一種環(huán)保型氣體水合物阻聚劑及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)保型氣體水合物阻聚劑及其制備方法。該制備方法，包括如下步驟：(1)利用提取溶劑抽提植物的根莖或果實(shí)的粉末顆粒，得到抽提液；(2)將抽提液進(jìn)行過(guò)濾得到濾液；濾液經(jīng)減壓蒸餾至有固體析出；經(jīng)減壓蒸餾后的濃縮液即為水合物阻聚劑。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)本發(fā)明方法制備的植物提取物的氣體水合物阻聚劑的有效活性成分的收率高，其對(duì)油-氣-水三相混輸體系中氣體水合物的阻聚效果好；(2)本發(fā)明方法成本低，工藝中提取溶劑的回收率高，從而對(duì)環(huán)境的污染??；另外所制備的氣體水合物阻聚劑為植物提取物，本身毒性較小，因而具有環(huán)保的特點(diǎn)。(3)本發(fā)明方法具有操作簡(jiǎn)單，適合大規(guī)模化的工業(yè)生產(chǎn)氣體水合物阻聚劑。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種環(huán)保型氣體水合物阻聚劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種環(huán)保型氣體水合物阻聚劑及其制備方法，屬于油氣生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng) 域。

【背景技術(shù)】
[0002] 因生成氣體水合物導(dǎo)致天然氣/原油生產(chǎn)裝置和輸送管線的堵塞是一個(gè)長(zhǎng)期困 擾油氣生產(chǎn)和運(yùn)輸部口的棘手問(wèn)題。目前普遍采用的是加入熱力學(xué)抑制劑，該種方法中熱 力學(xué)抑制劑的添加量一般為15?50wt%，用量較大、成本高，而且會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。近 十幾年來(lái)關(guān)于水合物阻聚劑（AA)的研究日益受到重視，加入水合物阻聚劑不抑制水合物 的形成，而使氣體水合物W小顆粒均勻分散于油相中，且阻聚劑的加入量只是體系水量的 l-3wt%左右。目前已公布的氣體水合物阻聚劑類(lèi)型主要包括醜胺類(lèi)化合物、季饋鹽類(lèi)化合 物、陰離子W及中性離子的表面活性劑等。W上該些阻聚劑大都具有毒性、生物降解性差、 價(jià)格昂貴、阻聚效果不明顯等特點(diǎn)。
[0003] 對(duì)于自然界中的單子葉植物和雙子葉植物，經(jīng)分析研究發(fā)現(xiàn)，某些醫(yī)薇科、石竹 科、無(wú)患子科、墓葫科、遠(yuǎn)志科、天南星科、百合科、玄參科、豆科、五加科、葫蘆科、毛畏科、傘 形科、鼠李科和報(bào)春花科等植物，可用作植物提取型水合物阻聚劑原料，該些植物提取物中 具有無(wú)糖鏈或糖鏈的活性成分，可應(yīng)用于食品、化妝品、農(nóng)業(yè)W及藥物中的乳化劑、發(fā)泡劑、 洗涂劑、食品添加劑、細(xì)菌和微生物培養(yǎng)液、±壤改良劑、激素原料、免疫藥物助劑等，而將 植物提取物作為水合物阻聚劑的規(guī)?；a(chǎn)工藝卻鮮有報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)保型氣體水合物阻聚劑及其制備方法。該阻聚劑為植 物提取物，阻止氣體水合物聚集的效果好且毒性??；其制備方法包括抽提、減壓蒸觸過(guò)程， 同時(shí)能回收提取溶劑；其具有操作簡(jiǎn)單、低成本、高收率、環(huán)境污染小，適合規(guī)?；a(chǎn)水合 物阻聚劑的特點(diǎn)。
[0005] 本發(fā)明提供的環(huán)保型氣體水合物阻聚劑的制備方法，包括如下步驟：
[0006] (1)利用提取溶劑抽提植物的根莖或果實(shí)的粉末顆粒，得到抽提液；
[0007] (2)將所述抽提液進(jìn)行過(guò)濾得到濾液；所述濾液經(jīng)減壓蒸觸至有固體析出；經(jīng)所 述減壓蒸觸后的濃縮液即為所述水合物阻聚劑。
[0008] 上述的制備方法，所述植物可為醫(yī)薇科植物、石竹科植物、無(wú)患子科植物、墓葫科 植物、遠(yuǎn)志科植物、天南星科植物、百合科植物、玄參科植物、豆科植物、五加科植物、葫蘆科 植物、毛畏科植物、傘形科植物、鼠李科植物和報(bào)春花科植物中的至少一種；
[0009] 所述粉末顆粒的粒徑可為40?60目。
[0010] 上述的制備方法，步驟（1)中，所述提取溶劑可為己醇；
[0011] 所述提取溶劑的用量可為；每kg所述粉末顆粒需要添加化?1化所述提取溶劑。
[0012] 上述的制備方法，步驟（1)中，所述抽提的溫度可為40?9(TC，具體可為40? 60°C、60?80°C、80?90°C、40°C、60°C、80°C或90°C，時(shí)間可為8?14小時(shí)，具體可為8小 時(shí)、10小時(shí)、12小時(shí)或14小時(shí)。
[0013] 上述的制備方法，步驟（1)中，所述抽提在攬拌下進(jìn)行；
[0014] 所述攬拌的速率可為0?200轉(zhuǎn)/分鐘，具體可為100轉(zhuǎn)/分鐘；
