一種制備金紅石二氧化鈦納米花陣列薄膜的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的制備金紅石二氧化鈦納米花陣列薄膜的方法，包括如下步驟：將氫氟酸、硝酸與去離子水混合，配得酸洗液；將在酸洗液中清洗干凈的金屬鈦板浸入質(zhì)量濃度為10～20%的雙氧水溶液中反應(yīng)，在金屬鈦板表面形成非晶結(jié)構(gòu)的二氧化鈦多孔薄膜；然后將其浸沒于熱水中，用硫酸調(diào)節(jié)pH值到1.0~2.0，反應(yīng)36～55小時(shí)，用去離子水沖洗，干燥。本發(fā)明將鈦片直接放入雙氧水中反應(yīng)，簡(jiǎn)單易行，重復(fù)性好，生產(chǎn)周期短，成本低，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。所制薄膜與基底結(jié)合牢固?？蓮V泛應(yīng)用在光催化、光電催化、薄膜太陽能電池、氣體傳感器、生物材料等眾多領(lǐng)域。
【專利說明】一種制備金紅石二氧化鈦納米花陣列薄膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二氧化鈦納米花陣列薄膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在一些諸如光催化、光電催化、薄膜太陽能電池、氣體傳感器等涉及表面反應(yīng)以及載流子遷移的應(yīng)用中，三維花狀納米結(jié)構(gòu)具有獨(dú)特的性能優(yōu)勢(shì)。就三維納米花結(jié)構(gòu)二氧化鈦而言，已有的制備方法或者涉及TiCl4、鈦酸四丁酯等易水解試劑，或者需要水熱等高溫高壓環(huán)境，產(chǎn)業(yè)化成本較高。CN102557130A公開的制備二氧化鈦納米花陣列薄膜的方法，仍需添加三聚氰胺和硝酸等試劑，相對(duì)成本也較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種低成本、可大面積制備結(jié)晶良好的金紅石二氧化鈦納米花陣列薄膜的方法。
[0004]本發(fā)明的制備金紅石二氧化鈦納米花陣列薄膜的方法，包括如下步驟:
1)將質(zhì)量百分比濃度為50~55%的氫氟酸、質(zhì)量百分比濃度為65~68%的硝酸與去離子水按體積比1:3:6混合，得酸洗液；
2)將清洗干凈的金屬鈦板浸入質(zhì)量濃度為10~20%的雙氧水溶液中，在80°C下反應(yīng)I~48小時(shí)，在金屬鈦板表面形成非晶結(jié)構(gòu)的二氧化鈦多孔薄膜；
3)將步驟2)制得的二氧化鈦多孔薄膜浸沒于60~80°C熱水中，用硫酸調(diào)節(jié)pH值到
1.0-2.0，反應(yīng)36~55小時(shí)后取出，用去離子水沖洗，干燥，得到金紅石二氧化鈦納米花陣列薄膜。
[0005]本發(fā)明制備方法將鈦片直接放入雙氧水中反應(yīng)，無需添加三聚氰胺、硝酸等試劑，簡(jiǎn)單易行，重復(fù)性好，生產(chǎn)周期短，成本低，所制薄膜與基底結(jié)合牢固?？蓮V泛應(yīng)用在光催化、光電催化、薄膜太陽能電池、氣體傳感器、生物材料等眾多領(lǐng)域。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0006]圖1為制備的金紅石二氧化鈦納米花陣列薄膜的電子顯微鏡圖片；
圖2為金紅石二氧化鈦納米花陣列薄膜的X射線衍射圖，X射線衍射圖中，A:銳鈦礦，R:金紅石，T1:欽。
