專利名稱：一種鋁陽(yáng)極氧化雙試件實(shí)驗(yàn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋁陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)裝置，尤其是一種鋁陽(yáng)極氧化雙試件實(shí)驗(yàn)裝置。
背景技術(shù)：
近年來，隨著納米線、納米管等新材料研究熱潮的興起，人們逐漸發(fā)現(xiàn)利用多孔鋁陽(yáng)極氧化膜作為模板并通過限域生長(zhǎng)的模式是制備一維納米新材料的高效途徑。隨著多孔鋁陽(yáng)極氧化膜制備納米結(jié)構(gòu)和功能材料所展現(xiàn)的誘人應(yīng)用前景，通過多孔陽(yáng)極氧化鋁模板制備納米線材料并進(jìn)一步開發(fā)多種納米元器件裝置的方法已顯示出巨大的應(yīng)用潛力。對(duì)高純鋁采用二次陽(yáng)極氧化法而開展的納米研究一直是科研工作者重要的研究方式。單試件鋁陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)裝置是當(dāng)前國(guó)內(nèi)研究采用的主要裝置，通過二次陽(yáng)極氧化以及后續(xù)工藝流程獲得需要的單一研究試件。然后，由于鋁陽(yáng)極氧化膜制備納米材料往往需要高質(zhì)量的陽(yáng)極氧化模板，且由于進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)而往往同時(shí)需要較多的鋁陽(yáng)極氧化膜。單試件鋁陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)裝置由于提供的電場(chǎng)不均勻，溫度控制不精確，二次氧化時(shí)間長(zhǎng)(一般至少需要6小時(shí)以上)，人為影響因素大，導(dǎo)致鋁陽(yáng)極氧化膜制備的質(zhì)量和速度皆無法滿足研究的需要，研究進(jìn)程被大大延后，且造成了不必要的資源浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種鋁陽(yáng)極氧化雙試件實(shí)驗(yàn)裝置，該裝置帶恒溫控制系統(tǒng)，可提供恒定均勻的電場(chǎng)環(huán)境和精確的溫度控制，可同時(shí)制備出兩片膜板供研究使用，其實(shí)現(xiàn)了最大程度的自動(dòng)控制，將人為影響因素降低最低程度，充分保證了鋁陽(yáng)極氧化膜的質(zhì)量水平，提高了鋁膜納米技術(shù)的研究效率。本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案:這種鋁陽(yáng)極氧化雙試件實(shí)驗(yàn)裝置，包括直流穩(wěn)壓電源、玻璃容器，玻璃容器對(duì)稱位置設(shè)有兩個(gè)組合鉛電極，玻璃容器中間位置設(shè)有兩個(gè)陽(yáng)極氧化試件 ，由直流穩(wěn)壓電源負(fù)極端引出的兩根負(fù)極導(dǎo)線分別連接至兩個(gè)組合鉛電極上面的正中位置，由直流穩(wěn)壓電源正極端引出的兩根正極導(dǎo)線分別與兩個(gè)陽(yáng)極氧化試件上端連接。作為優(yōu)選，所述玻璃容器設(shè)于一個(gè)玻璃鋼水槽內(nèi)，玻璃鋼水槽分別通過圓形進(jìn)口和圓形出口與微型冷卻循環(huán)器的出水管和進(jìn)水管連接。作為優(yōu)選,所述玻璃容器底部設(shè)有一個(gè)磁子，玻璃鋼水槽下方設(shè)有一個(gè)與其配合的磁力攪拌器。作為優(yōu)選，所述組合鉛電極由鉛電極板和不銹鋼金屬片組成。作為優(yōu)選，所述玻璃容器上設(shè)有對(duì)稱的細(xì)槽，組合鉛電極平行設(shè)于細(xì)槽中。作為優(yōu)選，所述玻璃容器中間設(shè)有一個(gè)凹槽，凹槽內(nèi)設(shè)有一個(gè)玻璃鋼夾板，玻璃鋼夾板中間位置設(shè)有兩個(gè)預(yù)留插口，兩個(gè)陽(yáng)極氧化試件分別從預(yù)留插口穿出。