技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電化學(xué)沉積加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超臨界復(fù)合電鑄體系回收利用裝置及其工作方法。

背景技術(shù)：

目前，隨著微機(jī)電系統(tǒng)（MEMS, Micro-Electro-Mechanical System）技術(shù)的飛速發(fā)展以及對(duì)高性能復(fù)合材料的迫切需求，復(fù)合電鑄技術(shù)在當(dāng)前乃至未來都將扮演重要角色。

超臨界流體（Supercritical Fluid）是指純凈物質(zhì)處于臨界點(diǎn)（臨界壓力和臨界溫度）以上時(shí)，所表現(xiàn)出來的一種介于液態(tài)和氣態(tài)的流體。近年來，將復(fù)合電鑄技術(shù)與超臨界流體技術(shù)相結(jié)合，是制備高性能納米復(fù)合材料的一個(gè)研究熱點(diǎn)。目前，在超臨界環(huán)境下電沉積制備納米復(fù)合材料與微細(xì)零件的工藝方法和裝置已有所見。如授權(quán)公告號(hào)為CN 101092716B的中國(guó)專利文獻(xiàn)公開了一種超臨界流體細(xì)微電鍍成型工藝及其裝置，其以SCF-CO₂為電鍍環(huán)境進(jìn)行微結(jié)構(gòu)零件的成型，通過該方法所得的金屬電鍍層表面沉積均勻、無積瘤，且鑄層組織細(xì)密平整；又如公布號(hào)為CN 102146573A的中國(guó)專利文獻(xiàn)提出了一種超臨界流體電鑄成型制備納米復(fù)合材料的方法，其主要是在機(jī)械攪拌輔助條件下電沉積制備金屬基納米復(fù)合材料。然而，上述發(fā)明并未考慮到對(duì)超臨界電鑄液的回收利用。超臨界CO₂復(fù)合電鑄體系包含CO₂氣體、化學(xué)鍍液和復(fù)合粒子。電鑄完畢排氣過程中，液體容易跟隨氣體排出進(jìn)入管道和閥門，里面的復(fù)合粒子和凝固后的液態(tài)鍍液會(huì)堵塞管道和閥門，嚴(yán)重?fù)p耗電鑄裝置的使用壽命；而且，CO₂直接排入空氣中會(huì)加劇全球溫室效應(yīng)；而化學(xué)鍍液對(duì)環(huán)境污染影響明顯，直接排入大自然，對(duì)地表水和土壤都是一種災(zāi)難；復(fù)合粒子在電鍍過程中并不能全部進(jìn)入電鑄層，在溶液中還會(huì)殘余一部分，況且制備復(fù)合粒子尤其是納米級(jí)的成本很高，因而將鑄液中的復(fù)合粒子回收再利用較為經(jīng)濟(jì)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是：針對(duì)超臨界CO₂復(fù)合電鑄體系，提供一種使用時(shí)能夠回收CO₂氣體、電鑄液和電鑄所需要固定粒子以資循環(huán)使用，從而有效提高電鑄液的使用效率、減少對(duì)環(huán)境的污染、降低復(fù)合電鑄經(jīng)濟(jì)成本的超臨界復(fù)合電鑄體系回收利用裝置及其工作方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：本發(fā)明的減少污染的超臨界復(fù)合電鑄體系回收利用裝置，包括反應(yīng)釜，反應(yīng)釜具有排液口、排氣口和進(jìn)氣口；其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是：還包括控制閥組、氣體過濾器、氣體存儲(chǔ)器、電鑄液存儲(chǔ)器、磁力泵、電鑄液檢測(cè)調(diào)配組件、復(fù)合顆?；厥掌?、高壓泵、CO₂氣瓶和壓力表；

上述的控制閥組包括氣液混合體排出控制閥、電鑄液排出控制閥、反應(yīng)釜?dú)怏w輸入控制閥和補(bǔ)氣控制閥；

氣體過濾器包括從下到上依次設(shè)置并相通氣的氣液分離室、氣體過濾室和氣體干燥室；氣液分離室通過控制閥組的氣液混合體排出控制閥與反應(yīng)釜的排氣口相連接；

