專利名稱：一種提高鋁合金微弧氧化后疲勞強(qiáng)度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提高金屬疲勞強(qiáng)度的方法，尤其涉及一種提高鋁合金微弧氧化后 疲勞強(qiáng)度的方法。
背景技術(shù)：
目前，提高鋁合金硬度、耐磨性和耐蝕性的主要方法是普通陽(yáng)極氧化和硬質(zhì)陽(yáng)極 氧化技術(shù)，此類方法的技術(shù)特點(diǎn)是低電壓、較高的電流密度，所得氧化膜層較薄且其外層比 較疏松，能夠在一定范圍內(nèi)提高鋁合金的耐磨性能和耐蝕性能。由于陽(yáng)極氧化工藝放熱少， 在氧化膜中所生產(chǎn)的內(nèi)應(yīng)力小和微裂紋少，對(duì)鋁合金疲勞性能的影響較小，該類方法在實(shí) 際生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛。20世紀(jì)90年代中后期，微弧氧化技術(shù)由俄羅斯等西方發(fā)達(dá)國(guó)家引入我國(guó)。近幾年 來(lái)，微弧氧化技術(shù)在國(guó)內(nèi)外迅速發(fā)展，主要集中在微弧氧化工藝與性能研究方面。微弧氧化 是在普通陽(yáng)極氧化的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，它采用高電壓、大電流密度對(duì)鋁合金表面進(jìn)行處 理，利用弧光放電增強(qiáng)并激活在陽(yáng)極(鋁合金)上發(fā)生的反應(yīng)，從而形成陶瓷氧化膜，可顯 著提高基體合金的硬度、耐磨性和耐蝕性，在航天、航空、汽車(chē)、電子和機(jī)械等行業(yè)中具有巨 大的應(yīng)用前景。目前，鋁合金微弧氧化膜優(yōu)異的耐磨性和耐蝕性已經(jīng)引起人們極大的關(guān)注和研究 興趣，但由于采用高電壓、大電流密度對(duì)鋁合金表面進(jìn)行處理時(shí)，試樣表面發(fā)生弧光放電區(qū) 域瞬間溫度可高達(dá)ioooo°c，使微弧氧化膜內(nèi)產(chǎn)生很大的內(nèi)應(yīng)力(張應(yīng)力)和較多的微裂 紋，試樣表面產(chǎn)生很多的微孔，研究表明，鋁合金微弧氧化膜厚度達(dá)25微米以上時(shí)，可使鋁 合金的疲勞強(qiáng)度下降達(dá)30%以上。由于鋁合金微弧氧化膜對(duì)鋁合金疲勞性能的顯著影響， 極大地限制了微弧氧化技術(shù)在航空、航天等領(lǐng)域的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種提高鋁合金微弧氧化后疲勞強(qiáng)度的方法，利用金屬材 料化學(xué)沉積原理和特點(diǎn)，在鋁合金微弧氧化膜上沉積一層M-P鍍層，該鍍層能夠在鋁合金 微弧氧化膜表面，包含微弧氧化膜表面的微裂紋區(qū)域均勻生長(zhǎng)，填充了鋁合金微弧氧化膜 中的微裂紋和微孔，降低了鋁合金微弧氧化膜中的微裂紋對(duì)疲勞強(qiáng)度影響的敏感性，同時(shí) 沉積的M-P鍍層具有一定的壓應(yīng)力，可以抵消部分或全部原來(lái)微弧氧化膜中的張應(yīng)力，從 而提高鋁合金微弧氧化后的疲勞強(qiáng)度。本發(fā)明是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的，其特征是方法步驟為1)鋁合金試樣堿洗將鋁合金試樣浸在堿洗液中，以除去試樣表面的油污，所用 堿洗液為15wt% NaOH溶液，該溶液用蒸餾水配置，溶液溫度為室溫，處理時(shí)間1_2分鐘；2)微弧氧化步驟1)處理好的鋁合金試樣為陽(yáng)極，以鋁合金試樣表面積1. 5-2. 0 倍的鉛板為陰極，用鋁導(dǎo)線將其分別與微弧氧化電源的正極和負(fù)極相連，進(jìn)行微弧氧化處 理，微弧氧化溶液組成及其含量范圍為Na2Si035-8g/L，NaA1022-6g/L, NaOH 0. 5_3g/L，微弧