發(fā)明有益的效果是:雙組合鉛電極均勻布置，可提供穩(wěn)定均衡的氧化電場(chǎng)，從而避免了因電場(chǎng)不均影響試件質(zhì)量；獨(dú)特的水槽設(shè)計(jì)并與微型冷卻循環(huán)器組合，使實(shí)驗(yàn)溫度始終處于設(shè)定的狀態(tài)，從而避免了因溫度波動(dòng)影響試件制作質(zhì)量；透明玻璃鋼夾板設(shè)計(jì)，不僅便于實(shí)驗(yàn)過程中試件的準(zhǔn)確安裝，同時(shí)也可保證實(shí)驗(yàn)過程中的試件穩(wěn)定，最大程度降低外在因素對(duì)實(shí)驗(yàn)過程的影響，確保試件的最終氧化質(zhì)量。本發(fā)明專利的最大特色在于雙試件同時(shí)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，大大提高了試件制備的速度和效率，研究進(jìn)程將大大加快，并有利于節(jié)約有限的實(shí)驗(yàn)資源。本發(fā)明所用材料易得，制作工藝簡(jiǎn)單，使用方便，陽(yáng)極氧化質(zhì)量高、速度快；改變了既有陽(yáng)極氧化技術(shù)控制繁瑣、干擾因素多、操作困難等缺陷和不足。


圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；附圖標(biāo)記說明:直流穩(wěn)壓電源1，正極導(dǎo)線2，負(fù)極導(dǎo)線3，細(xì)槽4，凹槽5，磁力攪拌器6，玻璃鋼水槽7，微型冷卻循環(huán)器8，玻璃容器9，組合鉛電極10，玻璃鋼夾板11，磁子13，圓形出口 14，圓形進(jìn)口 15，預(yù)留插口 16，陽(yáng)極氧化試件18。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明:實(shí)施例:如圖1，這種鋁陽(yáng)極氧化雙試件實(shí)驗(yàn)裝置，包括直流穩(wěn)壓電源1、玻璃容器9，所述玻璃容器9為工廠定制，形狀為長(zhǎng)方體，長(zhǎng)度尺寸為210mm，寬度尺寸為140mm，高度尺寸為150mm。玻璃容器9上端設(shè)有放置電極不銹鋼支架的對(duì)稱細(xì)槽4，細(xì)槽4深度為10mm，細(xì)槽4寬度尺寸為3mm，距兩端距離為10mm。一對(duì)組合鉛電極10平行對(duì)稱放置于細(xì)槽4中，距玻璃容器底部30mm,組合鉛電極10相互距離約95mm。所述組合鉛電極10由鉛電極板和不銹鋼金屬片復(fù)合而成，其中鉛電極板長(zhǎng)度尺寸為200mm，高度尺寸為120mm，厚度尺寸為3mm。不銹鋼金屬片長(zhǎng)度尺寸為214mm，寬度為IOmm,厚度為2mm。不銹鋼金屬片通過4個(gè)螺絲釘與鉛電極板長(zhǎng)邊對(duì)齊對(duì)稱并固定，螺絲釘直徑2mm,螺絲釘與電極一端的距離分別為10mm, 70mm, 130mm, 190mm。

玻璃容器9頂面 兩短邊中間位置有一凹槽5，凹槽5長(zhǎng)度為20mm，深度為4mm。凹槽5上放置一透明玻璃鋼夾板11，長(zhǎng)度尺寸為230mm，寬度尺寸為19mm，厚度尺寸為4臟。透明玻璃鋼夾板11中間位置有兩個(gè)預(yù)留插口 16，陽(yáng)極氧化試件18從此孔穿出。預(yù)留插口16形狀為長(zhǎng)方形，長(zhǎng)度尺寸為6mm，寬度尺寸為3mm，兩孔心距鄰近長(zhǎng)邊為8mm，距鄰近短邊77mm0由直流穩(wěn)壓電源I負(fù)極端引出的兩根負(fù)極導(dǎo)線3分別連接至兩個(gè)組合鉛電極10上面的正中位置，由直流穩(wěn)壓電源I正極端引出的兩根正極導(dǎo)線2分別與兩個(gè)陽(yáng)極氧化試件18上端連接。所述玻璃容器9放置在玻璃鋼水槽7中，玻璃鋼水槽7為工廠定制，規(guī)格材質(zhì)為長(zhǎng)方體玻璃鋼，長(zhǎng)度尺寸為400mm，寬度尺寸為320mm，高度尺寸為120mm。玻璃鋼水槽7左端和右端各設(shè)置一圓形出口 14和圓形進(jìn)口 15,其內(nèi)部直徑為IOmm,厚度2mm,長(zhǎng)度為20mm。圓形進(jìn)口 15圓心距鄰近短邊160mm，距頂面長(zhǎng)邊20mm，圓形出口 14圓心距鄰近短邊160mm，距頂面長(zhǎng)邊60mm。圓形進(jìn)口 15和圓形出口 14分別與微型冷卻循環(huán)器8出水管和進(jìn)水管進(jìn)行連接，保證水槽中水的溫度始終處于設(shè)定溫度。玻璃容器9底部放有磁子13 —粒，與玻璃鋼水槽7下面的磁力攪拌器6配套，共同構(gòu)成攪拌散熱系統(tǒng)。使用時(shí)，準(zhǔn)備兩片純鋁試件作為陽(yáng)極氧化試件18。