氣體存儲(chǔ)器設(shè)有回收氣輸入口、補(bǔ)氣輸入口和供氣口；氣體存儲(chǔ)器的回收氣輸入口與氣體過濾器的氣體干燥室相連接；氣體存儲(chǔ)器的補(bǔ)氣輸入口通過高壓泵和補(bǔ)氣控制閥與CO₂氣瓶相連接；氣體存儲(chǔ)器的供氣口通過反應(yīng)釜?dú)怏w輸入控制閥與反應(yīng)釜的進(jìn)氣口相連接；

電鑄液存儲(chǔ)器設(shè)有進(jìn)液口、出液口和磁力攪拌器；磁力攪拌器設(shè)置在電鑄液存儲(chǔ)器的底部；電鑄液存儲(chǔ)器的進(jìn)液口通過電鑄液排出控制閥與反應(yīng)釜的排液口相連接；

磁力泵設(shè)有進(jìn)液口、出液口和可拆卸式吸附濾芯；磁力泵的進(jìn)液口與電鑄液存儲(chǔ)器的出液口相連接；

電鑄液檢測(cè)調(diào)配組件包括離子檢測(cè)槽、離子測(cè)量?jī)x和復(fù)合電鑄液調(diào)配槽；離子檢測(cè)槽設(shè)有進(jìn)液口、出液口、檢測(cè)出液口和排廢口；離子檢測(cè)槽的進(jìn)液口與磁力泵的出液口相連接；離子測(cè)量?jī)x通過離子檢測(cè)槽的檢測(cè)出液口與離子檢測(cè)槽相連接；離子檢測(cè)槽的排廢口用于排出廢液；離子檢測(cè)槽的出液口與復(fù)合電鑄液調(diào)配槽相連接；

復(fù)合顆粒回收器用于回收反應(yīng)釜放出的復(fù)合電鑄液中的有用固體顆粒；復(fù)合顆?；厥掌靼ǚ贌龁卧⒊两捣蛛x單元、清洗干燥單元和檢測(cè)單元；

高壓泵和CO₂氣瓶用于當(dāng)氣體存儲(chǔ)器內(nèi)CO₂不足時(shí)向氣體存儲(chǔ)器內(nèi)補(bǔ)充CO₂氣體；壓力表用于檢測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)的氣壓，壓力表設(shè)置在反應(yīng)釜?dú)怏w輸入控制閥與反應(yīng)釜的進(jìn)氣口之間；

上述的氣體過濾器的氣液分離室的下端設(shè)有混合氣輸入口；氣液分離室內(nèi)設(shè)有向下傾斜的一組擋板，擋板向下傾斜角度范圍為8～16°；氣體過濾室內(nèi)填充有氧化銅固體；氣體過濾室的內(nèi)外壁之間設(shè)置有加熱電阻；氣體干燥室設(shè)有回收氣體輸出口；氣體干燥室內(nèi)填充有固體氯化鈣；

上述的磁力泵為MP微型磁力泵；磁力泵的可拆卸式吸附濾芯為不銹鋼濾芯或折疊式微孔濾芯，濾芯外部包裹雙層濾布。

上述的復(fù)合顆?；厥掌鞯姆贌龁卧糜趯?duì)通過磁力泵的可拆卸式吸附濾芯回收的固體顆粒進(jìn)行焚燒處理；沉降分離單元包括復(fù)合顆粒離心沉降器；沉降分離單元用于對(duì)焚燒單元的焚燒產(chǎn)物進(jìn)行離心沉降分離，使得焚燒產(chǎn)物中復(fù)合電鑄液配置所需的固體顆粒與重金屬顆粒分離；清洗干燥單元用于對(duì)分離出的復(fù)合電鑄液配置所需的固體顆粒進(jìn)行清洗干燥；檢測(cè)單元用于對(duì)清洗干燥后的復(fù)合電鑄液配置所需的固體顆粒是否符合循環(huán)使用標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。

進(jìn)一步的方案是：上述的氣體存儲(chǔ)器的內(nèi)壁設(shè)有用于控制氣體存儲(chǔ)器在工作時(shí)內(nèi)部溫度為2℃的循環(huán)冷卻水管；

進(jìn)一步的方案是：上述的電鑄液存儲(chǔ)器的磁力攪拌器工作時(shí)的轉(zhuǎn)速為400～600r/min。

上述的減少污染的超臨界復(fù)合電鑄體系回收利用裝置的工作方法，包括以下步驟：

①氣體回收：打開控制閥組的氣液混合體排出控制閥，使得反應(yīng)釜恒溫降壓至一個(gè)大氣壓，反應(yīng)釜內(nèi)部的混合氣體經(jīng)過氣體過濾器的氣液分離室、氣體過濾室和氣體干燥室提純處理后收集于氣體存儲(chǔ)器內(nèi)循環(huán)使用；

