本發(fā)明屬于超薄電解鐵箔制造，具體涉及一種高效還原超薄電解鐵箔用鍍液中三價(jià)鐵離子的方法。

背景技術(shù)：

1、超薄電解鐵箔具有機(jī)械強(qiáng)度高、磁導(dǎo)率高、良好的磁吸收能力、電磁波屏蔽能力等優(yōu)良特性，在電子元器件、航天航空、光電材料、5g等領(lǐng)域具有非常廣泛的應(yīng)用前景。

2、但在鐵的電沉積過程中，含鐵鍍液中三價(jià)鐵離子的存在會(huì)對(duì)鍍層性能造成很大影響，三價(jià)鐵離子在ph=3左右就會(huì)產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀，特別是電流密度較大時(shí)，鍍層表面附近的氫離子消耗較多，會(huì)導(dǎo)致局部ph升高，三價(jià)鐵離子沉淀，導(dǎo)致鍍層空隙率增加、變脆，表面出現(xiàn)黑色條紋等質(zhì)量問題。所以如何控制含鐵鍍液的三價(jià)鐵離子的濃度對(duì)電解鐵箔至關(guān)重要。

3、目前，控制含鐵鍍液中三價(jià)鐵離子一般有兩種方法：一種是在含鐵鍍液中加入少量的抗氧化劑，如抗壞血酸，可以有效防止二價(jià)鐵氧化，但是該方法經(jīng)常出現(xiàn)的問題就是采用的抗氧化劑多為有機(jī)溶劑，需要不斷補(bǔ)充，長(zhǎng)期使用后，氧化物會(huì)在鍍液中累積，對(duì)鍍層產(chǎn)生負(fù)面影響；另一種是采用鐵屑來還原鐵鍍液中的三價(jià)鐵離子，但是鐵屑還原三價(jià)鐵離子必然增加溶液中的亞鐵離子含量，從而導(dǎo)致鍍層表面出現(xiàn)厚度不均、結(jié)晶粗大、針孔、附著力弱、灰暗甚至無鍍層等嚴(yán)重質(zhì)量問題。

4、因此，提供一種能高效還原含鐵鍍液中三價(jià)鐵離子，且不用添加抗氧化劑和不會(huì)增加含鐵鍍液中亞鐵離子含量，保證鍍層質(zhì)量是本領(lǐng)域技術(shù)人員期望解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的就在于提供一種高效還原超薄電解鐵箔用鍍液中三價(jià)鐵離子的方法，本發(fā)明能高效還原含鐵鍍液中三價(jià)鐵離子，且不用添加抗氧化劑和增加含鐵鍍液中亞鐵離子含量，保證鍍層質(zhì)量。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：

3、一種高效還原超薄電解鐵箔用鍍液中三價(jià)鐵離子的方法，將含鐵鍍液置于容器中，調(diào)節(jié)含鐵鍍液的ph至0.3~0.5，然后向含鐵鍍液中加入鎢粉，封閉容器再將容器置于50~80℃的水浴鍋中攪拌反應(yīng)30~60min后靜置至少24h，使得含鐵鍍液中的三價(jià)鐵離子被充分還原。

4、進(jìn)一步地，采用鎢粉調(diào)節(jié)含鐵鍍液的ph。

5、進(jìn)一步地，鎢粉和含鐵鍍液中三價(jià)鐵離子的摩爾比為1:3~4。

6、進(jìn)一步地，鎢粉和含鐵鍍液中三價(jià)鐵離子的摩爾比為1:3.2。

7、進(jìn)一步地，水浴反應(yīng)溫度為60℃。

8、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

9、1、本發(fā)明采用鎢粉調(diào)節(jié)含鐵鍍液ph值，不會(huì)引入雜質(zhì)，同時(shí)采用鎢粉還原含鐵鍍液中的三價(jià)鐵離子（fe3+），能夠高效地將含鐵鍍液中的三價(jià)鐵離子還原為二價(jià)鐵離子（fe2+），且生成的產(chǎn)物主要以四價(jià)鎢氧化物的形式沉淀，從而不會(huì)增加總鐵量，進(jìn)而避免鍍層表面出現(xiàn)厚度不均、結(jié)晶粗大、針孔、附著力弱、灰暗甚至無鍍層等嚴(yán)重質(zhì)量問題。同時(shí)，本發(fā)明不采用抗氧化劑，不會(huì)引入雜質(zhì)離子，在降低成本的同時(shí)保證鍍層質(zhì)量。

10、此外，生成的四價(jià)鎢氧化物不溶于酸性溶液中，將沉淀物洗凈、干化后，通過氫氣、碳等還原鎢粉可實(shí)現(xiàn)鎢粉的循環(huán)利用。

11、2、本發(fā)明采用鎢粉還原三價(jià)鐵離子的還原率高，可達(dá)95.24%，且操作簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境又好，具有廣泛推廣應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)特征：

1.一種高效還原超薄電解鐵箔用鍍液中三價(jià)鐵離子的方法，其特征在于，將含鐵鍍液置于容器中，調(diào)節(jié)含鐵鍍液的ph至0.3~0.5，然后向含鐵鍍液中加入鎢粉，封閉容器再將容器置于50~80℃的水浴鍋中攪拌反應(yīng)30~60min后靜置至少24h，使得含鐵鍍液中的三價(jià)鐵離子被充分還原。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效還原超薄電解鐵箔用鍍液中三價(jià)鐵離子的方法，其特征在于，采用鎢粉調(diào)節(jié)含鐵鍍液的ph。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高效還原超薄電解鐵箔用鍍液中三價(jià)鐵離子的方法，其特征在于，鎢粉和含鐵鍍液中三價(jià)鐵離子的摩爾比為1:3~4。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高效還原超薄電解鐵箔用鍍液中三價(jià)鐵離子的方法，其特征在于，鎢粉和含鐵鍍液中三價(jià)鐵離子的摩爾比為1:3.2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效還原超薄電解鐵箔用鍍液中三價(jià)鐵離子的方法，其特征在于，水浴反應(yīng)溫度為60℃。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及超薄電解鐵箔制造技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種高效還原超薄電解鐵箔用鍍液中三價(jià)鐵離子的方法，將含鐵鍍液置于容器中，調(diào)節(jié)含鐵鍍液的pH至0.3~0.5，然后向含鐵鍍液中加入鎢粉，封閉容器再將容器置于50~80℃的水浴鍋中攪拌反應(yīng)30~60min后靜置至少24h，使得含鐵鍍液中的三價(jià)鐵離子被充分還原。本發(fā)明能高效還原含鐵鍍液中三價(jià)鐵離子，且不用添加抗氧化劑和增加含鐵鍍液中亞鐵離子含量，保證鍍層質(zhì)量。

技術(shù)研發(fā)人員：劉小娟,李凌浩,肖鑫坤,蘇長(zhǎng)偉,吳鋒景
受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖南工程學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/26