鋁試件制作方法如下:采用厚度為0.2 ii m高純鋁箔裁剪成面積為IOmmX 20mm，與面積2mmX 5mm工業(yè)純鋁絲條用點(diǎn)焊機(jī)焊接在一起(焊接電壓為IV，焊接電流為I 2A，焊接時(shí)間為I 2s)，焊接處用環(huán)氧樹脂膠密封；鋁絲條用聚四氟乙烯生料帶密封。鋁陽(yáng)極氧化試件18與連接導(dǎo)線連接處必須充分打磨，保證導(dǎo)電性良好。進(jìn)一步，對(duì)鋁試件表面表面預(yù)處理。鋁電極表面的處理狀態(tài)直接關(guān)系到鋁膜質(zhì)量的高低。必須嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)工藝要求進(jìn)行表面預(yù)處理，為后續(xù)的膜生成作好準(zhǔn)備。表面預(yù)處理包括超聲波除油、高溫退火以及電化學(xué)拋光等。超聲波除油，具體除油工藝條件如下:除油液成份:CH3CH20H: CH2C12:CH3C0CH3=1: 2: I ;溫度:室溫；時(shí)間:2 3min。高溫退火，退火工藝條件具體如下:環(huán)境:在N2氣體保護(hù)下，可阻止空氣中的氧對(duì)鋁表面進(jìn)一步氧化；溫度:400 500°C ;時(shí)間:4h ;冷卻方式:隨爐冷卻至室溫。電化學(xué)拋光，采用磁力攪拌器6和磁子13對(duì)溶液進(jìn)行強(qiáng)烈攪拌，工藝條件如下:拋光液組成:H3P04: H2S04: H20=2: 2: I ;溫度:80°C左右；時(shí)間:5min ;電流密度:20A/dm2 ;陰極材料:鉛板；陽(yáng)極材料:鋁箔。進(jìn)一步，對(duì)表面處理好的鋁試件進(jìn)行清洗。常溫下自來水沖洗后，再使用去離子水反復(fù)沖洗，盡量減少不同溶液離子間的交叉污染以及有害離子進(jìn)入電解槽。進(jìn)一步，對(duì)清洗處理后的鋁試件進(jìn)行草酸一次陽(yáng)極氧化。將0.3M H2C204電解液裝入玻璃容器9，液面距玻璃 容器9頂端10mm。將準(zhǔn)備好的冰水混合物放入玻璃鋼水槽7中，液面距水槽頂部10mm。啟動(dòng)微型冷卻循環(huán)器8，玻璃鋼水槽7和微型冷卻循環(huán)器8形成冷卻恒溫系統(tǒng)，開動(dòng)磁力攪拌器6和磁子13組成的攪拌散熱系統(tǒng)，運(yùn)行20分鐘，待溫度穩(wěn)定在設(shè)定值(±0.50C)，將兩片鋁試件通過玻璃鋼夾板11中間的預(yù)留插口 16分別與兩根正極導(dǎo)線2進(jìn)行連接，同時(shí)，將兩根負(fù)極導(dǎo)線3分別與兩個(gè)組合鉛電極10進(jìn)行連接，通過直流穩(wěn)壓電源I將電壓緩慢升至45V。草酸一次陽(yáng)極氧化工藝:H2C204:0.3mol/l ;溫度:1°C ;電壓:45V ;時(shí)間:45min。進(jìn)一步，取出兩片試件并在一次陽(yáng)極清洗液中進(jìn)行清洗，除去一次陽(yáng)極氧化膜。一次陽(yáng)極清洗:清洗液組成:H2Cr04: H3P04: H20=l.8: 6: 92.2 (質(zhì)量百分比)；清洗溫度:60°C ;清洗時(shí)間:30min。進(jìn)一步，對(duì)兩片試件進(jìn)行二次陽(yáng)極氧化，方法同一次陽(yáng)極氧化，電壓緩慢升至45V，陽(yáng)極氧化4小時(shí)。草酸二次陽(yáng)極氧化工藝:H2C204:0.3mol/l ;溫度:1°C ;電壓:45V ;時(shí)間:240mino進(jìn)一步，鋁陽(yáng)極氧化膜的降壓處理。當(dāng)陽(yáng)極氧化完畢后，不是立即切斷電源，而是施加低于氧化電壓的電壓，每步降低IV，以使整個(gè)電場(chǎng)強(qiáng)度保持不變。經(jīng)過一段時(shí)間后，電流達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定值，隨后將電壓進(jìn)一步降低，反復(fù)重復(fù)這種操作，直到電壓降到0 0.5V為止。本專利實(shí)施時(shí)采用特殊降壓工藝:以1V/40S先從45V降到2V，再以0.5V/20S降到0V，最后在電解液中持續(xù)35S后取出溶液。進(jìn)一步，對(duì)鋁陽(yáng)極氧化試件進(jìn)行擴(kuò)孔處理。擴(kuò)孔就是在不破壞氧化膜結(jié)構(gòu)與性能的前提下盡可能擴(kuò)大納米孔的孔徑。