②固體顆?；厥眨?/p>

第一步：打開電鑄液排出控制閥，將反應(yīng)釜中的復(fù)合電鑄液收集于電鑄液存儲(chǔ)器中，啟動(dòng)電鑄液存儲(chǔ)器的磁力攪拌器，使復(fù)合電鑄液中的不溶性固體顆粒有效分散懸??；

第二步：磁力泵抽取電鑄液存儲(chǔ)器中的復(fù)合電鑄液，復(fù)合電鑄液經(jīng)過磁力泵的可拆卸式吸附濾芯過濾后流向離子檢測(cè)槽中，進(jìn)入步驟③；復(fù)合電鑄液中的固體顆粒由磁力泵的可拆卸式吸附濾芯收集到一定量后交由復(fù)合顆?；厥掌魈幚?；

第三步：由磁力泵的可拆卸式吸附濾芯收集的復(fù)合電鑄液中的固體顆粒依次經(jīng)復(fù)合顆粒回收器的焚燒單元進(jìn)行焚燒處理、沉降分離單元進(jìn)行離心沉降分離、清洗干燥單元的清洗干燥和檢測(cè)單元的純度檢測(cè)，得到可回收循環(huán)使用的復(fù)合電鑄液配置所需的固體顆粒；檢測(cè)不達(dá)標(biāo)的固體顆粒重新投入沉降分離單元處理；

③電鑄液去除雜質(zhì)：磁力泵的可拆卸式吸附濾芯過濾后去除了固體顆粒的電鑄液流入離子檢測(cè)槽后，由離子測(cè)量?jī)x檢測(cè)電鑄液中各種離子的成分與濃度，按照需要去除其中微量雜質(zhì)離子，補(bǔ)充電鑄液需要的離子，得到符合要求的電鑄液；

④調(diào)配復(fù)合電鑄液：將步驟②中得到的復(fù)合電鑄液配置所需的固體顆粒以及步驟③中得到的電鑄液在復(fù)合電鑄液調(diào)配槽中按照設(shè)定的比例調(diào)配成符合電鑄要求的復(fù)合電鑄液供循環(huán)使用。

進(jìn)一步的方案是：上述的步驟①中，氣體過濾室工作時(shí)的溫度控制在200攝氏度；氣體干燥室工作時(shí)的溫度為常溫。

進(jìn)一步的方案是：上述的步驟②的第三步中，復(fù)合顆?；厥掌鞯姆贌龁卧ぷ鲿r(shí)溫度控制在500℃，焚燒時(shí)間為5～10min；上述的沉降分離單元包括復(fù)合顆粒離心沉降器；復(fù)合顆粒離心沉降器的轉(zhuǎn)速控制在100～150r/min。

進(jìn)一步的方案還有：上述的步驟③中，離子測(cè)量?jī)x的濃度值檢測(cè)精度達(dá)0.0001mol/L；微量雜質(zhì)離子以電化學(xué)法去除。

本發(fā)明具有積極的效果：（1）本發(fā)明的減少污染的超臨界復(fù)合電鑄體系回收利用裝置，通過設(shè)置氣體過濾器，能夠有效回收超臨界電鑄體系中的CO₂氣體以供重復(fù)循環(huán)使用，避免CO₂氣體直接排入空氣中會(huì)加劇全球溫室效應(yīng)；同時(shí)通過汽體過濾器的設(shè)置能夠有效避免反應(yīng)釜排氣時(shí)電鑄液隨氣體進(jìn)入管道造成排氣管道堵塞，大大提高了管道和閥門的使用壽命。（2）本發(fā)明的減少污染的超臨界復(fù)合電鑄體系回收利用裝置，通過結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)，使用時(shí)能夠有效回收使用過的復(fù)合電鑄液及其中有用的固體顆粒以供重復(fù)循環(huán)使用，從而提高了復(fù)合電鑄液中電鑄液和固體顆粒的利用率，有效降低復(fù)合電沉積加工成本。（3）本發(fā)明的減少污染的超臨界復(fù)合電鑄體系回收利用裝置，其在使用時(shí)通過回收使用過的復(fù)合電鑄液及其中有用的固體顆粒重復(fù)循環(huán)使用，不但可降低加工成本，而且可有效減少加工廢液和廢渣對(duì)環(huán)境造成的污染，綠色環(huán)保。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖，圖中還顯示了其與超臨界復(fù)合電鑄裝置之反應(yīng)釜的氣、液連接關(guān)系；