[0015] 所述抽提可在帶有攬拌功能的密閉蓋體中進(jìn)行，蓋底采用電加熱和保溫層形式進(jìn) 行加熱，蓋體內(nèi)壁高溫噴涂涂層W防抽提過(guò)程中發(fā)生粘壁現(xiàn)象。
[0016] 上述的制備方法，步驟（2)中，所述過(guò)濾的精度小于lym。
[0017] 上述的制備方法，步驟（2)中，所述減壓蒸觸的條件如下：
[0018] 真空度可為-0. 093MPa?0，具體可為-0. 08MPa ;
[001引溫度可為2(TC?80。具體可為55C ;
[0020] 攬拌速度可為0?200轉(zhuǎn)/分鐘，具體可為100轉(zhuǎn)/分鐘；
[0021] 所述減壓蒸觸可在帶攬拌功能、側(cè)面可視功能的密閉蒸觸蓋中進(jìn)行，蓋底采用電 加熱與保溫層形式進(jìn)行加熱，蓋體內(nèi)壁高溫噴涂涂層W防抽提過(guò)程中發(fā)生粘壁現(xiàn)象。
[0022] 上述的制備方法，步驟（2)中，所述方法還包括對(duì)經(jīng)所述減壓蒸觸得到的溶劑進(jìn) 行回收利用的步驟；
[0023] 所述溶劑的回收使用的冷凝器可為全凝器；
[0024] 所述冷凝器的冷媒介質(zhì)可為己二醇。
[0025] 本發(fā)明方法還提供了上述方法制備的氣體水合物阻聚劑。
[0026] 本發(fā)明方法還進(jìn)一步提供了氣體水合物阻聚劑應(yīng)用在油-氣-水H相混輸體系中 防止氣體水合物聚集。
[0027] 本發(fā)明中"環(huán)保型"指的是制備的氣體水合物阻聚劑為植物提取物，本身毒性較 小，對(duì)環(huán)境污染小。
[0028] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有W下優(yōu)點(diǎn)：
[0029] (1)本發(fā)明方法制備的植物提取物的氣體水合物阻聚劑的有效活性成分的收率 高，其對(duì)油-氣-水H相混輸體系中氣體水合物的阻聚效果好；
[0030] (2)本發(fā)明方法成本低，工藝中提取溶劑的回收率高，從而對(duì)環(huán)境的污染小；另外 所制備的氣體水合物阻聚劑為植物提取物，本身毒性較小，因而具有環(huán)保的特點(diǎn)。
[0031] (3)本發(fā)明方法具有操作簡(jiǎn)單，適合大規(guī)?；墓I(yè)生產(chǎn)氣體水合物阻聚劑。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0032] 圖1為本發(fā)明氣體水合物阻聚劑的制備方法的流程圖。
[0033] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2中使用的全透明高壓藍(lán)寶石高壓蓋的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0034] 圖中標(biāo)記如下：
[00巧]1藍(lán)寶石高壓反應(yīng)蓋體，2空氣浴，3溫度傳感器，4壓力傳感器，5手推粟，6數(shù) 據(jù)自動(dòng)采集系統(tǒng)，7活塞，8攬拌子。

【具體實(shí)施方式】
[0036] 下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法。
[0037] 下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0038] 本實(shí)施例采用的抽提蓋和蒸觸蓋的體積均為220以蓋體加熱采用蓋底電加熱與保 溫套相結(jié)合的形式，其中電加熱功率均為4. OkW，蓋頂均安裝有隔爆型H相異步電動(dòng)機(jī)，功 率為0. 75kW，工作壓力均可達(dá)IMPa ;
[0039] 固液過(guò)濾裝置采用精密過(guò)濾機(jī)，過(guò)濾精度有濾網(wǎng)控制，過(guò)濾純度可達(dá)1微米，過(guò)濾 體積為120L ;
[0040] 全凝器選擇列管式冷凝器，己二醇作為其冷卻介質(zhì)（冷媒），冷卻面積達(dá)1. 2m2。
[0041] 冷媒（己二醇）制取裝置由制冷機(jī)組、冷液罐、屏蔽式循環(huán)粟組成，冷液罐體積 70L。
[0042] 下述施例中采用全透明藍(lán)寶石高壓蓋進(jìn)行應(yīng)用評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)，全透明藍(lán)寶石高壓蓋的 結(jié)構(gòu)如圖2所示。該反應(yīng)蓋為評(píng)價(jià)水合物阻聚劑阻聚效果的常用設(shè)備，主要包括高壓藍(lán)寶 石反應(yīng)蓋體1、恒溫空氣浴2、溫度傳感器3、和壓力傳感器4、手推粟5和攬拌系統(tǒng)及計(jì)算機(jī) 數(shù)據(jù)自動(dòng)采集系統(tǒng)6等。高壓藍(lán)寶石反應(yīng)蓋的最大工作體積為49cm 3 (包括活塞7和攬拌子 8)，最高工作壓力為50MPa，工作溫度范圍為-9(TC至15(TC。反應(yīng)蓋內(nèi)帶有一個(gè)密閉活塞， 可將增壓流體（石油離）與實(shí)驗(yàn)體系分開(kāi)，反應(yīng)蓋內(nèi)壓力可通過(guò)手推粟5進(jìn)行調(diào)節(jié)，粟的最 大工作壓力為50MPa。另外，此藍(lán)寶石反應(yīng)蓋外配置有LGY150A型冷光源。
