè)數(shù)量級(jí)左右；4、氣相干擾比連續(xù)流動(dòng)或流動(dòng)注射大。
關(guān)于流動(dòng)注射法氣體發(fā)生裝置一般采用的是兩泵(多道蠕動(dòng)泵)一閥(8通雙層旋轉(zhuǎn)采樣閥)，四通混合模塊和氣液分離器四部分組成，見圖2。流動(dòng)注射的方式，由蠕動(dòng)泵P1將樣品和載流通入采樣閥V1，當(dāng)采樣發(fā)旋轉(zhuǎn)至采樣位置時(shí)，圖3。試樣經(jīng)過采樣環(huán)，按設(shè)定的時(shí)間采樣環(huán)充滿試樣后，多余的試樣在采樣閥其它孔位自動(dòng)排除，則載流由采樣閥的其它孔位直接進(jìn)入混合模塊M1，與還原劑混合后產(chǎn)生氫氣，由載氣Ar導(dǎo)入氣液分離器A，在原子化器產(chǎn)生氬氫火焰，當(dāng)采樣閥旋轉(zhuǎn)至注入位置時(shí)(圖4)，由載流將采樣環(huán)中試樣推入混合模塊，進(jìn)入氣液分離器進(jìn)行氫化反應(yīng)，將生成的氫氣和氫化物進(jìn)入原子化形成氬氫火焰并原子化，信號(hào)被記錄，整個(gè)進(jìn)樣和測(cè)量完成。因此，在整個(gè)測(cè)量過程中，不僅原子化器一直保持著氬氫火焰，而且對(duì)整個(gè)管路進(jìn)行清洗，從而避免了試樣之間交叉污染。
這種流動(dòng)注射氣體發(fā)生系統(tǒng)的主要缺點(diǎn)是1、在測(cè)試過程中氣液分離器中產(chǎn)生的廢液由專用的蠕動(dòng)泵P2排出，因此其廢液量與排液量必須保持一致。如果排出廢液的速度較慢，則反應(yīng)后的廢液不斷積累，且由于氣液分離氣體積很小，將使積累后的廢液由上部溢出進(jìn)入原子化器，可能致使氬氫火焰熄滅，甚至造成加熱石英爐管的炸裂；如果蠕動(dòng)泵P2排出廢液速度較快，則將有用混合的氫化物與氫氣氣體抽出，嚴(yán)重影響分析靈敏度和測(cè)定精密度。
2、由于該系統(tǒng)中氣液分離器的體積很小，且為直管型，因此氣液分離效果較差，難以將混合氣體中的水汽分離干凈，影響氬氫火焰的穩(wěn)定性。
3、由該系統(tǒng)結(jié)構(gòu)所決定，必須配置結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜的“采樣閥”和排廢液的專用蠕動(dòng)泵，因此儀器的結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，且生產(chǎn)成本較高。
本實(shí)用新型的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種多級(jí)氣液分離連續(xù)流動(dòng)－間歇進(jìn)樣氣體發(fā)生裝置。該裝置中多級(jí)氣液分離的裝置氣液分離徹底，其產(chǎn)生的廢液經(jīng)水封后自動(dòng)流出，無需設(shè)置專用排廢液的蠕動(dòng)泵，以及采用間歇進(jìn)樣技術(shù)，使儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，定量準(zhǔn)確、操作方便。
本實(shí)用新型的目的是通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的，本實(shí)用新型的多級(jí)氣液分離連續(xù)流動(dòng)－間歇進(jìn)樣氣體發(fā)生裝置，它包括蠕動(dòng)泵，存樣管，三通混合模塊，其特征是它還包括一個(gè)反應(yīng)管，多級(jí)氣液分離裝置的主體，噴流器，末級(jí)氣液分離器，其中蠕動(dòng)泵的一通路經(jīng)存樣管連通混合模塊，而蠕動(dòng)泵的另一通路直接連通混合模塊，所述的混合模塊通過一個(gè)反應(yīng)管和噴流器連通到氣液分離裝置的主體上，所述的噴流器是固定在其主體的封閉蓋塞上，該噴流器還有一個(gè)載氣Ar的開口，所述的氣液分離裝置的主體內(nèi)設(shè)有多級(jí)隔板，該氣液分離裝置的主體的上開口連通到末級(jí)氣液分離器，該氣液分離器的一個(gè)出口接至原子化器，所述的氣液分離裝置的主體的下開口設(shè)有水封和排廢液裝置。
所述的多級(jí)氣液分離裝置的主體外徑為25-30mm。
所述的末級(jí)氣液分離裝置的外徑為10-15mm，內(nèi)管外徑為5-7mm。