圖2為圖1中氣體過濾器的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為圖1中的復(fù)合顆?；厥掌鞯慕Y(jié)構(gòu)示意圖。

上述附圖中的附圖標(biāo)記如下：

反應(yīng)釜100，

控制閥組1，氣液混合體排出控制閥1-1，電鑄液排出控制閥1-2，反應(yīng)釜?dú)怏w輸入控制閥1-3，補(bǔ)氣控制閥1-4；

氣體過濾器2，氣液分離室21，擋板21-1，氣體過濾室22、氣體干燥室23，

氣體存儲(chǔ)器3

電鑄液存儲(chǔ)器4，

磁力泵5，

電鑄液檢測(cè)調(diào)配組件6，離子檢測(cè)槽61，離子測(cè)量?jī)x62，復(fù)合電鑄液調(diào)配槽63，

復(fù)合顆粒回收器7，焚燒單元71，沉降分離單元72，清洗干燥單元73，檢測(cè)單元74，

高壓泵8，

CO₂氣瓶 9，

壓力表10。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

（實(shí)施例1）

見圖1至圖3，本實(shí)施例的減少污染的超臨界復(fù)合電鑄體系回收利用裝置，應(yīng)用于超臨界復(fù)合電鑄加工裝置，超臨界復(fù)合電鑄裝置的核心器件為反應(yīng)釜100，反應(yīng)釜100具有排液口、排氣口和進(jìn)氣口。

本實(shí)施例的減少污染的超臨界復(fù)合電鑄體系回收利用裝置，主要由控制閥組1、氣體過濾器2、氣體存儲(chǔ)器3、電鑄液存儲(chǔ)器4、磁力泵5、電鑄液檢測(cè)調(diào)配組件6、復(fù)合顆?；厥掌?、高壓泵8、CO₂氣瓶 9和壓力表10組成。

控制閥組1包括氣液混合體排出控制閥1-1、電鑄液排出控制閥1-2、反應(yīng)釜?dú)怏w輸入控制閥1-3和補(bǔ)氣控制閥1-4。

氣體過濾器2包括從下到上依次設(shè)置并通氣的氣液分離室21、氣體過濾室22和氣體干燥室23。氣液分離室21的下端設(shè)有混合氣輸入口；氣液分離室21內(nèi)設(shè)有依次相接排列的一組擋板21-1，擋板21-1向下傾斜角度范圍為8～16°；氣體過濾室22內(nèi)填充有氧化銅固體，并留有一定孔隙；氣體過濾室22的內(nèi)外壁之間設(shè)置加熱電阻，使得其工作時(shí)的溫度控制在200攝氏度；氣體干燥室23設(shè)有回收氣體輸出口；氣體干燥室23內(nèi)填充有固體氯化鈣，并留有一定孔隙；氣體干燥室23工作時(shí)的溫度為常溫；氣液分離室21的混合氣輸入口通過控制閥組1的氣液混合體排出控制閥1-1與反應(yīng)釜100的排氣口相連接。

氣體存儲(chǔ)器3具有回收氣輸入口、補(bǔ)氣輸入口和供氣口；氣體存儲(chǔ)器3的回收氣輸入口與氣體過濾器2的氣體干燥室23的回收氣體輸出口相連接；氣體存儲(chǔ)器3的補(bǔ)氣輸入口通過高壓泵8和補(bǔ)氣控制閥1-4與CO₂氣瓶 9相連接；氣體存儲(chǔ)器3的供氣口通過反應(yīng)釜?dú)怏w輸入控制閥1-3與反應(yīng)釜100的進(jìn)氣口相連接。氣體存儲(chǔ)器3的內(nèi)壁設(shè)有循環(huán)冷卻水管；用于控制氣體存儲(chǔ)器3在工作時(shí)內(nèi)部溫度為2℃左右。