[0043] 實(shí)施例1、環(huán)保型水合物阻聚劑制備方法中抽提步驟的優(yōu)化
[0044] 取40-60目的皂芙果實(shí)粉末與純度為99. 5 %的工業(yè)酒精同時(shí)加入抽提蓋中，在攬 拌速率為100轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，抽提溫度、時(shí)間和每千克粉末顆粒需要的所述提取溶劑的 體積（固液比Kg/L)如表1所示，進(jìn)行抽提；
[0045] 用精密過(guò)濾機(jī)將抽提過(guò)的初步提取液進(jìn)行充分過(guò)濾；過(guò)濾后的濾液轉(zhuǎn)移至減壓蒸 觸蓋中，在真空度-0. 〇8MPa、溫度55C、攬拌速率100轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，蒸觸至蓋體中有 固體析出時(shí)（通過(guò)蒸觸蓋側(cè)面可視窗觀測(cè)）停止蒸觸，得減壓蒸觸的濃縮液即為氣體水合 物阻聚劑；同時(shí)蒸觸出的己醇蒸汽經(jīng)全凝器冷凝后，可回收工業(yè)己醇。
[004引上述工藝流程中，固液比化g ;L)為1 ;6、1 ;8、1 ;10、1 ;15 ;
[0047] 抽提溫度為 4〇°c、6(rc、8(rc、9(rc ;
[0048] 抽提時(shí)間為8、10、12、14小時(shí)；
[0049] 上述該H個(gè)因素為主要影響提取液中阻聚劑中活性成分收率的主要因素，設(shè)計(jì)該 H個(gè)元素四個(gè)條件的正交實(shí)驗(yàn)對(duì)生產(chǎn)工藝條件進(jìn)行優(yōu)選，并采用質(zhì)量法來(lái)衡量不同實(shí)驗(yàn)條 件下活性成分的收率，計(jì)算方法如下：
[0050]
[0051] 其中，Y為活性成分提取率；m。為原料粉末初始質(zhì)量;mi為抽濾后過(guò)濾的固體殘?jiān)?質(zhì)量。
[0052] 表1生產(chǎn)工藝條件的正交實(shí)驗(yàn)
[0053]

【權(quán)利要求】
1. 一種環(huán)保型氣體水合物阻聚劑的制備方法，包括如下步驟： (1) 利用提取溶劑抽提植物的根莖或果實(shí)的粉末顆粒，得到抽提液； (2) 將所述抽提液進(jìn)行過(guò)濾得到濾液；所述濾液經(jīng)減壓蒸餾至有固體析出；經(jīng)所述減 壓蒸餾后的濃縮液即為所述水合物阻聚劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述植物為薔薇科植物、石竹科植 物、無(wú)患子科植物、薯蕷科植物、遠(yuǎn)志科植物、天南星科植物、百合科植物、玄參科植物、豆科 植物、五加科植物、葫蘆科植物、毛莨科植物、傘形科植物、鼠李科植物和報(bào)春花科植物中的 至少一種； 所述粉末顆粒的粒徑為40?60目。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟（1)中，所述提取溶劑為乙 醇； 所述提取溶劑的用量為：每kg所述粉末顆粒需要添加6L?15L所述提取溶劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：步驟（1)中，所述抽提的 溫度為40?90°C，時(shí)間為8?14小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：步驟（1)中，所述抽提在 攪拌下進(jìn)行； 所述攪拌的速率為〇?200轉(zhuǎn)/分鐘。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：步驟（2)中，所述過(guò)濾的 精度小于1 y m。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：步驟（2)中，所述減壓蒸 餾的條件如下： 真空度為_(kāi)〇. 〇93MPa?0 ; 溫度為室溫20°C?80°C ; 攪拌速度為〇?200轉(zhuǎn)/分鐘。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：步驟（2)中，所述方法還 包括對(duì)經(jīng)所述減壓蒸餾得到的溶劑進(jìn)行回收利用的步驟。
9. 權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述方法制備的氣體水合物阻聚劑。
10. 權(quán)利要求9所述氣體水合物阻聚劑在防止油-氣-水三相混輸體系中氣體水合物 聚集中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】F17D1/02GK104390137SQ201410478808
【公開(kāi)日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】孫長(zhǎng)宇, 李清平, 陳光進(jìn), 龐維新, 陳艷, 閆柯樂(lè), 姚海元, 程兵 申請(qǐng)人:中國(guó)海洋石油總公司, 中海油研究總院, 中國(guó)石油大學(xué)(北京)