一種鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳方法，包括除油、蝕刻、活化、鍍薄鎳、熱處理、除油、活化和鍍鎳等步驟。本發(fā)明方法能夠有效去除鎢銅表面嵌入的雜質(zhì)和氧化膜，解決鎢銅復(fù)合材料電鍍層結(jié)合力不良的問題。
【專利說明】一種鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料表面處理領(lǐng)域，特別涉及一種鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎢銅復(fù)合材料是一種由鎢和銅兩種互不固溶的金屬構(gòu)成的假合金，是一種粉末冶金復(fù)合材料。鎢銅復(fù)合材料結(jié)合了鎢的高熔點、高硬度、低膨脹系數(shù)和銅的高導(dǎo)電、高導(dǎo)熱性能，更為重要的是該材料可以通過改變鎢、銅的相對含量來設(shè)計材料的密度、導(dǎo)熱性及熱膨脹性等，是一種性能優(yōu)良的復(fù)合材料。因此，鎢銅復(fù)合材料在電子、航空、航天等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。
[0003]通常鎢銅復(fù)合材料表面需要鍍鎳，其主要目的是:1、防止鎢銅的腐蝕與氧化，保護(hù)基材。由于鎢銅的高溫耐蝕性和耐氧化性能都不是很好，銅易氧化，鎢在溫度高于600°C時，易與水蒸氣反應(yīng)生成氧化物，同時鎢、銅氧化物在高溫時易破裂，在800°C以上時會顯著蒸發(fā)，因此高溫下使用的電子封裝鎢銅復(fù)合材料必須在表面鍍鎳，以保護(hù)基材。2、改善材料表面的焊接性能。鎢銅復(fù)合材料常常作為熱沉、載體等與其他材料進(jìn)行焊接，而鎢銅復(fù)合材料本身的焊接性能較差，因此要通過表面鍍鎳來改善其焊接性能。
[0004]然而，現(xiàn)有將鎢銅復(fù)合材料鍍鎳的電鍍工藝仍然存在較多問題，主要有:1、鎢銅復(fù)合材料是一種粉末冶金復(fù)合材料，粉末冶金技術(shù)本身的不足往往會導(dǎo)致鎢銅復(fù)合材料致密度較低，有較多的剩余孔洞，因此鎢銅基材上不能直接電鍍得到較厚的，結(jié)合力良好的鍍層；2、有些鎢銅復(fù)合材料制 作過程中，使用了氧化鋁粉末作為磨料實行精磨，氧化鋁多棱角，并且比較硬，而鎢銅復(fù)合材料中的銅比較軟，因此，氧化鋁粉末很容易嵌入銅相中，造成了部分銅富集的區(qū)域表面嵌有細(xì)小的氧化鋁顆粒，如果鍍前沒有將表面的氧化鋁顆粒去除干凈，鍍后鍍層就容易產(chǎn)生起皮或起泡現(xiàn)象。
[0005]盡管本領(lǐng)域技術(shù)人員采取了多方面的措施去解決上述問題，然而仍存在很多困難:1、鎢銅復(fù)合材料是一種粉末冶金復(fù)合材料，制作過程中表面容易嵌入氧化鋁粉末等雜質(zhì)，而且鎢和銅的化學(xué)電位差別很大，要找到一種可靠的去除表面加工層的工藝，并且在去表面加工層的同時，不會導(dǎo)致銅過腐蝕，難度較大。2、鎢銅復(fù)合材料基材致密度較低，有較多的剩余孔洞，因此鎢銅基材上不能直接電鍍得到較厚的，結(jié)合力良好的鍍層。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的在于提供鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳的方法，以使鎢銅復(fù)合材料的表面獲得結(jié)合力良好的鍍鎳層。
