專利名稱：制備球狀納晶鎳鐵鍍層的電沉積裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種制備球狀納米晶鎳鐵鍍層的電沉積裝置，屬金屬電鍍工藝技 術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景鎳鐵鍍層是一種重要的磁性薄膜材料，其磁性能及物理、化學(xué)、力學(xué)性能與其晶 粒結(jié)構(gòu)、大小及取向度有密切關(guān)系，納米晶的鎳鐵鍍層具有更高的耐蝕性、硬度、韌 性及較優(yōu)異的軟磁性能。鍍層晶粒的取向還能進(jìn)一步提高鍍層的磁性能。常規(guī)的制備鎳鐵鍍層的方法有真空噴涂、磁控濺射、電沉積等。然而這些方法要 么成本很高，要么難以得到細(xì)化的晶粒，鎳鐵鍍層的成分也難以控制。對(duì)于常規(guī)普通 的電沉積法往往難以獲得理想擇優(yōu)取向的鎳鐵鍍層，其晶粒也比較粗大，因此鍍層的 性能不理想。 實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種制備有取向的球狀納米晶鎳鐵鍍層的電沉積裝置。為達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型的構(gòu)思是為強(qiáng)化晶粒細(xì)化效果，將電沉積體系置 于一個(gè)磁力線方向與所施加的電場(chǎng)方向相垂直的強(qiáng)磁場(chǎng)(磁感應(yīng)強(qiáng)度大于1特斯位) 中，利用強(qiáng)磁場(chǎng)復(fù)合電流對(duì)電鍍產(chǎn)生很強(qiáng)的洛侖磁力，強(qiáng)化電解液的傳質(zhì)過(guò)程，并降 低濃差極化；此外，利用強(qiáng)磁場(chǎng)復(fù)合電流在陽(yáng)極鍍層表面區(qū)域的亥姆霍茲層中產(chǎn)生微渦流，將陰極表面的晶粒尖端或枝晶打碎，促進(jìn)形成晶核，從而使晶粒細(xì)化和球化。 另外，利用強(qiáng)磁場(chǎng)的取向作用，使電結(jié)晶析出的微細(xì)晶核的易磁化軸沿磁場(chǎng)方向取向， 從而得到納米晶取向的鎳鐵鍍層。本實(shí)用新型一種制備球狀納米晶鎳鐵鍍層的電沉積裝置，主要包括有進(jìn)氣玻璃 管、石英玻璃電解槽、陽(yáng)極、陰極、保溫套筒、加熱元件、超導(dǎo)磁體、水冷夾套、熱電偶、溫控裝置和直流電源控制裝置；其特征在于盛放有鎳鐵電解液的石英玻璃電 解槽內(nèi)設(shè)有垂直平行布置的陽(yáng)極和陰極，并由固定環(huán)氧樹(shù)脂板固定；電解槽四周圍繞 設(shè)置有加熱元件；陽(yáng)極和陰極通過(guò)導(dǎo)線與直流電源控制裝置的正負(fù)極相連接；加熱元 件通過(guò)導(dǎo)線與溫控裝置相連；電解槽設(shè)置在保溫套筒內(nèi)；在保溫套筒之外側(cè)設(shè)置有水 冷夾套；電解槽的最外側(cè)設(shè)置有超導(dǎo)磁體，使電解槽中的陽(yáng)極和陰極處于超導(dǎo)磁體的 均勻強(qiáng)磁場(chǎng)區(qū)域中，并使磁感應(yīng)強(qiáng)度B的方向?yàn)榇怪毕蛏系姆较?。所述的陰極由銅片制成，所述的陽(yáng)極由鎳鐵合金板制成；所述的進(jìn)氣玻璃管為輸 入氮?dú)獾倪M(jìn)氣管，以保證系統(tǒng)的惰性氣體氣氛以及形成氣泡起到攪拌電解液的作用。所述的電解液為硫酸鎳和硫酸亞鐵的混合溶液，硫酸鎳濃度為200g/L，硫酸亞 鐵濃度為20g/L,并用NaCl溶液為陽(yáng)極活化劑，H3N03為穩(wěn)定劑，溶液pH值為2。