4氧化的電流密度范圍為4-10A/dm2，溫度為室溫，時(shí)間3-200分鐘；3)除油將步驟2)處理好的試樣，浸在除油液中，盡量清除試樣表面的雜質(zhì)和油 漬，采用的除油液為5wt% NaOH溶液，溶液溫度為室溫，時(shí)間0. 5分鐘；4)超聲波水洗將鋁合金試樣微弧氧化除油處理后的試樣，完全浸在裝有蒸餾水 的超聲波震蕩器中，蒸餾水溫度為室溫，超聲清洗時(shí)間為5分鐘，以徹底清除吸附在試樣表 面的雜質(zhì)；5)吹干將前面超聲處理完的試樣，用電吹風(fēng)使試樣表面殘留的水分盡快蒸發(fā)， 清除試樣表面殘留水分；6)敏化將步驟5)吹干的試樣浸在敏化溶液中，使試樣表面吸附具有活性的離 子，采用的敏化溶液組成為HC120ml/L，SnCl2 · H2O 25g/L，錫粒3g/L，溶液溫度為室溫，處 理時(shí)間為1分鐘；7)水洗將步驟6)處理完的試樣，完全浸在蒸餾水中，浸10-20秒鐘，以去除或減 少試樣表面附著的可溶于水的物質(zhì)；8)活化將步驟7)處理完的試樣完全浸在活化溶液中，使試樣表面吸附活性物質(zhì) Pd，使Pd成為化學(xué)鍍Ni-P鍍層的最初生長(zhǎng)點(diǎn)，活化液的組成為=PdCl2O. 2g/L，HCl 6ml/L, 溶液溫度為室溫，處理時(shí)間3分鐘；9)水洗將步驟8)處理完的試樣，完全浸在蒸餾水中，浸10-20秒鐘，以去除或減 少試樣表面附著的可溶于水的物質(zhì)；10)解膠將步驟9)處理完的試樣完全浸在解膠溶液中，以去除試樣表面多余的 Pd2+，采用的解膠溶液為NaH2P02100ml/L，溶液溫度為室溫，處理時(shí)間為0. 5分鐘；11)水洗將步驟10)處理完的試樣，完全浸在蒸餾水中，浸10-20秒鐘，以去除或 減少試樣表面附著的可溶于水的物質(zhì)；12)化學(xué)鍍Ni-P合金用細(xì)的棉線將試樣捆住并置于化學(xué)鍍Ni-P溶液中，使試 樣表面通過(guò)化學(xué)反應(yīng)生成一層致密的Ni-P合金層，采用的溶液組成為NiS0420-35g/L， CH3CH(OH) COOH 15_30ml/L，NaH2P0220_40g/L，溶液溫度為 85_90°C，化學(xué)鍍時(shí)間為 15-90 分 鐘；13)水洗將步驟12)處理完的試樣，完全浸在蒸餾水中，浸10-20秒鐘，以去除或 減少試樣表面附著的可溶于水的物質(zhì)；14)吹干將前面水洗處理完的試樣，用電吹風(fēng)使試樣表面殘留的水分盡快蒸發(fā)， 清除試樣表面殘留水分。所用的水均為蒸餾水；該方法同樣適用于提高鎂合金微弧氧化和鈦合金微弧氧化后的疲勞強(qiáng)度。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是可以顯著提高微弧氧化后鋁合金、鈦合金和鎂合金的疲勞強(qiáng)度， 可以極大地促進(jìn)微弧氧化技術(shù)在航空、航天等國(guó)防領(lǐng)域的應(yīng)用，產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。


圖1為2024鋁合金微弧氧化后的表面形貌。圖2為2024鋁合金微弧氧化膜化學(xué)鍍Ni-P后的表面形貌。
實(shí)施方式1將2024鋁合金按國(guó)標(biāo)GB4337-84進(jìn)行試樣加工后，進(jìn)行微弧氧化實(shí)驗(yàn)和化學(xué)鍍 Ni-P，然后按國(guó)標(biāo)GB 4337-84在WDW-E100D微機(jī)控制電子式萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行疲勞試驗(yàn)， 加載方式為懸臂式旋轉(zhuǎn)彎曲加載；R = "I ；轉(zhuǎn)速=5000rpm，溫度為室溫。對(duì)2024鋁合金進(jìn)行微弧氧化處理，微弧氧化的溶液及工藝參數(shù)如下=Na2SiO3Sg/ L，NaA1025g/L, NaOH lg/L，電流密度8A/dm2，時(shí)間3-200分鐘。微弧氧化膜的厚度由易高 345渦流測(cè)厚儀測(cè)量。