一種氟化電解槽的制作方法
【技術領域】
[0001]本實用涉及有機電化學合成的電解槽的技術領域，尤其涉及一種氟化電解槽。
【背景技術】
[0002]含氟有機物自然界存在極少，如何將氟引入有機物中成為人們急需解決的課題，有機氟化物的制備可以用F 2直接氟化，也可用XeF 2、次氟酸、高價金屬氟化物、N2F類化合物等氟化試劑間接氟化的方法。這些化學氟化方法，反應和操作都較復雜，需要的設備比較苛刻；使用的氟化試劑毒性高或極不安全，有的非常昂貴；而且不易控制加氟量，難以得到目標產物。因此，人們不得不尋求其它的方法。1941年美國化學家Simons發(fā)明了電化學氟化(ECF)方法，生產全氟或部分氟化有機化合物，例如全氟辛基磺酰氟、全氟丁基磺酰氟、全氟三乙胺等，它的發(fā)明，為氟碳化合物的制備開辟了一條嶄新而又奇妙的途徑。最初的Simons方法是在矩形或圓形的鋼制電解槽中交替地安裝了一組鎳陽極和鐵陰極極板，加入無水氟化氫和少量有機物，通直流電進行電解。電解槽外用冷卻夾套來移去電解過程中產生的熱量。通常槽電壓為5 V - 8 V，電流密度大于500A/dm2，溫度范圍是0°C — 9°C。在此條件下，F 2不會逸出，而氟化產物則在陽極生成。生成的氟化物由于不溶于無水氟化氫，或沉積于電解槽底部，或呈氣相揮發(fā)至冷阱中被收集。但傳統(tǒng)的電解槽有如下的缺點:1、現有氟化電解槽中，外部夾套內的冷凍鹽水一般從夾套底部進入，上端出，使得電解槽內部溫度不均勻，電解效果不佳，2、槽內的HF不流動，溶解在HF中的電解質與極板接觸幾率小，故電解氟化反應效率低；反應電解氟化反應誘導期長，一般為3天-5天，且死槽現象較頻繁，在加電壓后，無電流輸入。
【實用新型內容】
[0003]為了解決上述存在的技術問題，本實用新型提供了一種氟化電解槽，具體的技術方案為:
[0004]—種氟化電解槽，其特征在于:包括電解槽、導流筒、電解槽夾套、電極柱和電極束，所述電解槽上設置有電解槽蓋板，電解槽設置出料口與進料口，出料口處設置出料閥，所述電解槽蓋板上設有攪拌裝置，所述攪拌裝置包括攪拌軸和套設在所述攪拌軸上的攪拌框，所述攪拌框由弧形的攪拌桿和連接在所述弧形攪拌桿兩端的豎直攪拌桿構成，在兩根所述豎直攪拌桿之間設有多塊斜置的攪拌槳，所述攪拌軸的上端通過軸密封穿過電解槽蓋板，所述攪拌軸上端與聯軸器和電機連接，所述導流筒固定在電解槽蓋板上，所述導流筒底部設置盲板，盲板中間設置軸套，所述攪拌軸位于導流筒內，所述電解槽內設置電極束，所述電極柱與電解槽內的電極束連接后固定在電解槽蓋板上，所述電極柱與蓋板用絕緣墊圈隔開，電極柱包括正極與負極，所述電極柱正極和負極對應連接電極束的正極與負極，電極束按照常規(guī)鎳正極、鐵負極交替排列，正、負極之間采用絕緣片隔開，電極束位于導流筒外壁和電解槽內壁之間，圍繞導流筒均勻排布，所述電解槽夾套設置在電解槽外部四周，所述電解槽夾套設置冷媒進口和冷媒出口，所述冷媒進口設置在電解槽夾套上端，所述冷媒出口設置在電解槽夾套下端，所述電解槽夾套左側設有一排氣口。
[0005]進一步的說:所述的冷媒進口放置的是冷凍鹽水或有機冷媒。
[0006]進一步的說:所述電解槽與電解槽蓋板為圓形或矩形結構，所述電極束圍繞導流筒外壁環(huán)形、均勻排布二組、三組或多組電極束，電極束的極板排布中心線方向與導流筒的法線一致，所述電解槽蓋板上設置出氣口，所述電解槽夾套外面設置保溫層。
