一種電化學(xué)氟化電解槽的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及電化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種電化學(xué)氟化電解槽。
【背景技術(shù)】
[0002]電解氟化法又稱Simons法，是以鎳為陽(yáng)極，鎳或鐵為陰極，將有機(jī)反應(yīng)物溶解在無(wú)水氟化氫中形成導(dǎo)電的電解液，在較低的溫度下控制電壓為4.5?6.0V，通過(guò)陽(yáng)極電化學(xué)氟化將氟引入到有機(jī)物分子中的方法。電解氟化法目前廣泛應(yīng)用于全氟化合物的制備。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，Simons式電解槽多采用圓柱型電解釜，采用電極堆式結(jié)構(gòu)，其極間的電解液在電解過(guò)程中靠自然力循環(huán)流動(dòng)，其中有冷熱的交換，有氣體的上升和液體的下降補(bǔ)充，從而產(chǎn)生氣液交換，密度較大的液相氟化產(chǎn)品易于沉積在反應(yīng)釜底部放料收集。
[0004]由于電極堆多為方形，圓柱型電解釜存在釜內(nèi)空間利用率不高，有效電解面積不大等缺點(diǎn)。電解氟化過(guò)程中，電極表面發(fā)生有機(jī)物的斷裂、碳化等反應(yīng)，固體殘?jiān)练e于電解槽底部容易導(dǎo)致底部放料口堵塞。極板發(fā)生腐蝕及固體殘?jiān)某练e，阻礙電解的進(jìn)行，導(dǎo)致電解效率逐漸下降，電解工藝需要定期拆檢，對(duì)電極表面進(jìn)行打磨，確保電極表面的光潔。目前電極板的連接大多采用固定連接，電極板不可單片拆卸，由于電解氟化工藝要求的電極板間距很小，拆檢過(guò)程中往往需要將電極板切斷后打磨再焊接，費(fèi)時(shí)、費(fèi)力。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)每組電極組的電極板間距是固定的，但不同電解原料對(duì)電極板間距要求不同，生產(chǎn)不同產(chǎn)品，需要調(diào)整不同的電極板間距，現(xiàn)有技術(shù)中電極組必須整體更換，組裝電解槽勞動(dòng)量大。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0006]本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種新型電化學(xué)氟化電解槽。該電解槽電極板活動(dòng)連接、間距可調(diào)，電極板可以單片拆卸。
[0007]本實(shí)用新型所述的電化學(xué)氟化電解槽包括槽體1，槽蓋2，槽體側(cè)壁控溫夾套3，底部放料閥4，電極組5，陽(yáng)極導(dǎo)電棒6，陰極導(dǎo)電棒7，導(dǎo)電橫梁8，所述電極組的結(jié)構(gòu)為:電極板通過(guò)穿過(guò)極板中心孔19的固定軸15進(jìn)行固定，電極板間通過(guò)環(huán)形絕緣墊17控制極板間距，所述固定軸通過(guò)兩端的絕緣螺帽16將電極板固定為一組電極組；導(dǎo)電橫梁具有鏤空結(jié)構(gòu)，電極板上的電極螺棒20穿過(guò)鏤空結(jié)構(gòu)固定在導(dǎo)電橫梁上，導(dǎo)電橫梁通過(guò)陰、陽(yáng)極導(dǎo)電棒與槽蓋2組裝在一起。
[0008]每個(gè)電解槽可以裝一組電極組，也可以裝多組電極組。一個(gè)電解槽的不同電極組可固定在一組陰、陽(yáng)極導(dǎo)電橫梁上，也可分別固定在多組平行交錯(cuò)排列的陰、陽(yáng)極導(dǎo)電橫梁上，橫梁應(yīng)保證有足夠的強(qiáng)度。每組電極組電極極板的使用數(shù)量與導(dǎo)電橫梁的鏤空長(zhǎng)度及電極板間距相匹配，鏤空長(zhǎng)度應(yīng)有余量。導(dǎo)電橫梁多為鎳或銅材質(zhì)。
[0009]所述的固定軸優(yōu)選采用兩端帶有外螺紋的聚四氟乙烯棒，為提高其強(qiáng)度可使用內(nèi)部穿有不銹鋼棒的聚四氟乙烯套棒，兩端采用聚四氟乙烯墊片絕緣后緊固。
[0010]所述的電極板分為陽(yáng)極極板和陰極極板，陽(yáng)極極板為鎳材質(zhì)，陰極極板為鎳材質(zhì)或碳鋼材質(zhì)，優(yōu)選電極板厚度為I?5mm。電極板寬長(zhǎng)比為1:1?1: 10，優(yōu)選寬長(zhǎng)比為1:1 ?1: 3。
[0011 ] 導(dǎo)電橫梁、電極螺棒及導(dǎo)電螺帽采用銅或鎳材質(zhì)。
[0012]所述的環(huán)形聚四氟乙稀絕緣墊，厚度一般為0.1?100mm，優(yōu)選I?20mm。