[0007]技術(shù)方案:本發(fā)明提供的一種鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳的方法，包括以下步驟:
[0008](I)除油:去除鎢銅復(fù)合材料表面油污；
[0009](2)刻蝕:將鎢銅復(fù)合材料置于刻蝕液中室溫刻蝕l_5min，使鎢銅復(fù)合材料表面覆蓋紅棕色氧化膜，洗凈；該工藝能夠?qū)︽u銅表面進(jìn)行蝕刻，從而去除鎢銅表面嵌入的雜質(zhì)(包括氧化鋁顆粒)，獲得顏色均勻的工件表面；[0010](3)活化:將步驟(2)刻蝕后的鎢銅復(fù)合材料置于鹽酸中室溫-40°c活化2-5min，洗凈；
[0011](4)預(yù)鍍鎳:將步驟(3)活化后的鎢銅復(fù)合材料置于預(yù)鍍鎳溶液中預(yù)鍍鎳，條件為:溫度為室溫_40°C，陰極電流密度為4~8A/dm2，陽極采用純度為99.99%的電解鎳板，鍍鎳時間2-5min，使鍍層厚度為0.3~0.5 μ m ;洗凈；該工藝應(yīng)嚴(yán)格控制電鍍時間及鍍層厚度，預(yù)鍍鎳層太薄或太厚，都會影響后續(xù)鍍鎳層的附著力，在后續(xù)的熱處理過程中會出現(xiàn)起皮和起泡等現(xiàn)象；
[0012](5)鍍鎳:將步驟(4)預(yù)鍍鎳的鎢銅復(fù)合材料置于鍍鎳溶液中鍍鎳，條件為:在40~60°C下，以波浪形陰極板為陰極，以含硫鎳板為陽極，先以0.20~0.5A/dm2的電流密度電解10-15h，使波浪形陰極板的凹進(jìn)處的電沉積顏色光亮，再加入pH為3-4.5的30~40g/L的硼酸溶液，以I~3A/dm2的電流密度電解2_4min，使鍍層厚度為0.5~I μ m，洗凈；該工藝應(yīng)嚴(yán)格控制電鍍時間及鍍層厚度，鍍鎳層太厚，會影響鍍鎳層的附著力，在后續(xù)的熱處理過程中會出現(xiàn)起泡現(xiàn)象，若鍍層太薄，則會影響后續(xù)電鍍層的結(jié)合力；
[0013](6)熱處理:將步驟(5)鍍鎳后的鎢銅復(fù)合材料置于鏈?zhǔn)綘t中，在氫氣和氮氣混合氣氛下，780-810°C處理0.5-2h ;該工藝可使鍍鎳層與鎢銅復(fù)合材料發(fā)生擴(kuò)散形成擴(kuò)散層，同時鎢銅復(fù)合材料表面的孔洞也得到填覆，使鍍鎳層與基體“咬合”在一起，同時消除零件本身的應(yīng)力；
[0014](7)除油:采用化學(xué)除油方法除去步驟(6)熱處理后的鎢銅復(fù)合材料表面粘附的污物；
[0015](8)活化:將步驟(7)除油后的鎢銅復(fù)合材料置于鹽酸中，室溫-40°C活化2-5min，洗凈；該工藝要嚴(yán)格控制活化時間，活化時間太長，會導(dǎo)致鍍鎳層被破壞，時間過短則無法有效去除鍍鎳層表面的氧化膜；
[0016](9)預(yù)鍍鎳:將步驟(7)活化后的鎢銅復(fù)合材料置于預(yù)鍍鎳溶液中預(yù)鍍鎳，條件為:溫度為室溫_40°C，陰極 電流密度為4~8A/dm2，陽極采用純度為99.99%的電解鎳板，鍍鎳時間2-5min，使鍍層厚度為0.3~0.5 μ m ;洗凈；該工藝應(yīng)嚴(yán)格控制電鍍時間及鍍層厚度，預(yù)鍍鎳層太薄或太厚，都會影響后續(xù)鍍鎳層的附著力，在后續(xù)的熱處理過程中會出現(xiàn)起皮和起泡等現(xiàn)象；
[0017](10)鍍鎳:將步驟(4)預(yù)鍍鎳的鎢銅復(fù)合材料置于鍍鎳溶液中鍍鎳，條件為:在40~60°C下，以波浪形陰極板為陰極，以含硫鎳板為陽極，先以0.20~0.5A/dm2的電流密度電解10-15h，使波浪形陰極板的凹進(jìn)處的電沉積顏色光亮，再加入pH為3-4.5的30~40g/L的硼酸溶液，以I~3A/dm2的電流密度電解10_25min，使鍍層厚度為2~5.5 μ m，洗凈，干燥，即得。該工藝應(yīng)嚴(yán)格控制電鍍時間及鍍層厚度，鍍鎳層太厚，會影響鍍鎳層的附著力，在后續(xù)的熱處理過程中會出現(xiàn)起泡現(xiàn)象，若鍍層太薄，則會影響后續(xù)電鍍層的結(jié)合力。