設(shè)置在多級(jí)氣液分離裝置的主體上的噴流器是由玻璃毛細(xì)管構(gòu)成，其中玻璃毛細(xì)管的內(nèi)徑為0.8-2mm。
設(shè)置在所述主體內(nèi)的多級(jí)隔板為5層，各級(jí)隔板之間距離為4-5mm。
蠕動(dòng)泵由計(jì)算機(jī)控制蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速為100r/min，采樣時(shí)間為8-10s，連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣時(shí)間為12-20s。
所述的水封是這樣構(gòu)成的，其上部為開口式，前側(cè)有排廢液口。
多級(jí)氣液分離器與末級(jí)氣液分離器均為無色透明玻璃制品，噴流器由玻璃毛細(xì)管構(gòu)成，噴流器固定在其主體封閉蓋塞上。
本實(shí)用新型的多級(jí)氣液分離連續(xù)流動(dòng)－間歇進(jìn)樣氣體發(fā)生系統(tǒng)的工作原理如下所述樣品溶液由蠕動(dòng)泵輸入存樣管中，由計(jì)算機(jī)控制間歇采樣時(shí)間(8-10秒)進(jìn)行定量控制，隨后停泵4-5秒，將樣品/載流的聚四氟乙烯管由樣品轉(zhuǎn)入載流，蠕動(dòng)泵自動(dòng)啟動(dòng)由載流將樣品溶液連續(xù)流動(dòng)推入混合模塊中與KBH4溶液匯合輸出至反應(yīng)管，然后進(jìn)入噴流器，將產(chǎn)生的混合氣體和溶液經(jīng)過多級(jí)隔板，使氣液逐級(jí)分離，混合氣體由分離器主體上部出口排出，再進(jìn)入專用的末級(jí)氣液分離器，使混合氣體中細(xì)微水汽再次徹底氣液分離，然后進(jìn)入原子化器。廢液由氣液分離器底部經(jīng)水封后自動(dòng)流出。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是氣液分離效果好，水汽分離干凈，其產(chǎn)生的廢液經(jīng)水封裝置后自動(dòng)排除，無需設(shè)置專用的排除廢液的蠕動(dòng)泵，且可保證氬氫火焰的穩(wěn)定性。同時(shí)采用改進(jìn)后的連續(xù)流動(dòng)即間歇進(jìn)樣技術(shù)，使儀器結(jié)構(gòu)更加簡(jiǎn)單，且操作方便，易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。
以下結(jié)合附圖進(jìn)一步說明本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)，其中圖1為現(xiàn)有技術(shù)間斷法的氬氫化物發(fā)生器的示意圖；圖2為現(xiàn)有技術(shù)流動(dòng)注射氣體發(fā)生裝置的示意圖；圖3為現(xiàn)有技術(shù)流動(dòng)注射氣體發(fā)生裝置的示意圖；圖4為現(xiàn)有技術(shù)流動(dòng)注射氣體發(fā)生裝置的示意圖；圖5為本實(shí)用新型的多級(jí)氣液分離連續(xù)流動(dòng)－間歇進(jìn)樣氣體發(fā)生裝置的示意圖。
現(xiàn)參見圖5，本實(shí)用新型的多級(jí)氣液分離連續(xù)流動(dòng)－間歇進(jìn)樣氣體發(fā)生裝置包括蠕動(dòng)泵P、存樣管70，三通混合模塊M，反應(yīng)管80，多級(jí)氣液分離器的主體10，多級(jí)隔板20，噴流器30，其噴流器固定在主體10的封閉蓋塞40上，所述主體10的上開口90連通到末級(jí)氣液分離器50，該氣液分離器50的一個(gè)出口100接至原子化器(未圖示)，上述的主體10下開口設(shè)有水封60和排廢裝置。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用本實(shí)用新型的多級(jí)氣液分離連續(xù)流動(dòng)－間歇進(jìn)樣氣體發(fā)生系統(tǒng)，不僅比流動(dòng)注射法儀器結(jié)構(gòu)要簡(jiǎn)單得多，可省去一個(gè)排除廢液的蠕動(dòng)泵、一個(gè)旋轉(zhuǎn)采樣閥、降低生產(chǎn)成本、而且氣液分離效果顯著、性能良好，保證了分析數(shù)據(jù)的可靠性。
在較佳實(shí)施例中