[0013]所述槽體、槽蓋可采用不銹鋼或碳鋼材質(zhì)。由于采用無(wú)水氟化氫作為電解液，電解槽內(nèi)表面容易發(fā)生腐蝕穿孔，冷卻液泄漏入電解槽內(nèi)，影響電解的進(jìn)行，通過(guò)在內(nèi)表面覆蓋的一層耐腐蝕絕緣噴涂層可有效避免腐蝕發(fā)生，延長(zhǎng)電解槽的使用壽命。所述的耐腐蝕絕緣涂層成分可為聚四氟乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、酚醛樹(shù)脂、F-30、F-40、F-46或氟化鹽等。
[0014]本實(shí)用新型電解槽進(jìn)一步改進(jìn)還包括液位計(jì)，電解槽壁板上、下端分別垂直設(shè)置兩個(gè)液位計(jì)的固定口，液位計(jì)管可采用透明聚全氟乙丙烯塑料管制備。
[0015]本實(shí)用新型所述的電化學(xué)氟化電解槽與現(xiàn)有電化學(xué)氟化電解槽相比，具有容量大、空間利用率高、有效電解面積大等特點(diǎn)。本實(shí)用新型電極極板間通過(guò)絕緣墊控制極板間距，根據(jù)不同產(chǎn)品需要，調(diào)整間距即可，不需要將電極組整體更換，可滿足同一電解槽多種電解產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)，也易于完成新產(chǎn)品最優(yōu)電解極板間距參數(shù)的考察。電極板與導(dǎo)電橫梁活動(dòng)連接，拆卸方便，組裝簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)電槽的快速拆檢，大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度，使用壽命長(zhǎng)，特別適用于如三氟甲基磺酰氟、三氟乙酰氟等氣相氟化產(chǎn)品的工藝化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1是電解槽內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖2是電解槽內(nèi)部結(jié)構(gòu)左視圖。
[0018]圖3是電解槽俯視圖。
[0019]圖4是導(dǎo)電橫梁俯視圖。
[0020]圖5是電極極板與電極螺棒示意圖。
[0021]圖6是電極組局部示意圖。
[0022]圖中:1.槽體 2.槽蓋 3.槽體側(cè)壁控溫夾套 4.底部放料閥 5.電極組6.陽(yáng)極導(dǎo)電棒 7.陰極導(dǎo)電棒 8.導(dǎo)電橫梁 9.氣相出口 10.HF通料口 11.加料口 12.陽(yáng)極極板13.陰極極板14.導(dǎo)電橫梁的中間鏤空15.固定軸16.絕緣螺帽17.環(huán)形絕緣墊18.導(dǎo)電螺帽19.極板中心孔 20.電極螺棒 21.溫度計(jì)套管22.壓力計(jì)接口
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0024]實(shí)施例1
[0025]以甲基磺酰氯的電解氟化為例，使用前先使用鋼絲輪刷將51片厚度為2_的鎳質(zhì)電極極板、鎳質(zhì)橫梁、極棒及鎳質(zhì)螺帽打磨光潔。共分3組電極組，一根陽(yáng)極導(dǎo)電橫梁，一根陰極導(dǎo)電橫梁，每組電極組17片電極極板(9片陽(yáng)極、8片陰極)，將帶有螺紋的聚四氟乙烯固定軸15穿過(guò)極板中心孔19將電極極板進(jìn)行固定，使用1mm厚度的環(huán)形聚四氟乙烯絕緣墊17對(duì)陰、陽(yáng)極極板進(jìn)行絕緣，電極板間距為10mm。固定軸兩端用聚四氟乙烯絕緣螺帽16對(duì)電極進(jìn)行固定，再將陰、陽(yáng)電極極板頂部電極螺棒20分別穿過(guò)鎳質(zhì)導(dǎo)電橫梁8的中間鏤空結(jié)構(gòu)，使用鎳質(zhì)導(dǎo)電螺帽18進(jìn)行緊固，測(cè)量陰陽(yáng)極絕緣性以及陽(yáng)、陰極電極組的導(dǎo)電性能后與槽蓋2進(jìn)行組裝。開(kāi)展電解氟化甲基磺酰氯制備三氟甲基磺酰氟的生產(chǎn)，電解參數(shù)控制:電解質(zhì)濃度10%，電流4.5?6.0V,電流密度15mA/cm2，溫度為5°C，電解電極板間距10_。電解過(guò)程中質(zhì)子槽中一定濃度的甲基磺酰氯的氟化氫溶液通過(guò)加料口 11加入，電解過(guò)程中生成的三氟甲基磺酰氟經(jīng)水洗、干燥后冷凍收集，產(chǎn)品收率達(dá)83.5%。
[0026]實(shí)施例2