[0018]其中，預(yù)鍍鎳溶液為氯化鎳和鹽酸的混合溶液；其中，氯化鎳的濃度為180~260g/L，鹽酸的體積比濃度為220~300mL/L。
[0019]其中，鍍鎳溶液為氨基磺酸鎳和氯化鎳的混合溶液；其中，氨基磺酸鎳的濃度以鎳計為60~100g/L，氯化鎳的濃度為15~30g/L。
[0020]其中，除油方法為陰極電解除油法或化學(xué)除油方法。
[0021]陰極電解除油法具體為:將鎢銅復(fù)合材料置于除油溶液中，60-90°C下，以1-5A/dm2的電流密度除油2-5min ;其中，所述除油溶液為氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、硅酸鈉的混合水溶液，氫氧化鈉的濃度為30~40g/L，碳酸鈉的濃度為30~40g/L，磷酸鈉的濃度為50~70g/L，硅酸鈉的濃度為10~20g/L。
[0022]化學(xué)除油方法具體為:將鎢銅復(fù)合材料置于40_60g/L的去油粉水溶液中，70-80°C處理 2-10min。
[0023]步驟(2)中，刻蝕液為次氯酸鈉、氯化鉀、EDTA和氫氧化鉀的混合水溶液；其中，次氯酸鈉的體積比濃度為400~600mL/L，氯化鉀的濃度為0.5~10g/L，EDTA的濃度為0.5~lg/L，氫氧化鉀的濃度為0.5~10g/L。
[0024]步驟(3)中，鹽酸體積比濃度為400~600mL/L。
[0025]步驟(8)中鹽酸的體積比濃度為400~600mL/L。
[0026]有益效果:本發(fā)明提供的鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳的方法能夠有效去除鎢銅表面嵌入的雜質(zhì)和氧化膜，解決鎢銅復(fù)合材料電鍍層結(jié)合力不良的問題。
[0027]具體而言，該方法通過蝕刻工藝去除鎢銅表面嵌入的雜質(zhì)(包括氧化鋁顆粒)，從而獲得顏色均勻的鎢銅復(fù)合材料表面；通過活化工藝去除鎢銅表面的氧化膜；通過預(yù)鍍薄鎳和熱處理工藝在鎢銅表面電鍍一層薄鎳，使鍍鎳層與鎢銅表面形成具有良好結(jié)合力的擴(kuò)散層，同時使鎢銅表面的孔洞得到填覆；最后活化、鍍鎳層。
【具體實施方式】
[0028]實施例1
[0029]鎢銅復(fù)合材料 的鍍鎳，包括以下步驟:
[0030]①除油
[0031]采用陰極電解除油，將鎢銅復(fù)合材料置于除油溶液中，60°C下，以5A/dm2的電流密度除油2min ;其中，所述除油溶液為氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、硅酸鈉的混合水溶液，氫氧化鈉的濃度為30g/L，碳酸鈉的濃度為40g/L，磷酸鈉的濃度為50g/L，硅酸鈉的濃度為20g/L0
[0032]②刻蝕
[0033]將鎢銅復(fù)合材料置于刻蝕液中室溫刻蝕lmin，使鎢銅復(fù)合材料表面覆蓋紅棕色氧化膜，洗凈；刻蝕液為次氯酸鈉、氯化鉀、EDTA和氫氧化鉀的混合水溶液；其中，次氯酸鈉的體積比濃度為600mL/L，氯化鉀的濃度為10g/L，EDTA的濃度為lg/L，氫氧化鉀的濃度為
0.5g/L。
[0034]③活化
[0035]將步驟(2)刻蝕后的鎢銅復(fù)合材料置于鹽酸中室溫活化5min，洗凈；其中，鹽酸體積比濃度為400mL/L。