從圖12024鋁合金微弧氧化后的表面形貌可以看出，其表面凹凸不 平，有少量的微裂紋和較多的微孔存在。微弧氧化后的化學(xué)鍍Ni-P鍍層的配方和工藝如下NiS0420-35g/L，CH3CH(OH) COOH(乳酸)15-30ml/L, NaH2P0220_40g/L，溫度 85-90°C，時(shí)間 15-90 分鐘。鍍層中 P 含量 由能譜儀測(cè)量，鍍層厚度由CMI900熒光測(cè)厚儀測(cè)量。從圖2可以看出，2024鋁合金微弧氧 化后化學(xué)鍍Ni-P，可以覆蓋微弧氧化膜，Ni-P鍍層致密。2024鋁合金微弧氧化及化學(xué)鍍Ni-P實(shí)驗(yàn)結(jié)果及疲勞強(qiáng)度見(jiàn)表1實(shí)施方式2將TC4鈦合金按國(guó)標(biāo)GB4337-84進(jìn)行試樣加工后，進(jìn)行微弧氧化實(shí)驗(yàn)和化學(xué)鍍 Ni-P，然后按國(guó)標(biāo)GB 4337-84在WDW-E100D微機(jī)控制電子式萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行疲勞試驗(yàn)， 加載方式為懸臂式旋轉(zhuǎn)彎曲加載；R = "I ；轉(zhuǎn)速=5000rpm，溫度為室溫。對(duì)TC4鈦合金進(jìn)行微弧氧化處理，微弧氧化的溶液及工藝參數(shù)如下Na2Si038g/L， (NaPO3)64g/L, NaOH 1. 5g/L，電流密度8A/dm2，時(shí)間2-200分鐘。微弧氧化膜的厚度由易高 345渦流測(cè)厚儀測(cè)量。微弧氧化后的化學(xué)鍍Ni-P鍍層的配方和工藝如下NiS0420-35g/L，CH3CH(OH) COOH(乳酸)15-30ml/L, NaH2P0220_40g/L，溫度 85-90°C，時(shí)間 15-90 分鐘。鍍層中 P 含量 由能譜儀測(cè)量，鍍層厚度由CMI900熒光測(cè)厚儀測(cè)量。TC4鈦合金微弧氧化及化學(xué)鍍Ni-P實(shí)驗(yàn)結(jié)果及疲勞強(qiáng)度見(jiàn)表2。實(shí)施方式3將AZ91D鎂合金按國(guó)標(biāo)GB4337-84進(jìn)行試樣加工后，進(jìn)行微弧氧化實(shí)驗(yàn)和化學(xué)鍍 Ni-P，然后按國(guó)標(biāo)GB 4337-84在WDW-E100D微機(jī)控制電子式萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行疲勞試驗(yàn)， 加載方式為懸臂式旋轉(zhuǎn)彎曲加載；R = "I ；轉(zhuǎn)速=5000rpm，溫度為室溫。對(duì)AZ91D鎂合金進(jìn)行微弧氧化處理，微弧氧化的溶液及工藝參數(shù)如下NaA1025g/ L，NaOH 3g/L，電流密度8A/dm2，時(shí)間2-200分鐘。微弧氧化膜的厚度由易高345渦流測(cè)厚 儀測(cè)量。微弧氧化后的化學(xué)鍍Ni-P鍍層的配方和工藝如下NiS0420-35g/L，CH3CH(OH) COOH(乳酸)15-30ml/L, NaH2P0220_40g/L，溫度 85-90°C，時(shí)間 15-90 分鐘。鍍層中 P 含量 由能譜儀測(cè)量，鍍層厚度由CMI900熒光測(cè)厚儀測(cè)量。AZ91D鎂合金微弧氧化及化學(xué)鍍Ni-P實(shí)驗(yàn)結(jié)果及疲勞強(qiáng)度見(jiàn)表3表12024鋁合金微弧氧化及化學(xué)鍍Ni-P實(shí)驗(yàn)結(jié)果及疲勞強(qiáng)度見(jiàn)表1
6 表2TC4鈦合金微弧氧化及化學(xué)鍍Ni-P實(shí)驗(yàn)結(jié)果及疲勞強(qiáng)度 表3AZ91D鎂合金微弧氧化及化學(xué)鍍Ni-P實(shí)驗(yàn)結(jié)果及疲勞強(qiáng)度
權(quán)利要求
