專利名稱：特高壓鋁電解電容器用陽極箔的化成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陽極箔的加工工藝，具體涉及一種特高壓鋁電解電容器用陽極箔
的化成工藝。
背景技術(shù)：
電解電容器用陽極箔， 一般采用硼酸、磷酸、己二酸、壬二酸、檸檬酸等，或這些酸 的鹽類，其中至少一種水溶液，作為電解液，通過電化學(xué)氧化，在腐蝕箔表面生成氧化膜 (Y-A1203)作為電介質(zhì)，制成化成箔，氧化膜的形成過程稱之為化成。國內(nèi)有關(guān)化成工藝的 研究多有報道，但是用現(xiàn)有方法生產(chǎn)特高壓鋁電解電容器用陽極箔，技術(shù)上仍不能滿足要 求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種氧化膜致密、單位面積靜電容量高、機械強度和耐水合
性好的特高壓鋁電解電容器用陽極箔的化成工藝，用該工藝生產(chǎn)的鋁電解電容器85t:高溫
負荷及儲存壽命達8000小時。 本發(fā)明的技術(shù)方案是一種特高壓鋁電解電容器用陽極箔的化成工藝，該工藝依
次包括以下步驟 1、前處理 前處理目的是將化成時可轉(zhuǎn)化為Y _A1203的氫氧化膜在電解腐蝕后的鋁箔表面 生成，可以增大靜電容量并節(jié)約電能。具體方法是將電解腐蝕后的鋁箔放在溫度9(TC及以 上的純水中，浸泡5 20分鐘。 前處理溫度低于9(TC，生成的氫氧化膜質(zhì)量差，不易轉(zhuǎn)化為Y_A1203。最佳溫度 9(TC及以上。 前處理時間少于5分鐘，形成的氫氧化膜太薄，不適宜化成高電壓；若超過20分 鐘，形成的氫氧化膜太厚，會封閉箔表面較小的孔洞，同時箔會發(fā)硬，機械強度降低。最佳處 理時間5 20分鐘。
2、第一級化成 第一級化成目的在腐蝕箔表面形成氧化膜。具體方法是將前處理后的箔放在 50 9(TC、含有1 9wt^硼酸和0. 01 0. 6wt%己二酸銨的水溶液中形成氧化膜，化成 電流密度為0. 01 0. 6A/cm2，時間20 50分鐘。 化成溫度低于5(TC，形成的氧化膜質(zhì)量差；化成溫度高于9(TC，生產(chǎn)上難以控制。 最佳化成溫度50 90°C。 化成時間少于20分鐘，形成的氧化膜不充分，耐壓低；若超過50分鐘，形成的氧化 膜含水量高會影響氧化膜質(zhì)量。最佳化成時間20 50分鐘。
3、磷酸處理1 磷酸處理1目的是清洗去第一級化成過程中少部分劣質(zhì)氧化膜及雜質(zhì)。具體方法
3是將第一級化成后的箔放在溫度40 8(TC、濃度1 10wt^的磷酸水溶液中處理3 15 分鐘。 處理溫度低于4(TC或磷酸濃度低于lwt^，不能達到清洗劣質(zhì)氧化膜及雜質(zhì)效 果；溫度高于8(TC或磷酸濃度高于10wt^，會加速反應(yīng)，難以控制。最佳處理溫度40 80。C、濃度1 10wt%。 磷酸處理時間少于3分鐘，不能完全去除劣質(zhì)氧化膜，若超過15分鐘，反而破壞質(zhì) 量好的氧化膜。最佳處理時間3 15分鐘。
4、高溫處理1 高溫處理l目的是將前面形成的水合氧化膜，在高溫下轉(zhuǎn)化為Y_A1203。具體方
法是將磷酸處理1后的箔置于溫度為350 60(TC的烘箱中處理1 5分鐘。 高溫處理的溫度低于350°C ，水合氧化膜不能轉(zhuǎn)化為Y _A1203 ;溫度高于600°C ，水
合氧化膜則會轉(zhuǎn)化為其它類型的氧化膜，箔中間鋁基體易熔化，生產(chǎn)無法運行。 高溫處理時間少于1分鐘，水合氧化膜不能完全轉(zhuǎn)化為Y _AL203 ;超過5分鐘，生
產(chǎn)設(shè)備投資成本大且控制困難。
5、第二級化成 第二級化成目的是將高溫轉(zhuǎn)型時氧化膜表面產(chǎn)生的缺陷和裂隙進行修補。具體方 法是將高溫處理1后的箔放在50 9(TC、含有2 10wt^硼酸和0. 01 0. 09wt^五硼酸 銨的水溶液中進行二次化成，化成電流密度為0. 01 0. 6A/cm2，時間5 20分鐘。