[0036]④預(yù)鍍鎳
[0037]將步驟(3)活化后的鎢銅復(fù)合材料置于預(yù)鍍鎳溶液中預(yù)鍍鎳，條件為:溫度為室溫，陰極電流密度為8A/dm2，陽極采用純度為99.99%的電解鎳板，鍍鎳時間2min，鍍層厚度為0.3μπι;洗凈；
[0038]⑤鍍鎳
[0039]將步驟(4)預(yù)鍍鎳的鎢銅復(fù)合材料置于鍍鎳溶液中鍍鎳，條件為:在40°C下，以波浪形陰極板為陰極，以含硫鎳板為陽極，先以0.5A/dm2的電流密度電解10h，使波浪形陰極板的凹進(jìn)處的電沉積顏色光亮，再加入PH為3的40g/L的硼酸溶液，以lA/dm2的電流密度電解2min，鍍層厚度為0.5 μ m，洗凈；
[0040]⑥熱處理
[0041]將步驟(5)鍍鎳后的鎢銅復(fù)合材料置于鏈?zhǔn)綘t中，在氫氣和氮氣混合氣氛下，810 °C 處理 0.5h ；
[0042]⑦除油
[0043]將鎢銅復(fù)合材料置于40g/L的去油粉水溶液中，80°C處理2min。
[0044]⑧活化
[0045]將步驟(7)除油后的鎢銅復(fù)合材料置于鹽酸中，室溫活化5min，洗凈；鹽酸體積比濃度為600mL/L。
[0046]⑨預(yù)鍍鎳
[0047]將步驟(8)活化后的鎢銅復(fù)合材料置于預(yù)鍍鎳溶液中預(yù)鍍鎳，條件為:溫度為室溫，陰極電流密度為8A/dm2，陽極采用純度為99.99%的電解鎳板，鍍鎳時間2min，鍍層厚度為0.3μπι;洗凈； [0048]⑩鍍鎳
[0049]將步驟(9)預(yù)鍍鎳的鎢銅復(fù)合材料置于鍍鎳溶液中鍍鎳，條件為:在60°C下，以波浪形陰極板為陰極，以含硫鎳板為陽極，先以0.20A/dm2的電流密度電解15h，使波浪形陰極板的凹進(jìn)處的電沉積顏色光亮，再加入pH為4.5的30g/L的硼酸溶液，以lA/dm2的電流密度電解lOmin，鍛層厚度為2 μ m，洗凈，干媒，即得。
[0050]本實施例中:
[0051]預(yù)鍍鎳溶液為氯化鎳和鹽酸的混合溶液；其中，氯化鎳的濃度為260g/L，鹽酸的體積比濃度為220mL/L。
[0052]鍍鎳溶液為氨基磺酸鎳和氯化鎳的混合溶液；其中，氨基磺酸鎳的濃度以鎳計為100g/L，氯化鎳的濃度為15g/L。
[0053]實施例2
[0054]鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳，包括以下步驟:
[0055]①除油
[0056]將鎢銅復(fù)合材料置于除油溶液中，90°C下，以lA/dm2的電流密度除油5min ;其中，所述除油溶液為氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、硅酸鈉的混合水溶液，氫氧化鈉的濃度為40g/L，碳酸鈉的濃度為30g/L，磷酸鈉的濃度為70g/L，硅酸鈉的濃度為10g/L。
[0057]②刻蝕
[0058]將鎢銅復(fù)合材料置于刻蝕液中室溫刻蝕5min，使鎢銅復(fù)合材料表面覆蓋紅棕色氧化膜，洗凈；刻蝕液為次氯酸鈉、氯化鉀、EDTA和氫氧化鉀的混合水溶液；其中，次氯酸鈉的體積比濃度為400mL/L，氯化鉀的濃度為0.5g/L，EDTA的濃度為0.5g/L，氫氧化鉀的濃度為10g/L。
[0059]③活化
[0060]將步驟(2)刻蝕后的鎢銅復(fù)合材料置于鹽酸中40°C活化2min，洗凈；其中，鹽酸體積比濃度為600mL/L。[0061]④預(yù)鍍鎳
[0062]將步驟(3)活化后的鎢銅復(fù)合材料置于預(yù)鍍鎳溶液中預(yù)鍍鎳，條件為:溫度為40°C，陰極電流密度為4A/dm2，陽極采用純度為99.99%的電解鎳板，鍍鎳時間5min，鍍層厚度為0.5μπι;洗凈；