電鑄液存儲(chǔ)器4設(shè)有進(jìn)液口、出液口和磁力攪拌器，磁力攪拌器設(shè)置在電鑄液存儲(chǔ)器4的底部，工作時(shí)磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為400～600r/min。電鑄液存儲(chǔ)器4的進(jìn)液口通過電鑄液排出控制閥1-2與反應(yīng)釜100的排液口相連接。

磁力泵5設(shè)有進(jìn)液口、出液口和可拆卸式吸附濾芯，可拆卸式吸附濾芯設(shè)置在磁力泵5的內(nèi)部；磁力泵5優(yōu)選采用MP微型磁力泵；濾芯選用不銹鋼濾芯或折疊式微孔濾芯，濾芯外部包裹雙層濾布。磁力泵5的進(jìn)液口與電鑄液存儲(chǔ)器4的出液口相連接。

電鑄液檢測(cè)調(diào)配組件6包括離子檢測(cè)槽61、離子測(cè)量?jī)x62和復(fù)合電鑄液調(diào)配槽63。離子檢測(cè)槽61設(shè)有進(jìn)液口、出液口、檢測(cè)出液口和排廢口；離子檢測(cè)槽61的進(jìn)液口與磁力泵5的出液口相連接；離子測(cè)量?jī)x62通過離子檢測(cè)槽61的檢測(cè)出液口與離子檢測(cè)槽61相連接；離子檢測(cè)槽61的排廢口用于排出廢液；離子檢測(cè)槽61的出液口與復(fù)合電鑄液調(diào)配槽63相連接。

復(fù)合顆?；厥掌?用于回收反應(yīng)釜100放出的復(fù)合電鑄液中的有用固體顆粒。復(fù)合顆粒回收器7主要由焚燒單元71、沉降分離單元72、清洗干燥單元73和檢測(cè)單元74組成。

焚燒單元71用于對(duì)通過磁力泵5的可拆卸式吸附濾芯回收的固體顆粒進(jìn)行焚燒處理以去除固體顆粒中的有機(jī)物和水分，起到減量減重的作用，焚燒產(chǎn)物為包含重金屬顆粒和復(fù)合電鑄液配置所需的固體顆粒；焚燒單元71工作時(shí)溫度控制在500℃左右，時(shí)間為5～10min。

沉降分離單元72的核心器件為復(fù)合顆粒離心沉降器；復(fù)合顆粒離心沉降器的底部設(shè)置圓形電磁鐵；溶劑選用蒸餾水或去離子水。沉降分離單元72用于對(duì)焚燒單元71的焚燒產(chǎn)物進(jìn)行離心沉降分離，使得焚燒產(chǎn)物中復(fù)合電鑄液配置所需的固體顆粒與重金屬顆粒分離；沉降分離單元72沉底的廢渣采用常規(guī)陽極泥處理方式進(jìn)行處理，對(duì)其中的重金屬進(jìn)行提煉。

清洗干燥單元73用于對(duì)分離出的復(fù)合電鑄液配置所需的固體顆粒進(jìn)行清洗干燥；檢測(cè)單元74對(duì)清洗干燥后的復(fù)合電鑄液配置所需的固體顆粒進(jìn)行檢測(cè)，若檢測(cè)指標(biāo)符合電鑄要求，將其送入復(fù)合電鑄液調(diào)配槽63循環(huán)使用；若檢測(cè)指標(biāo)未達(dá)到電鑄要求，則將其繼續(xù)投入沉降分離單元72進(jìn)行處理。

高壓泵8和CO₂氣瓶 9用于當(dāng)氣體存儲(chǔ)器3內(nèi)CO₂不足時(shí)向氣體存儲(chǔ)器3內(nèi)補(bǔ)充CO₂氣體。

壓力表10設(shè)置在反應(yīng)釜?dú)怏w輸入控制閥1-3與反應(yīng)釜100的進(jìn)氣口之間；壓力表10用于檢測(cè)反應(yīng)釜100內(nèi)的氣壓。

本實(shí)施例的減少污染的超臨界復(fù)合電鑄體系回收利用裝置在使用時(shí)對(duì)超臨界復(fù)合電鑄體系的回收利用過程，以反應(yīng)釜100中為鎳基金剛石復(fù)合電鑄液為例進(jìn)行說明：