[0007]本實用新型與現有技術相比所取得的技術效果為:將電解槽夾套內的冷媒從電解槽夾套的上端進入，底部出，使得電解槽內部電解液上面溫度低，下面溫度較高，由于上面電解液溫度低，相對比重要大，溫度低的電解液往下沉，下面較高的電解液上浮，因此，電解液在槽內形成一個內循環(huán)，使得槽內電解液溫度更加均勻，電解效率更高。
[0008]另外在電解槽內設置有攪拌裝置，在攪拌框的兩根攪拌桿之間設有多塊斜置的攪拌槳，攪拌槳的板面與水平面之間夾角的角度為55度?65度，反應釜內的物料能夠充分攪拌混合均勻，使得物料在整個體系中溶解和分散的更均勻，同時在電解槽中進行氟化反應，減少了反應誘導期，反應誘導期從3-5天減少到一天，也基本上杜絕了死槽現象，減少因處理死槽而清槽的次數，采用并聯槽以前每年死槽3-4次，采用本發(fā)明并聯槽以后，沒有發(fā)生死槽現象，減少物料消耗20%以上，單槽產量提高30%，電解槽內生成的聚合物減少，清槽時間延長一倍，減輕了人工清槽勞動強度。
【附圖說明】
[0009]圖1為本實用新型氟化電解槽的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0010]下面結合附圖1來說明本實用新型。
[0011]圖1所示的一種氟化電解槽，包括電解槽1、導流筒2、電解槽夾套3、電極柱4和電極束5，所述電解槽1上設置有電解槽蓋板6，電解槽1設置出料口 7與進料口 8，出料口 7處設置出料閥9，所述電解槽蓋板6上設有攪拌裝置，所述攪拌裝置包括攪拌軸10和套設在所述攪拌軸上的攪拌框11，所述攪拌框11由弧形的攪拌桿和連接在所述弧形攪拌桿兩端的豎直攪拌桿構成，在兩根所述豎直攪拌桿之間設有多塊斜置的攪拌槳12，所述攪拌軸10的上端通過軸密封13穿過電解槽蓋板6，所述攪拌軸10上端與聯軸器14和電機15連接，所述導流筒2固定在電解槽蓋板6上，所述導流筒2底部設置盲板16，盲板16中間設置軸套17，所述攪拌軸10位于導流筒2內，所述電解槽1內設置電極束5，所述電極柱4與電解槽1內的電極束5連接后固定在電解槽蓋板6上，所述電極柱4與電解槽蓋板6用絕緣墊圈18隔開，電極柱4包括正極與負極，所述電極柱4正極和負極對應連接電極束5的正極與負極，電極束5按照常規(guī)鎳正極、鐵負極交替排列，正、負極之間采用絕緣片隔開，電極束5位于導流筒2外壁和電解槽1內壁之間，圍繞導流筒2均勻排布，所述電解槽夾套3設置在電解槽1外部四周，所述電解槽夾套3設置冷媒進口 19和冷媒出口 20，所述冷媒進口19設置在電解槽夾套3上端，所述冷媒出口 20設置在電解槽夾套3下端，所述電解槽夾套左側設有一排氣口 22。
[0012]所述的冷媒進口 19放置的為冷凍鹽水或有機冷媒。
[0013]所述電解槽1與電解槽蓋板6為圓形或矩形結構，所述電極束5圍繞導流筒2外壁環(huán)形、均勻排布二組、三組或多組電極束5，電極束5的極板排布中心線方向與導流筒2的法線一致，所述電解槽夾套3外面設置保溫層21。
[0014]所述電解槽夾套左側的排氣口 22和冷媒出口 20均連接鹽水回管23。
[0015]本實用新型將電解槽夾套內的冷媒從電解槽夾套的上端進入，底部出，使得電解槽內部電解液上面溫度低，下面溫度較高，由于上面電解液溫度低，相對比重要大，溫度低的電解液往下沉，下面較高的電解液上浮，因此，電解液在槽內形成一個內循環(huán)，使得槽內電解液溫度更加均勻，電解效率更高。