[0063]⑤鍍鎳
[0064]將步驟(4)預(yù)鍍鎳的鎢銅復(fù)合材料置于鍍鎳溶液中鍍鎳，條件為:在60°C下，以波浪形陰極板為陰極，以含硫鎳板為陽極，先以0.20A/dm2的電流密度電解15h，使波浪形陰極板的凹進(jìn)處的電沉積顏色光亮，再加入pH為4.5的30g/L的硼酸溶液，以3A/dm2的電流密度電解4min，鍍層厚度為Iym,洗凈；
[0065]⑥熱處理
[0066]將步驟(5)鍍鎳后的鎢銅復(fù)合材料置于鏈?zhǔn)綘t中，在氫氣和氮氣混合氣氛下，780°C 處理 2h ；
[0067]⑦除油
[0068]將鎢銅復(fù)合材料置于60g/L的去油粉水溶液中，70°C處理lOmin。
[0069]⑧活化 [0070]將步驟(7)除油后的鎢銅復(fù)合材料置于鹽酸中，40°C活化2min，洗凈；鹽酸體積比濃度為400mL/L。
[0071]⑨預(yù)鍍鎳
[0072]將步驟(8)活化后的鎢銅復(fù)合材料置于預(yù)鍍鎳溶液中預(yù)鍍鎳，條件為:溫度為40°C，陰極電流密度為4A/dm2，陽極采用純度為99.99%的電解鎳板，鍍鎳時間5min，鍍層厚度為0.5μπι;洗凈；
[0073]⑩鍍鎳
[0074]將步驟(9)預(yù)鍍鎳的鎢銅復(fù)合材料置于鍍鎳溶液中鍍鎳，條件為:在40°C下，以波浪形陰極板為陰極，以含硫鎳板為陽極，先以0.5A/dm2的電流密度電解10h，使波浪形陰極板的凹進(jìn)處的電沉積顏色光亮，再加入PH為3的40g/L的硼酸溶液，以3A/dm2的電流密度電解25min，鍍層厚度為5.5 μ m，洗凈，干燥，即得。
[0075]本實施例中:
[0076]預(yù)鍍鎳溶液為氯化鎳和鹽酸的混合溶液；其中，氯化鎳的濃度為180g/L，鹽酸的體積比濃度為300mL/L。
[0077]鍍鎳溶液為氨基磺酸鎳和氯化鎳的混合溶液；其中，氨基磺酸鎳的濃度以鎳計為60g/L，氯化鎳的濃度為30g/L。
[0078]實施例3
[0079]鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳，包括以下步驟:
[0080]①除油
[0081]將鎢銅復(fù)合材料置于除油溶液中，75°C下，以3A/dm2的電流密度除油4min ;其中，所述除油溶液為氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、娃酸鈉的混合水溶液，氫氧化鈉的濃度為35g/L，碳酸鈉的濃度為35g/L，磷酸鈉的濃度為60g/L，硅酸鈉的濃度為15g/L。
[0082]②刻蝕
[0083]將鎢銅復(fù)合材料置于刻蝕液中室溫刻蝕3min，使鎢銅復(fù)合材料表面覆蓋紅棕色氧化膜，洗凈;刻蝕液為次氯酸鈉、氯化鉀、EDTA和氫氧化鉀的混合水溶液;其中，次氯酸鈉的體積比濃度為500mL/L，氯化鉀的濃度為5g/L，EDTA的濃度為0.7g/L，氫氧化鉀的濃度為5g/L。
[0084]③活化
[0085]將步驟(2)刻蝕后的鎢銅復(fù)合材料置于鹽酸中30°C活化4min，洗凈；步驟(3)中，鹽酸體積比濃度為500mL/L。
[0086]④預(yù)鍍鎳
[0087]將步驟(3)活化后的鎢銅復(fù)合材料置于預(yù)鍍鎳溶液中預(yù)鍍鎳，條件為:溫度為30°C，陰極電流密度為6A/dm2，陽極采用純度為99.99%的電解鎳板，鍍鎳時間4min，鍍層厚度為0.4μπι ;洗凈；
[0088]⑤鍍鎳