一種提高鋁合金微弧氧化后疲勞強(qiáng)度的方法，其特征是方法步驟為1)鋁合金試樣堿洗將鋁合金試樣浸在堿洗液中，以除去試樣表面的油污，所用堿洗液為15wt％NaOH溶液，該溶液用蒸餾水配置，溶液溫度為室溫，處理時(shí)間1 2分鐘；2)微弧氧化步驟1)處理好的鋁合金試樣為陽(yáng)極，以鋁合金試樣表面積1.5 2.0倍的鉛板為陰極，用鋁導(dǎo)線將其分別與微弧氧化電源的正極和負(fù)極相連，進(jìn)行微弧氧化處理，微弧氧化溶液組成及其含量范圍為Na2SiO3 5 8g/L，NaAlO2 2 6g/L，NaOH 0.5 3g/L，微弧氧化的電流密度范圍為4 10A/dm2，溫度為室溫，時(shí)間3 200分鐘；3)除油將步驟2)處理好的試樣，浸在除油液中，盡量清除試樣表面的雜質(zhì)和油漬，采用的除油液為5wt％NaOH溶液，溶液溫度為室溫，時(shí)間0.5分鐘；4)超聲波水洗將鋁合金試樣微弧氧化除油處理后的試樣，完全浸在裝有蒸餾水的超聲波震蕩器中，蒸餾水溫度為室溫，超聲清洗時(shí)間為5分鐘，以徹底清除吸附在試樣表面的雜質(zhì)；5)吹干將前面超聲處理完的試樣，用電吹風(fēng)使試樣表面殘留的水分盡快蒸發(fā)，清除試樣表面殘留水分；6)敏化將步驟5)吹干的試樣浸在敏化溶液中，使試樣表面吸附具有活性的離子，采用的敏化溶液組成為HCl20ml/L，SnCl2·H2O 25g/L，錫粒3g/L，溶液溫度為室溫，處理時(shí)間為1分鐘；7)水洗將步驟6)處理完的試樣，完全浸在蒸餾水中，浸10 20秒鐘，以去除或減少試樣表面附著的可溶于水的物質(zhì)；8)活化將步驟7)處理完的試樣完全浸在活化溶液中，使試樣表面吸附活性物質(zhì)Pd，使Pd成為化學(xué)鍍Ni P鍍層的最初生長(zhǎng)點(diǎn)，活化液的組成為PdCl20.2g/L，HCl 6ml/L，溶液溫度為室溫，處理時(shí)間3分鐘；9)水洗將步驟8)處理完的試樣，完全浸在蒸餾水中，浸10 20秒鐘，以去除或減少試樣表面附著的可溶于水的物質(zhì)；10)解膠將步驟9)處理完的試樣完全浸在解膠溶液中，以去除試樣表面多余的Pd2+，采用的解膠溶液為NaH2PO2 100ml/L，溶液溫度為室溫，處理時(shí)間為0.5分鐘；11)水洗將步驟10)處理完的試樣，完全浸在蒸餾水中，浸10 20秒鐘，以去除或減少試樣表面附著的可溶于水的物質(zhì)；12)化學(xué)鍍Ni P合金用細(xì)的棉線將試樣捆住并置于化學(xué)鍍Ni P溶液中，使試樣表面通過(guò)化學(xué)反應(yīng)生成一層致密的Ni P合金層，采用的溶液組成為NiSO4 20 35g/L，CH3CH(OH)COOH 15 30ml/L，NaH2PO220 40g/L，溶液溫度為85 90℃，化學(xué)鍍時(shí)間為15 90分鐘；13)水洗將步驟12)處理完的試樣，完全浸在蒸餾水中，浸10 20秒鐘，以去除或減少試樣表面附著的可溶于水的物質(zhì)；14)吹干將前面水洗處理完的試樣，用電吹風(fēng)使試樣表面殘留的水分盡快蒸發(fā)，清除試樣表面殘留水分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高鋁合金微弧氧化后疲勞強(qiáng)度的方法，其特征是所用 的水均為蒸餾水；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高鋁合金微弧氧化后疲勞強(qiáng)度的方法，其特征是該方法同樣適用于提高鎂合金微弧氧化和鈦合金微弧氧化后的疲勞強(qiáng)度。
全文摘要
一種提高鋁合金微弧氧化后疲勞強(qiáng)度的方法，其特征是方法步驟為1)鋁合金試樣堿洗；2)微弧氧化；3)除油；4)超聲波水洗；5)吹干；6)敏化；7)水洗；8)活化；9)水洗；10)解膠；11)水洗；12)化學(xué)鍍Ni-P合金；13)水洗；14)吹干。
文檔編號(hào)C25D11/04GK101914798SQ20101024024
公開(kāi)日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月29日
發(fā)明者馮長(zhǎng)杰, 周雅, 杜楠, 趙晴 申請(qǐng)人:南昌航空大學(xué)