反應(yīng)釜100中電鑄工作完畢后，由于反應(yīng)釜100的保溫性能，超臨界電鑄體系的溫度維持在工作溫度；緩慢打開氣液混合體排出控制閥1-1，反應(yīng)釜100中的混合氣體流向氣體過濾器2，氣體過濾器2的氣體過濾室22溫度控制在200攝氏度，氣體干燥室23的溫度為常溫，通過氣體過濾室22和氣體干燥室23后混合氣體除去當(dāng)中微量的氫氣和水蒸汽，達(dá)到提純的效果；隨著氣液混合體排出控制閥1-1打開量加大，反應(yīng)釜100中的液態(tài)電鑄液會(huì)隨著混合氣體噴出進(jìn)入氣液分離室21，氣液分離室21氣液分離室21內(nèi)設(shè)置的一組擋板21-1有效地阻隔液體，同時(shí)，擋板21-1具有向下的傾斜角度，有利于殘留在擋板21-1上的電鑄液在自身重力作用下逐級(jí)滑落回反應(yīng)釜100；汽液分離后的混合氣體經(jīng)過氣體過濾室22和氣體干燥室23后，收集于經(jīng)過冷卻的氣體存儲(chǔ)器3內(nèi)，氣體存儲(chǔ)器3內(nèi)部溫度控制在2℃左右；當(dāng)氣體存儲(chǔ)器3內(nèi)CO₂不足時(shí)，可由CO₂氣瓶9補(bǔ)充。

打開電鑄液排出控制閥1-2，反應(yīng)釜100中的復(fù)合電鑄液收集于電鑄液存儲(chǔ)器4中，當(dāng)收集到一定量后，啟動(dòng)電鑄液存儲(chǔ)器4的磁力攪拌器至較大轉(zhuǎn)速，使復(fù)合電鑄液中的不溶性固體顆粒有效分散懸浮；磁力泵5抽取電鑄液存儲(chǔ)器4中的復(fù)合電鑄液，復(fù)合電鑄液經(jīng)過磁力泵5的可拆卸式吸附濾芯過濾后流向離子檢測(cè)槽61中；復(fù)合電鑄液中的金剛石顆粒和陽極泥被磁力泵5的可拆卸式吸附濾芯有效地阻隔下來，金剛石顆粒和陽極泥混合物收集達(dá)到一定量后放入復(fù)合顆?；厥掌?的焚燒單元71進(jìn)行焚燒處理，焚燒單元71溫度控制在500℃左右，時(shí)間為5～10min；焚燒有效地去除混合物中的有機(jī)物和水分，起到減量減重的作用；將焚燒產(chǎn)物在沉降分離單元72內(nèi)過水洗凈，放入復(fù)合顆粒離心沉降器中，離心沉降器的轉(zhuǎn)速較慢，控制在100～150r/min；由于經(jīng)過焚燒處理，混合物中的固體顆粒只包含重金屬顆粒和金剛石顆粒，在沉降液和離心力的作用下，金剛石顆粒由于重量輕會(huì)懸浮在溶液上層，而重金屬顆粒由于質(zhì)量大而處于下層，且具有一定的磁性，容易被底部電磁鐵吸附；取上層懸浮溶液并過濾得到金剛石顆粒，經(jīng)清洗干燥單元73清洗干燥得到金剛石顆粒粉末；檢測(cè)單元74對(duì)得到的金剛石顆粒粉末的純度進(jìn)行檢測(cè)，若符合電鑄要求，則送入復(fù)合電鑄液調(diào)配槽63循環(huán)使用；若未達(dá)到電鑄要求，則將其繼續(xù)投入沉降分離單元72進(jìn)行重復(fù)篩選回收過程。離心沉降器底部的剩余廢渣可由常規(guī)陽極泥處理方式，對(duì)其中的重金屬進(jìn)行提煉回收。

離子測(cè)量?jī)x62對(duì)磁力泵5過濾后抽入到離子檢測(cè)槽61中的復(fù)合電鑄液中的各離子成分和含量進(jìn)行檢測(cè)；對(duì)復(fù)合電鑄液中檢測(cè)出的微量的金屬雜質(zhì)離子采用電化學(xué)方法去除；對(duì)于鎳離子可用硫酸鎳、氯化鎳或者氫氧化鎳進(jìn)行補(bǔ)充，控制PH值，使得復(fù)合電鑄液達(dá)到電鑄所需的參數(shù)條件；調(diào)配好的復(fù)合電鑄液導(dǎo)入復(fù)合電鑄液調(diào)配槽63內(nèi)，加入包括回收的金剛石顆粒在內(nèi)的一定量的金剛石顆粒，經(jīng)過一定的預(yù)處理，得到符合電鑄要求的復(fù)合電鍍液，以重復(fù)循環(huán)使用。