[0089]將步驟(4)預(yù)鍍鎳的鎢銅復(fù)合材料置于鍍鎳溶液中鍍鎳，條件為:在50°C下，以波浪形陰極板為陰極，以含硫鎳板為陽極，先以0.4A/dm2的電流密度電解12h，使波浪形陰極板的凹進(jìn)處的電沉積顏色光亮，再加入PH為4的35g/L的硼酸溶液，以2A/dm2的電流密度電解3min，鍍層厚度為0.8 μ m，洗凈；
[0090]⑥熱處理
[0091]將步驟(5)鍍鎳后的鎢銅復(fù)合材料置于鏈?zhǔn)綘t中，在氫氣和氮氣混合氣氛下，800°C 處理 Ih ；
[0092]⑦除油`
[0093]將鎢銅復(fù)合材料置于50g/L的去油粉水溶液中，75°C處理6min。
[0094]⑧活化
[0095]將步驟(7)除油后的鎢銅復(fù)合材料置于鹽酸中，30°C活化4min，洗凈；鹽酸體積比濃度為500mL/L。
[0096]⑨預(yù)鍍鎳
[0097]將步驟(8)活化后的鎢銅復(fù)合材料置于預(yù)鍍鎳溶液中預(yù)鍍鎳，條件為:溫度為30°C，陰極電流密度為6A/dm2，陽極采用純度為99.99%的電解鎳板，鍍鎳時間4min，鍍層厚度為0.4μπι ;洗凈；
[0098]⑩鍍鎳
[0099]將步驟(9)預(yù)鍍鎳的鎢銅復(fù)合材料置于鍍鎳溶液中鍍鎳，條件為:在50°C下，以波浪形陰極板為陰極，以含硫鎳板為陽極，先以0.4A/dm2的電流密度電解12h，使波浪形陰極板的凹進(jìn)處的電沉積顏色光亮，再加入PH為4的35g/L的硼酸溶液，以2A/dm2的電流密度電解15min,鍍層厚度為4 μ m,洗凈,干燥，即得。
[0100]本實施例中:
[0101]預(yù)鍍鎳溶液為氯化鎳和鹽酸的混合溶液；其中，氯化鎳的濃度為210g/L，鹽酸的體積比濃度為260mL/L。
[0102]鍍鎳溶液為氨基磺酸鎳和氯化鎳的混合溶液；其中，氨基磺酸鎳的濃度以鎳計為80g/L，氯化鎳的濃度為20g/L。
[0103]以上僅為本發(fā)明的較佳實施案例，不應(yīng)以此限制本發(fā)明的范圍，即凡是本發(fā)明權(quán)利要求書及發(fā)明說明書內(nèi)容所作的簡單的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬于本發(fā)明專利涵蓋的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)除油:去除鎢銅復(fù)合材料表面油污； (2)刻蝕:將鎢銅復(fù)合材料置于刻蝕液中室溫刻蝕l_5min，使鎢銅復(fù)合材料表面覆蓋紅棕色氧化膜，洗凈； (3)活化:將步驟(2)刻蝕后的鎢銅復(fù)合材料置于鹽酸中室溫_40°C活化2-5min，洗凈; (4)預(yù)鍍鎳:將步驟(3)活化后的鎢銅復(fù)合材料置于預(yù)鍍鎳溶液中預(yù)鍍鎳，條件為:溫度為室溫_40°C，陰極電流密度為4~8A/dm2，陽極采用純度為99.99%的電解鎳板，鍍鎳時間2-5min，使鍍層厚度為0.3~0.5 μ m ;洗凈； (5)鍍鎳:將步驟(4)預(yù)鍍鎳的鎢銅復(fù)合材料置于鍍鎳溶液中鍍鎳，條件為:在40~60°C下，以波浪形陰極板為陰極，以含硫鎳板為陽極，先以0.20~0.5A/dm2的電流密度電解10-15h，使波浪形陰極板的凹進(jìn)處的電沉積顏色光亮，再加入pH為3-4.5的30~40g/L的硼酸溶液，以I~3A/dm2的電流密度電解2-4min，使鍍層厚度為0.5~I μ m，洗凈； (6)熱處理:將步驟(5)鍍鎳 后的鎢銅復(fù)合材料置于鏈?zhǔn)綘t中，在氫氣和氮氣混合氣氛下，780-810°C處理 0.5-2h ； (7)除油:去除步驟(6)熱處理后的鎢銅復(fù)合材料表面污物； (8)活化:將步驟(7)除油后的鎢銅復(fù)合材料置于鹽酸中，室溫_40°C活化2-5min，洗凈; (9)預(yù)鍍鎳:將步驟(3)活化后的鎢銅復(fù)合材料置于預(yù)鍍鎳溶液中預(yù)鍍鎳，條件為:溫度為室溫_40°C，陰極電流密度為4~8A/dm2，陽極采用純度為99.99%的電解鎳板，鍍鎳時間2-5min，使鍍層厚度為0.3~0.5 μ m ;洗凈； (10)鍍鎳:將步驟(4)預(yù)鍍鎳的鎢銅復(fù)合材料置于鍍鎳溶液中鍍鎳，條件為:在40~60°C下，以波浪形陰極板為陰極，以含硫鎳板為陽極，先以0.20~0.5A/dm2的電流密度電解10-15h，使波浪形陰極板的凹進(jìn)處的電沉積顏色光亮，再加入pH為3-4.5的30~40g/L的硼酸溶液，以I~3A/dm2的電流密度電解10-25min，使鍍層厚度為2~5.5 μ m，洗凈，干燥，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳的方法，其特征在于:預(yù)鍍鎳溶液為氯化鎳和鹽酸的混合溶液；其中，氯化鎳的濃度為180~260g/L，鹽酸的體積比濃度為220 ~300mL/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳的方法，其特征在于:鍍鎳溶液為氨基磺酸鎳和氯化鎳的混合溶液；其中，氨基磺酸鎳的濃度以鎳計為60~100g/L，氯化鎳的濃度為15~30g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳的方法，其特征在于:除油方法為陰極電解除油法或化學(xué)除油方法。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳的方法，其特征在于:陰極電解除油法具體為:將鎢銅復(fù)合材料置于除油溶液中，60-90°C下，以l-5A/dm2的電流密度除油2-5min;其中，所述除油溶液為氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、硅酸鈉的混合水溶液，氫氧化鈉的濃度為30~40g/L，碳酸鈉的濃度為30~40g/L，磷酸鈉的濃度為50~70g/L，硅酸鈉的濃度為10~20g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳的方法，其特征在于:化學(xué)除油方法具體為:將鎢銅復(fù)合材料置于40-60g/L的去油粉水溶液中，70-80°C處理2_10min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳的方法，其特征在于:步驟(2)中，刻蝕液為次氯酸鈉、氯化鉀、EDTA和氫氧化鉀的混合水溶液；其中，次氯酸鈉的體積比濃度為400~600mL/L，氯化鉀的濃度為0.5~10g/L，EDTA的濃度為0.5~lg/L，氫氧化鉀的濃度為0.5~10g/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳的方法，其特征在于:步驟(3)中，鹽酸體積比濃度為400~600mL/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎢銅復(fù)合材料的鍍鎳的方法，其特征在于:步驟(8)中鹽酸的體積比濃度為400~600mL/L`。
【文檔編號】C25D5/14GK103757674SQ201310713408
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月20日
【發(fā)明者】謝新根, 程凱, 解瑞, 張韌, 鐘明全 申請人:中國電子科技集團(tuán)公司第五十五研究所