本專利采用磷酸溶液進(jìn)行擴(kuò)孔。擴(kuò)孔具體工藝條件:H3P04:1% 5% (質(zhì)量百分比)；溫度:30 50°C ;時(shí)間:20 60min。除上述實(shí)施例外，本發(fā)明還可以有其他實(shí)施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā) 明要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種鋁陽(yáng)極氧化雙試件實(shí)驗(yàn)裝置，包括直流穩(wěn)壓電源(I)、玻璃容器(9)，其特征是玻璃容器(9)對(duì)稱位置設(shè)有兩個(gè)組合鉛電極(10)，玻璃容器(9)中間位置設(shè)有兩個(gè)陽(yáng)極氧化試件(18)，由直流穩(wěn)壓電源(I)負(fù)極端引出的兩根負(fù)極導(dǎo)線(3)分別連接至兩個(gè)組合鉛電極(10)上面的正中位置，由直流穩(wěn)壓電源(I)正極端引出的兩根正極導(dǎo)線(2)分別與兩個(gè)陽(yáng)極氧化試件(18)上端連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋁陽(yáng)極氧化雙試件實(shí)驗(yàn)裝置，其特征是所述玻璃容器(9)設(shè)于一個(gè)玻璃鋼水槽(7)內(nèi)，玻璃鋼水槽(7)分別通過圓形進(jìn)口( 15)和圓形出口( 14)與微型冷卻循環(huán)器(8)的出水管和進(jìn)水管連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁陽(yáng)極氧化雙試件實(shí)驗(yàn)裝置，其特征是所述玻璃容器(9)底部設(shè)有一個(gè)磁子(6 ),玻璃鋼水槽(7 )下方設(shè)有一個(gè)與其配合的磁力攪拌器(6 )。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋁陽(yáng)極氧化雙試件實(shí)驗(yàn)裝置，其特征是所述組合鉛電極(10)由鉛電極板和不銹鋼金屬片組成。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋁陽(yáng)極氧化雙試件實(shí)驗(yàn)裝置，其特征是所述玻璃容器(9)上設(shè)有對(duì)稱的細(xì)槽(4)，組合鉛電極(10)平行設(shè)于細(xì)槽(4)中。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋁陽(yáng)極氧化雙試件實(shí)驗(yàn)裝置，其特征是所述玻璃容器(9)中間設(shè)有一個(gè)凹槽(5),凹槽(5)內(nèi)設(shè)有一個(gè)玻璃鋼夾板(11),玻璃鋼夾板(11)中間位置設(shè)有兩個(gè)預(yù)留插口(16)，兩個(gè)陽(yáng)極氧化試件(18)分別從預(yù)留插口(16)穿出。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鋁陽(yáng)極氧化雙試件實(shí)驗(yàn)裝置，包括直流穩(wěn)壓電源、玻璃容器，玻璃容器對(duì)稱位置設(shè)有兩個(gè)組合鉛電極，玻璃容器中間位置設(shè)有兩個(gè)陽(yáng)極氧化試件，由直流穩(wěn)壓電源負(fù)極端引出的兩根負(fù)極導(dǎo)線分別連接至兩個(gè)組合鉛電極上面的正中位置，由直流穩(wěn)壓電源正極端引出的兩根正極導(dǎo)線分別與兩個(gè)陽(yáng)極氧化試件上端連接。本發(fā)明的最大特色在于雙試件同時(shí)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，大大提高了試件制備的速度和效率，研究進(jìn)程將大大加快，并有利于節(jié)約有限的實(shí)驗(yàn)資源。
文檔編號(hào)C25D17/00GK103255460SQ20131018333
公開日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月15日
發(fā)明者干學(xué)宏 申請(qǐng)人:浙江建設(shè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院