化成溫度低于5(TC，形成的氧化膜質(zhì)量差；化成溫度高于9(TC，生產(chǎn)上難以控制。
化成時間少于5分鐘，形成的氧化膜不充分，耐壓低；若超過20分鐘，形成的氧化 膜含水量高會影響氧化膜質(zhì)量。
6、磷酸處理2 磷酸處理2目的是清洗去第二級化成過程中少部分劣質(zhì)氧化膜及雜質(zhì)。具體方法 是將第二級化成后的箔放在溫度40 8(TC、濃度1 10wt^的磷酸水溶液中處理2 10 分鐘。 處理溫度低于4(TC或磷酸濃度低于lwt^，不能達到清洗劣質(zhì)氧化膜及雜質(zhì)效 果；溫度高于8(TC或磷酸濃度高于10wt^，會加速反應(yīng)，難以控制。 磷酸處理時間少于2分鐘，不能完全去除劣質(zhì)氧化膜，若超過10分鐘，反而破壞質(zhì)
量好的氧化膜。 7、高溫處理2 高溫處理2目的是將前面形成的水合氧化膜，在高溫下轉(zhuǎn)化為Y_A1203。具體方
法是將磷酸處理2后的箔置于溫度為350 60(TC的烘箱中處理1 5分鐘。 高溫處理的溫度低于350°C ，水合氧化膜不能轉(zhuǎn)化為Y _A1203 ;溫度高于600°C ，水
合氧化膜則會轉(zhuǎn)化為其它類型的氧化膜，箔中間鋁基體易熔化，生產(chǎn)無法運行。 高溫處理時間少于1分鐘，水合氧化膜不能完全轉(zhuǎn)化為Y _AL203 ;超過5分鐘，生
產(chǎn)設(shè)備投資成本大且控制困難。
8、第三級化成 第三級化成目的是將高溫轉(zhuǎn)型時氧化膜表面產(chǎn)生的缺陷和裂隙進行修補。具體方 法是將高溫處理2后的箔放在50 9(TC、含有2 10wt^硼酸和0. 01 0. 09wt^五硼酸銨的水溶液中進行三次化成，化成電流密度為0. 01 0. 6A/cm2，時間5 20分鐘。
化成溫度低于5(TC，形成的氧化膜質(zhì)量差；化成溫度高于9(TC，生產(chǎn)上難以控制。
化成時間少于5分鐘，形成的氧化膜不充分，耐壓低；若超過20分鐘，形成的氧化 膜含水量高會影響氧化膜質(zhì)量。
9、后處理 后處理目的是提高氧化膜耐水合性。具體方法是將第三級化成后的箔放在溫度 20 6(TC、含有1 13wt^磷酸和0. 1 6wt^氨水的水溶液中處理2 10分鐘。
處理溫度低于2(TC或處理時間少于2分鐘，不能達到提高氧化膜耐水合性的效 果；溫度高于6(TC或處理時間超過10分鐘，反而會破壞氧化膜。 經(jīng)過上述處理的箔采用室溫純水清洗1 5分鐘后，置于溫度為100 300°C的烘 箱中烘干1 5分鐘，即得特高壓鋁電解電容器用陽極箔。 有益效果本發(fā)明工藝生產(chǎn)的特高壓鋁電解電容器用陽極箔氧化膜致密性好、單
位面積靜電容量高、機械強度和耐水合性好，保證了所生產(chǎn)的鋁電解電容器85t:高溫負荷
及儲存壽命達8000小時。
具體實施例方式
下面通過用115um腐蝕箔實際化成工藝過程對本發(fā)明進行具體描述，有必要在此 指出的是，以下實施例只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的 限制。
實施例1 : —種特高壓鋁電解電容器用陽極箔的化成工藝，該工藝依次包括以下步驟
(1)前處理 將電解腐蝕后的鋁箔放在溫度90 °C的純水中，浸泡20分鐘。
(2)第一級化成 將前處理后的箔放在5(TC、含有l(wèi)wt^硼酸和0. 01wt^己二酸銨的水溶液中形成 氧化膜，化成電流密度為0. 01A/cm2，時間50分鐘。
(3)磷酸處理1 將第一級化成后的箔放在溫度40°C、濃度lwt%的磷酸水溶液中處理15分鐘。
(4)高溫處理1 將磷酸處理1后的箔置于溫度為35(TC的烘箱中處理5分鐘。 [OOM] (5)第二級化成 將高溫處理1后的箔放在50°C、含有2wt^硼酸和0. 01wt^五硼酸銨的水溶液中 進行二次化成，化成電流密度為0. 01A/cm2，時間20分鐘。