所述的直流電源控制裝置為穩(wěn)壓直流電源，陰極電流密度為10A/dm2;所述的超 導(dǎo)磁體的磁感應(yīng)強(qiáng)度B-10T (特斯拉)；電極間的電流方向與磁場(chǎng)方向互相垂直；所 述的溫控裝置調(diào)控加熱元件，使電解液的加熱溫度在60 80X:范圍之內(nèi)，并利用熱 電偶反饋的信號(hào)對(duì)電解液進(jìn)行溫度控制。本實(shí)用新型電沉積裝置，由于采用了與電流方向垂直的強(qiáng)磁場(chǎng)，促使電鍍鎳鐵鍍 層的晶粒細(xì)化，得到球狀納米晶鍍層，并具有一定取向，使鎳鐵薄膜的磁性能顯著提 高。另外，還可以較低直流電流密度下進(jìn)行電沉積操作，并同樣可獲得細(xì)小晶粒。由 此，使用本實(shí)用新型的裝置制備的鍍層具有更高的耐蝕性、硬度、韌性及更為優(yōu)異的 軟磁性能，如更高的磁導(dǎo)率等。球狀鍍層晶粒的取向還能進(jìn)一歩提高鎳鐵鍍層的飽和 磁化強(qiáng)度。此外，球狀納米晶鎳鐵鍍層更為致密，同時(shí)與基體結(jié)合精密，無(wú)內(nèi)應(yīng)力。

圖1為本實(shí)用新型制備球狀納米晶鎳鐵鍍層的電沉積裝置簡(jiǎn)單示意圖。圖2為電極表面與磁場(chǎng)方向的相對(duì)關(guān)系示意圖。圖3為納米晶鎳鐵鍍層的形成機(jī)理示意圖。
具體實(shí)施方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例敘述于后。 實(shí)施例l參見(jiàn)圖l，本實(shí)用新型電沉積裝置主要包括有進(jìn)氣玻璃管l、石英玻璃電解槽2、 陽(yáng)極4、陰極12、保溫套筒6、加熱元件9、超導(dǎo)磁體IO、水冷夾套ll、熱電偶7、 溫控裝置8和直流電源控制裝置13。在盛放有鎳鐵電解液5和石英玻璃電解槽2內(nèi)設(shè)有一對(duì)垂直平行布置的陽(yáng)極4和 陰極12，并由固定環(huán)氧樹(shù)脂板3固定；電解槽2四周圍繞設(shè)置有加熱元件9;陽(yáng)極4 和陰極12通過(guò)導(dǎo)線與直流電源控制裝置13的正負(fù)極相連接；加熱元件9通過(guò)導(dǎo)線與 溫控裝置8相連；另外還有插入電解槽2的一熱電偶7與溫控裝置8相連；電解槽2
設(shè)置在由保溫材料制作的保溫套筒6內(nèi)在保溫套筒6的外側(cè)設(shè)置有水冷夾套11; 其內(nèi)通過(guò)循環(huán)水流以保護(hù)超導(dǎo)磁體；電解槽2的最外側(cè)設(shè)置有超導(dǎo)磁體10,使電解 槽2中的陽(yáng)極4和陰極12處于超導(dǎo)磁體的均勻強(qiáng)磁場(chǎng)區(qū)域中，并使磁感應(yīng)強(qiáng)度B的 方向?yàn)榇怪毕蛏系姆较?。本?shí)施例中，陽(yáng)極4由鎳鐵傘板制成，陰極12由銅片制成。進(jìn)氣玻璃管l為輸 入氮?dú)獾倪M(jìn)氣管，可通入氮?dú)鈱?duì)電解液進(jìn)行攪拌，使電解液濃度和溫度均勻，有利于 電沉積進(jìn)行。電解液5為硫酸鎳和硫酸亞鐵的混合溶液，硫酸鎳濃度為200g/L,硫酸亞鐵濃 度為20g/L，并用NaCl溶液為陽(yáng)極活化劑，H3N03為穩(wěn)定劑，溶液pH值為2。直流電源控制裝置13為穩(wěn)壓直流電源，陰極電流密度為10A/dm2:超導(dǎo)磁體10 的磁感應(yīng)強(qiáng)度B-10T (特斯拉)；電極間的電流方向與磁場(chǎng)方向互相垂直；溫控裝置 8調(diào)控加熱元件9，使電解液5的加熱溫度在60 80'C范圍之內(nèi)，并利用熱電偶7反 饋的信號(hào)對(duì)電解液5進(jìn)行溫度控制。本實(shí)施例電沉積裝置制備的納米晶鎳鐵鍍層，經(jīng)儀器檢測(cè)，其球狀納米晶的粒徑 為60 80nm。本實(shí)用新型電沉積裝置，由于采用了與電流方向垂直的強(qiáng)磁場(chǎng)，促使電鍍鎳鐵鍍 層的晶粒細(xì)化，得到球狀納米晶鍍層，并具有一定取向，使鎳鐵薄膜的磁能顯著提高。 另外，還可以較低直流電流密度下進(jìn)行電沉積操作，并同樣可獲得細(xì)小晶粒。