本實(shí)施例的減少污染的超臨界復(fù)合電鑄體系的回收利用裝置，其工作方法主要包括以下步驟：

①氣體回收：打開控制閥組1的氣液混合體排出控制閥1-1，使得反應(yīng)釜100恒溫降壓至一個(gè)大氣壓，反應(yīng)釜100內(nèi)部的混合氣體經(jīng)過氣體過濾器2的氣液分離室21、氣體過濾室22和氣體干燥室23提純處理后收集于氣體存儲(chǔ)器3內(nèi)循環(huán)使用；

其中，反應(yīng)釜的工作壓力為8～20MPa，工作溫度為35～70℃；氣體存儲(chǔ)器3的內(nèi)部溫度控制在2℃左右；

排氣控制閥應(yīng)緩慢打開；氣體過濾室22的溫度控制在200℃左右，用于置換反應(yīng)除氫氣；

電鑄液為鎳基或銅基復(fù)合鑄液，PH值為2～6，硬質(zhì)復(fù)合顆粒為金剛石、SiC和Al₂O₃等，顆粒直徑為納米級(jí)。

②固體顆?；厥眨?/p>

第一步：打開電鑄液排出控制閥1-2，將反應(yīng)釜100中的復(fù)合電鑄液收集于電鑄液存儲(chǔ)器4中，啟動(dòng)電鑄液存儲(chǔ)器4的磁力攪拌器，使復(fù)合電鑄液中的不溶性固體顆粒有效分散懸??；電鑄液存儲(chǔ)器中磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為400～600r/min；

第二步：磁力泵5抽取電鑄液存儲(chǔ)器4中的復(fù)合電鑄液，復(fù)合電鑄液經(jīng)過磁力泵5的可拆卸式吸附濾芯過濾后流向離子檢測(cè)槽61中，進(jìn)入步驟③；復(fù)合電鑄液中的固體顆粒由磁力泵5的可拆卸式吸附濾芯收集到一定量后交由復(fù)合顆?；厥掌?處理；

第三步：由磁力泵5的可拆卸式吸附濾芯收集的復(fù)合電鑄液中的固體顆粒依次經(jīng)復(fù)合顆?；厥掌?的焚燒單元71進(jìn)行焚燒處理、沉降分離單元72進(jìn)行離心沉降分離、清洗干燥單元73的清洗干燥和檢測(cè)單元74的純度檢測(cè)，得到可回收循環(huán)使用的復(fù)合電鑄液配置所需的固體顆粒；

焚燒單元71工作時(shí)溫度控制在500℃，焚燒時(shí)間為5～10分鐘；所述沉降分離單元72的復(fù)合顆粒離心沉降器的轉(zhuǎn)速控制在100～150r/min。

③電鑄液去除雜質(zhì)：磁力泵5的可拆卸式吸附濾芯過濾后去除了固體顆粒的電鑄液流入離子檢測(cè)槽61后，由離子測(cè)量?jī)x62檢測(cè)電鑄液中各種離子的成分與濃度，按照需要去除其中微量雜質(zhì)離子，補(bǔ)充電鑄液需要的離子，得到符合要求的電鑄液；檢測(cè)不達(dá)標(biāo)的固體顆粒重新投入沉降分離單元72處理；

離子測(cè)量?jī)x62的濃度值可精確到0.0001mol/L；微量雜質(zhì)離子以電化學(xué)法去除。

④調(diào)配復(fù)合電鑄液：將步驟②中得到的復(fù)合電鑄液配置所需的固體顆粒以及步驟③中得到的電鑄液在復(fù)合電鑄液調(diào)配槽63中按照設(shè)定的比例調(diào)配成符合電鑄要求的復(fù)合電鑄液供循環(huán)使用。

以上實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式的說明，而非對(duì)本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以做出各種變換和變化而得到相對(duì)應(yīng)的等同的技術(shù)方案，因此所有等同的技術(shù)方案均應(yīng)該歸入本發(fā)明的專利保護(hù)范圍。