(6)磷酸處理2 將第二級化成后的箔放在溫度40°C、濃度lwt%的磷酸水溶液中處理10分鐘。
(7)高溫處理2 將磷酸處理2后的箔置于溫度為35(TC的烘箱中處理5分鐘。
(8)第三級化成 將高溫處理2后的箔放在50°C、含有2wt^硼酸和0. 01wt^五硼酸銨的水溶液中
5進行三次化成，化成電流密度為0. 01A/cm2，時間20分鐘。
(9)后處理 將第三級化成后的箔放在溫度2(TC、含有l(wèi)wt^磷酸和0. lwt^氨水的水溶液中 處理IO分鐘。 經(jīng)過上述處理的箔采用室溫純水清洗1分鐘后，置于溫度為IO(TC的烘箱中烘干5 分鐘，即得特高壓鋁電解電容器用陽極箔。
結(jié)果如下 760Vf :C = 0. 38 0. 42uf/cm2折彎88回。
實施例2 : —種特高壓鋁電解電容器用陽極箔的化成工藝，該工藝依次包括以下步驟
(1)前處理 將電解腐蝕后的鋁箔放在溫度100°C的純水中，浸泡5分鐘。
(2)第一級化成將前處理后的箔放在9(TC、含有9wt^硼酸和0. 6wt^己二酸銨的水溶液中形成 氧化膜，化成電流密度為0. 6A/cm2，時間20分鐘。
(3)磷酸處理1 將第一級化成后的箔放在溫度80°C、濃度10wt%的磷酸水溶液中處理3分鐘。
(4)高溫處理1 將磷酸處理1后的箔置于溫度為60(TC的烘箱中處理1分鐘。
(5)第二級化成 將高溫處理1后的箔放在9(TC、含有10wt^硼酸和0. 09wt^五硼酸銨的水溶液中 進行二次化成，化成電流密度為0. 6A/cm2，時間5分鐘。
(6)磷酸處理2 將第二級化成后的箔放在溫度80°C、濃度10wt%的磷酸水溶液中處理2分鐘。
(7)高溫處理2 將磷酸處理2后的箔置于溫度為60(TC的烘箱中處理1分鐘。
(8)第三級化成 將高溫處理2后的箔放在9(TC、含有10wt^硼酸和0. 09wt^五硼酸銨的水溶液中 進行三次化成，化成電流密度為0. 6A/cm2，時間5分鐘。
(9)后處理 將第三級化成后的箔放在溫度60°C、含有13wt^磷酸和6wt^氨水的水溶液中處 理2分鐘。 經(jīng)過上述處理的箔采用室溫純水清洗5分鐘后，置于溫度為300°C的烘箱中烘干1 分鐘，即得特高壓鋁電解電容器用陽極箔。
結(jié)果如下 730Vf :C = 0. 42 0. 46uf/cm2折彎90回。
實施例3 : —種特高壓鋁電解電容器用陽極箔的化成工藝，該工藝依次包括以下步驟
(1)前處理
6
將電解腐蝕后的鋁箔放在溫度95t:的純水中，浸泡10分鐘。
(2)第一級化成 將前處理后的箔放在7(TC、含有5wt^硼酸和0. 3wt%己二酸銨的水溶液中形成 氧化膜，化成電流密度為0. 3A/cm2，時間40分鐘。
(3)磷酸處理1 將第一級化成后的箔放在溫度70°C、濃度5wt%的磷酸水溶液中處理10分鐘。
(4)高溫處理1 將磷酸處理1后的箔置于溫度為55(TC的烘箱中處理4分鐘。 [OO"] (5)第二級化成 將高溫處理1后的箔放在70°C、含有6wt^硼酸和0. 05wt^五硼酸銨的水溶液中 進行二次化成，化成電流密度為0. 3A/cm2，時間15分鐘。
(6)磷酸處理2 將第二級化成后的箔放在溫度70°C、濃度5wt%的磷酸水溶液中處理8分鐘。
(7)高溫處理2 將磷酸處理2后的箔置于溫度為55(TC的烘箱中處理4分鐘。
(8)第三級化成將高溫處理2后的箔放在7(TC、含有6wt^硼酸和0. 05wt^五硼酸銨的水溶液中 進行三次化成，化成電流密度為0. 3A/cm2，時間15分鐘。
(9)后處理 將第三級化成后的箔放在溫度4(TC、含有7wt^磷酸和3wt^氨水的水溶液中處 理8分鐘。 經(jīng)過上述處理的箔采用室溫純水清洗4分鐘后，置于溫度為250°C的烘箱中烘干4 分鐘，即得特高壓鋁電解電容器用陽極箔。 [cmo] 結(jié)果如下700Vf :C = 0. 46 0. 50uf/cm2折彎92回。 經(jīng)試驗證明用上述陽極箔生產(chǎn)的鋁電解電容器85t:高溫負荷及儲存壽命達8000 小時。