[0027]以環(huán)丁砜的電解氟化為例生產(chǎn)全氟丁基磺酰氟產(chǎn)品，電槽組裝過(guò)程同實(shí)施例1，電極極板間距為5mm，電解參數(shù)控制:電解濃度7%，電流4.5?6.5V，電流密度20mA/cm2，溫度為10°C。過(guò)程中質(zhì)子槽中一定濃度的環(huán)丁砜的HF溶液通過(guò)加料口加入，電解過(guò)程中生成的全氟丁基磺酰氟層積于底部，通過(guò)底部放料閥收集粗品后經(jīng)堿洗、水洗、干燥、蒸餾，產(chǎn)品收率達(dá)48.7%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種電化學(xué)氟化電解槽，包括槽體(1)，槽蓋(2)，槽體側(cè)壁控溫夾套(3)，底部放料閥(4)，電極組(5)，陽(yáng)極導(dǎo)電棒(6)，陰極導(dǎo)電棒(7)，導(dǎo)電橫梁(8)，所述電極組的結(jié)構(gòu)為:電極板通過(guò)穿過(guò)極板中心孔(19)的固定軸(15)進(jìn)行固定，電極板間通過(guò)環(huán)形絕緣墊(17)控制極板間距，所述固定軸通過(guò)兩端的絕緣螺帽(16)將電極板固定為一組電極組；導(dǎo)電橫梁具有鏤空結(jié)構(gòu)，電極板上的電極螺棒(20)穿過(guò)鏤空結(jié)構(gòu)固定在導(dǎo)電橫梁上，導(dǎo)電橫梁通過(guò)陰、陽(yáng)極導(dǎo)電棒與槽蓋(2)組裝在一起。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)氟化電解槽，其特征在于該電極組是一組或多組。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)氟化電解槽，其特征在于固定軸采用兩端帶有外螺紋的聚四氟乙烯棒。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)氟化電解槽，其特征在于固定軸為內(nèi)部穿有不銹鋼棒的聚四氟乙烯套棒，兩端采用聚四氟乙烯墊片絕緣后緊固。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)氟化電解槽，其特征在于所述陽(yáng)極極板為厚度I?5mm的鎳板，陰極極板為厚度I?5mm鎳板或碳鋼板，電極板寬長(zhǎng)比為1:1?1: 10。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)氟化電解槽，其特征在于所述導(dǎo)電橫梁、電極極棒及固定螺帽采用銅或镲材質(zhì)；環(huán)形聚四氟乙稀絕緣墊厚度為0.1?100mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)氟化電解槽，其特征在于所述槽體及槽蓋內(nèi)表面覆蓋一層耐腐蝕絕緣噴涂層。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的電化學(xué)氟化電解槽，其特征在于耐腐蝕絕緣噴涂層是聚四氟乙稀、聚乙稀、聚氯乙稀、酸醛樹(shù)脂、F-30、F-40、F-46或氟化鹽。
9.如權(quán)利要求1所述的電化學(xué)氟化電解槽，其特征在于所述的固定軸為兩段帶有外螺紋的聚四氟乙烯棒或者內(nèi)部穿有不銹鋼棒的聚四氟乙烯套棒，兩端采用聚四氟乙烯絕緣螺帽固定。
10.如權(quán)利要求1?9之一所述的電化學(xué)氟化電解槽，其特征在于還包括液位計(jì)，電解槽壁板上、下端分別垂直設(shè)置兩個(gè)液位計(jì)的固定口，液位計(jì)管采用透明聚全氟乙丙烯塑料管制備。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種電化學(xué)氟化電解槽，包括槽體(1)，槽蓋(2)，槽體側(cè)壁控溫夾套(3)，底部放料閥(4)，電極組(5)，陽(yáng)極導(dǎo)電棒(6)，陰極導(dǎo)電棒(7)，導(dǎo)電橫梁(8)，所述電極組的結(jié)構(gòu)為：電極板通過(guò)穿過(guò)極板中心孔(19)的固定軸(15)進(jìn)行固定，電極板間通過(guò)環(huán)形絕緣墊(17)控制極板間距，所述固定軸通過(guò)兩端的絕緣螺帽(16)將電極板固定為一組電極組；導(dǎo)電橫梁具有鏤空結(jié)構(gòu)，電極板上的電極螺棒(20)穿過(guò)鏤空結(jié)構(gòu)固定在導(dǎo)電橫梁上，導(dǎo)電橫梁通過(guò)陰、陽(yáng)極導(dǎo)電棒與槽蓋(2)組裝在一起。該電解槽具有容量大、空間利用率高、有效電解面積大等特點(diǎn)。電極板與導(dǎo)電橫梁活動(dòng)連接，拆卸方便，組裝簡(jiǎn)單。
【IPC分類】C25B9-00, C25B3-08
【公開(kāi)號(hào)】CN204608169
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520028279
【發(fā)明人】任章順, 李立遠(yuǎn), 袁勝芳, 黃曉磊, 張景利, 許福勝, 李賢武
【申請(qǐng)人】黎明化工研究設(shè)計(jì)院有限責(zé)任公司
【公開(kāi)日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年1月7日