權(quán)利要求1.一種制備球狀納晶鎳鐵鍍層的電沉積裝置，主要包括有進(jìn)氣玻璃管(1)、石英玻璃電解槽(2)、陽(yáng)極(4)、陰極(12)、保溫套筒(6)、加熱元件(9)、超導(dǎo)磁體(10)、水冷夾套(11)、熱電偶(7)、溫控裝置(8)和直流電源控制裝置(13)；其特征在于盛放有鎳鐵電解液(15)的石英玻璃電解槽(2)內(nèi)設(shè)有垂直平行布置的陽(yáng)極(4)和陰極(12)，并由固定環(huán)氧樹(shù)脂板(3)固定；電解槽(2)四周圍繞設(shè)置有加熱元件(9)；陽(yáng)極(4)和陰極(12)通過(guò)導(dǎo)線與直流電源控制裝置(13)的正負(fù)極相連接；加熱元件(9)通過(guò)導(dǎo)線與溫控裝置(8)相連；電解槽(2)設(shè)置在保溫套筒(6)內(nèi)；在保溫套筒(6)之外側(cè)設(shè)置有水冷夾套(11)；電解槽(2)的最外側(cè)設(shè)置有超導(dǎo)磁體(10)，使電解槽(2)中的陽(yáng)極(4)和陰極(12)處于超導(dǎo)磁體的均勻強(qiáng)磁場(chǎng)區(qū)域中，并使磁感應(yīng)強(qiáng)度B的方向?yàn)榇怪毕蛏系姆较颉?br> 2. 如權(quán)利要求1所述的一種制備球狀納晶鎳鐵鍍層的電沉積裝置，其特征在于所述 的陰極(12)由銅片制成，所述的陽(yáng)極(4)由鎳鐵合金板制成；所述的進(jìn)氣玻璃管(l) 為輸入氮?dú)獾倪M(jìn)氣管，以保證系統(tǒng)的惰性氣體氣氛以及形成氣泡起到攪拌電解液 的作用。
3. 如權(quán)利要求l所述的一種制備球狀納晶鎳鐵鍍層的電沉積裝置，其特征在于所述 的直流電源控制裝置(13)為穩(wěn)壓直流電源，陰極電流密度為10A/dm2;所述的超 導(dǎo)磁體(10)的磁感應(yīng)強(qiáng)度B=10特斯拉；電極間的電流方向與磁場(chǎng)方向互相垂直; 所述的溫控裝置(8)調(diào)控加熱元件(9)，使電解液(5)的加熱溫度在60 80"范圍之 內(nèi)，并利用熱電偶(7)反饋的信號(hào)對(duì)電解液(5)進(jìn)行溫度控制。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種制備球狀納米晶鎳鐵鍍層的電沉積裝置，屬金屬電鍍工藝技術(shù)領(lǐng)域。本實(shí)用新型電沉積裝置主要包括有進(jìn)氣玻璃管1、石英玻璃電解槽2、陽(yáng)極4、陰極12、保溫套筒6、加熱元件9、超導(dǎo)磁體10、水冷夾套11、熱電偶7、溫控裝置8和直流電源控制裝置13。該裝置的特點(diǎn)是將盛有鎳鐵電解液5的石英玻璃電解槽2放置于一個(gè)磁力線方向和電鍍直流電流方向互相垂直的超導(dǎo)磁體10的均勻強(qiáng)磁場(chǎng)中，藉強(qiáng)磁場(chǎng)與電流的作用，使鍍層晶粒細(xì)小化；同時(shí)利用強(qiáng)磁場(chǎng)強(qiáng)大的磁化力使球狀納米晶取向，最終制得取向的球狀納米晶鎳鐵鍍層。該鎳鐵鍍層具有較好的磁學(xué)性能。
文檔編號(hào)C25D17/00GK201053039SQ200720068418
公開(kāi)日2008年4月30日 申請(qǐng)日期2007年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月29日
發(fā)明者任忠鳴, 超 汪, 鐘云波, 陽(yáng)祥富 申請(qǐng)人:上海大學(xué)