權(quán)利要求
一種特高壓鋁電解電容器用陽極箔的化成工藝，其特征在于該工藝依次包括以下步驟(1)前處理將電解腐蝕后的鋁箔放在溫度90℃及以上的純水中，浸泡5～20分鐘；(2)第一級化成將前處理后的箔放在含有1～9wt％硼酸和0.01～0.6wt％己二酸銨的水溶液中形成氧化膜，化成時間20～50分鐘；(3)磷酸處理1將第一級化成后的箔放在濃度1～10wt％的磷酸水溶液中處理3～15分鐘；(4)高溫處理1將磷酸處理1后的箔置于溫度為350～600℃的烘箱中處理1～5分鐘；(5)第二級化成將高溫處理1后的箔放在含有2～10wt％硼酸和0.01～0.09wt％五硼酸銨的水溶液中進行二次化成，化成時間5～20分鐘；(6)磷酸處理2將第二級化成后的箔放在濃度1～10wt％的磷酸水溶液中處理2～10分鐘；(7)高溫處理2將磷酸處理2后的箔置于溫度為350～600℃的烘箱中處理1～5分鐘；(8)第三級化成將高溫處理2后的箔放在含有2～10wt％硼酸和0.01～0.09wt％五硼酸銨的水溶液中進行三次化成，化成時間5～20分鐘；(9)后處理將第三級化成后的箔放在溫度20～60℃、含有1～13wt％磷酸和0.1～6wt％氨水的水溶液中處理2～10分鐘；經(jīng)過上述處理的箔清洗后烘干，即得特高壓鋁電解電容器用陽極箔。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的特高壓鋁電解電容器用陽極箔的化成工藝，其特征在于所 述步驟(2)、步驟(5)和步驟(8)中，化成電流密度為0. 01 0. 6A/cm2。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的特高壓鋁電解電容器用陽極箔的化成工藝，其特征在于所 述步驟(2)、步驟(5)和步驟(8)中，化成溫度為50 90°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的特高壓鋁電解電容器用陽極箔的化成工藝，其特征在于所 述步驟(3)和步驟(6)中，處理溫度為40 80°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的特高壓鋁電解電容器用陽極箔的化成工藝，其特征在于所 述步驟(9)中，清洗系采用室溫純水清洗，時間為1 5分鐘。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的特高壓鋁電解電容器用陽極箔的化成工藝，其特征在于所 述步驟(9)中，烘干的溫度為100 3Q(TC，時間1 5分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種特高壓鋁電解電容器用陽極箔的化成工藝，該工藝將電解腐蝕后的鋁箔放在溫度90℃及以上的純水中進行前處理，然后在含有1～9wt％硼酸和0.01～0.6wt％己二酸銨的水溶液中進行第一級化成，再用濃度1～10wt％的磷酸水溶液處理后，接著進行高溫處理；然后在含有2～10wt％硼酸和0.01～0.09wt％五硼酸銨的水溶液中進行第二級化成，再用濃度1～10wt％的磷酸水溶液處理后，接著進行高溫處理；最后在含有2～10wt％硼酸和0.01～0.09wt％五硼酸銨混合水溶液中進行第三級化成，再用含有1～13wt％磷酸和0.1～6wt％氨水的水溶液中進行后處理，清洗后烘干。
文檔編號C25D11/12GK101777432SQ201010130619
公開日2010年7月14日 申請日期2010年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月23日
發(fā)明者王磊, 馬坤松 申請人:揚州宏遠電子有限公司