多級(jí)氣液分離器由噴流器結(jié)合多級(jí)隔板的結(jié)構(gòu)形式實(shí)現(xiàn)多級(jí)氣液分離。主體外徑為25-30mm；噴流器玻璃毛細(xì)管內(nèi)徑為0.8-2mm。
水封結(jié)構(gòu)形式上部為開口式，前側(cè)為排廢液口；末級(jí)氣液分離器外徑為10-15mm，內(nèi)管外徑為5-7mm；連續(xù)流動(dòng)－間歇進(jìn)樣的“采樣”時(shí)間為8-10秒；停泵時(shí)間為4-5秒；試樣“注入”時(shí)間為12-20秒。
多級(jí)隔板為5層，各級(jí)隔板之間距離為4-5mm。
蠕動(dòng)泵由計(jì)算機(jī)控制蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速100r/min。
權(quán)利要求1.一種多級(jí)氣液分離連續(xù)流動(dòng)－間歇進(jìn)樣氣體發(fā)生裝置，它包括蠕動(dòng)泵，存樣管，三通混合模塊，其特征是它還包括一個(gè)反應(yīng)管，多級(jí)氣液分離裝置的主體，噴流器，末級(jí)氣液分離器，其中蠕動(dòng)泵的一通路徑存樣管連通混合模塊，而蠕動(dòng)泵的另一通路直接連通混合模塊，所述的混合模塊通過一個(gè)反應(yīng)管和噴流器連通到氣液分離裝置的主體上，所述的噴流器是固定在其主體的封閉蓋塞上，該噴流器還有一個(gè)載氣Ar的開口，所述的氣液分離裝置的主體內(nèi)設(shè)有多級(jí)隔板，該氣液分離裝置的主體的上開口連通到末級(jí)氣液分離器，該氣液分離器的一個(gè)出口接至原子化器，所述的氣液分離裝置的主體的下開口設(shè)有水封和排廢液裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體發(fā)生裝置，其特征是所述的多級(jí)氣液分離裝置的主體外徑為25-30mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體發(fā)生裝置，其特征是所述的末級(jí)氣液分離裝置的外徑為10-15mm，內(nèi)管外徑為5-7mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體發(fā)生裝置，其特征是設(shè)置在多級(jí)氣液分離裝置的主體上的噴流器是由玻璃毛細(xì)管構(gòu)成，其中玻璃毛細(xì)管的內(nèi)徑為0.8-2mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體發(fā)生裝置，其特征是設(shè)置在所述主體內(nèi)的多級(jí)隔板為5層，各級(jí)隔板之間距離為4-5mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體發(fā)生裝置，其特征是蠕動(dòng)泵由計(jì)算機(jī)控制蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速為100r/min，采樣時(shí)間為8-10s，連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣時(shí)間為12-20s。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體發(fā)生裝置，其特征是所述的水封是這樣構(gòu)成的，其上部為開口式，前側(cè)有排廢液口。
專利摘要一種多級(jí)氣液分離連續(xù)流動(dòng)—間歇進(jìn)樣氣體發(fā)生裝置,它包括一個(gè)蠕動(dòng)泵、一個(gè)存樣管、一個(gè)三通混合模塊、一個(gè)反應(yīng)管,它還包括多級(jí)氣液分離器的主體和末級(jí)氣液分離器。由計(jì)算機(jī)控制蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速和時(shí)間,將樣品溶液定量?jī)?chǔ)存在存樣環(huán)中,隨后蠕動(dòng)泵自動(dòng)開啟將樣品溶液和KBH
文檔編號(hào)G01N21/64GK2432580SQ00236070
公開日2001年5月30日 申請(qǐng)日期2000年6月5日 優(yōu)先權(quán)日2000年6月5日
發(fā)明者張錦茂, 顏橙, 董芳, 司衛(wèi)東, 楊景廣 申請(qǐng)人:北京瑞利分析儀器公司