[0016]另外在電解槽內設置有攪拌裝置，在攪拌框的兩根攪拌桿之間設有多塊斜置的攪拌槳，攪拌槳的板面與水平面之間夾角的角度為55度?65度，反應釜內的物料能夠充分攪拌混合均勻，使得物料在整個體系中溶解和分散的更均勻，同時在電解槽中進行氟化反應，減少了反應誘導期，反應誘導期從3-5天減少到一天，也基本上杜絕了死槽現象，減少因處理死槽而清槽的次數，采用并聯槽以前每年死槽3-4次，采用本發(fā)明并聯槽以后，沒有發(fā)生死槽現象，減少物料消耗20%以上，單槽產量提高30%，電解槽內生成的聚合物減少，清槽時間延長一倍，減輕了人工清槽勞動強度。
[0017]以上所述僅是本實用新型的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本實用新型技術原理的前提下，還可以做出若干改進和變型，這些改進和變型也應視為本實用新型的保護范圍。
【主權項】
1.一種氟化電解槽，其特征在于:包括電解槽、導流筒、電解槽夾套、電極柱和電極束，所述電解槽上設置有電解槽蓋板，電解槽設置出料口與進料口，出料口處設置出料閥，所述電解槽蓋板上設有攪拌裝置，所述攪拌裝置包括攪拌軸和套設在所述攪拌軸上的攪拌框，所述攪拌框由弧形的攪拌桿和連接在所述弧形攪拌桿兩端的豎直攪拌桿構成，在兩根所述豎直攪拌桿之間設有多塊斜置的攪拌槳，所述攪拌軸的上端通過軸密封穿過電解槽蓋板，所述攪拌軸上端與聯軸器和電機連接，所述導流筒固定在電解槽蓋板上，所述導流筒底部設置盲板，盲板中間設置軸套，所述攪拌軸位于導流筒內，所述電解槽內設置電極束，所述電極柱與電解槽內的電極束連接后固定在電解槽蓋板上，所述電極柱與蓋板用絕緣墊圈隔開，電極柱包括正極與負極，所述電極柱正極和負極對應連接電極束的正極與負極，電極束按照常規(guī)鎳正極、鐵負極交替排列，正、負極之間采用絕緣片隔開，電極束位于導流筒外壁和電解槽內壁之間，圍繞導流筒均勻排布，所述電解槽夾套設置在電解槽外部四周，所述電解槽夾套設置冷媒進口和冷媒出口，所述冷媒進口設置在電解槽夾套上端，所述冷媒出口設置在電解槽夾套下端，所述電解槽夾套左側設有一排氣口。2.根據權利要求1所述的氟化電解槽，其特征在于:所述的冷媒進口放置的是冷凍鹽水或有機冷媒。3.根據權利要求1所述的氟化電解槽，其特征在于:所述電解槽與電解槽蓋板為圓形或矩形結構，所述電極束圍繞導流筒外壁環(huán)形、均勻排布二組、三組或多組電極束，電極束的極板排布中心線方向與導流筒的法線一致，所述電解槽蓋板上設置出氣口，所述電解槽夾套外面設置保溫層。
【專利摘要】本實用新型涉及一種氟化電解槽，包括電解槽、導流筒、電解槽夾套、電極柱和電極束,所述電解槽上設置有電解槽蓋板,所述電解槽夾套設置在電解槽外部四周，所述電解槽夾套設置冷媒進口和冷媒出口，所述冷媒進口設置在電解槽夾套上端，所述冷媒出口設置在電解槽夾套下端，將電解槽夾套內的冷媒從電解槽夾套的上端進入，底部出，使得電解槽內部電解液上面溫度低，下面溫度較高，由于上面電解液溫度低，相對比重要大，溫度低的電解液往下沉，下面較高的電解液上浮，因此，電解液在槽內形成一個內循環(huán)，使得槽內電解液溫度更加均勻，電解效率更高。
【IPC分類】C25B3/08, C25B9/00
【公開號】CN204982067
【申請?zhí)枴緾N201520602081
【發(fā)明人】陳紅斌, 黃素玉
【申請人】江西國化實業(yè)有限公司
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年8月12日