【具體實(shí)施方式】
[0007]以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明制備金紅石二氧化鈦納米花陣列薄膜的方法。但本發(fā)明不僅僅局限于下述實(shí)施例。
[0008]實(shí)施例1
I)將質(zhì)量百分比濃度為50~55%的氫氟酸、質(zhì)量百分比濃度為65~68%的硝酸與去離子水按體積比1:3:6混合，得酸洗液；2)將清洗干凈的金屬鈦板浸入50毫升質(zhì)量濃度為20%的雙氧水溶液中，在80°C下反應(yīng)I小時(shí)，在金屬鈦板表面形成非晶結(jié)構(gòu)的二氧化鈦多孔薄膜；
3)將步驟2)制得的二氧化鈦多孔薄膜浸沒于80°C熱水中，用硫酸調(diào)節(jié)pH值到2.0，反應(yīng)45小時(shí)后取出，用去離子水沖洗，干燥，得到金紅石二氧化鈦納米花陣列薄膜。
[0009]本例制得的金紅石二氧化鈦納米花陣列薄膜的電子顯微鏡圖片如圖1所示，可見在鈦片表面生成了均勻的二氧化鈦納米花陣列薄膜。納米花直徑約為400nm，葉片寬度約為60nm，末端尖銳，納米花相互交織排列。其X射線衍射圖見圖2，顯示納米花陣列薄膜晶相組成為金紅石和銳鈦礦相，進(jìn)一步分析結(jié)果表明，頂層納米花為金紅石結(jié)構(gòu)。
[0010]實(shí)施例2
1) 將質(zhì)量百分比濃度為50~55%的氫氟酸、質(zhì)量百分比濃度為65~68%的硝酸與去離子水按體積比1:3:6混合，得酸洗液；
2)將清洗干凈的金屬鈦板浸入50毫升質(zhì)量濃度為10%的雙氧水溶液中，在80°C下反應(yīng)3小時(shí)，在金屬鈦板表面形成非晶結(jié)構(gòu)的二氧化鈦多孔薄膜；
3)將步驟2)制得的二氧化鈦多孔薄膜浸沒于60°C熱水中，用硫酸調(diào)節(jié)pH值到1.2，反應(yīng)36小時(shí)后取出，用去離子水沖洗，干燥，得到金紅石二氧化鈦納米花陣列薄膜。二氧化鈦納米花陣列形貌接近實(shí)施例1。
[0011]實(shí)施例3
1)將質(zhì)量百分比濃度為50~55%的氫氟酸、質(zhì)量百分比濃度為65~68%的硝酸與去離子水按體積比1:3:6混合，得酸洗液；
2)將清洗干凈的金屬鈦板浸入50毫升質(zhì)量濃度為10%的雙氧水溶液中，在80°C下反應(yīng)48小時(shí)，在金屬鈦板表面形成非晶結(jié)構(gòu)的二氧化鈦多孔薄膜；
3)將步驟2)制得的二氧化鈦多孔薄膜浸沒于60°C熱水中，用硫酸調(diào)節(jié)pH值到1.0，反應(yīng)55小時(shí)后取出，用去離子水沖洗，干燥，得到在鈦片表面生成的均勻二氧化鈦納米花陣列薄膜。
[0012]實(shí)施例4
1)將質(zhì)量百分比濃度為50~55%的氫氟酸、質(zhì)量百分比濃度為65~68%的硝酸與去離子水按體積比1:3:6混合，得酸洗液；
2)將清洗干凈的金屬鈦板浸入50毫升質(zhì)量濃度為15%的雙氧水溶液中，在80°C下反應(yīng)20小時(shí)，在金屬鈦板表面形成非晶結(jié)構(gòu)的二氧化鈦多孔薄膜；
3)將步驟2)制得的二氧化鈦多孔薄膜浸沒于60°C熱水中，用硫酸調(diào)節(jié)pH值到1.5，反應(yīng)50小時(shí)后取出，用去離子水沖洗，干燥，得到在鈦片表面生成的均勻二氧化鈦納米花陣列薄膜。
【權(quán)利要求】
1.一種制備金紅石二氧化鈦納米花陣列薄膜的方法，其特征是包括如下步驟: 1)將質(zhì)量百分比濃度為50~55%的氫氟酸、質(zhì)量百分比濃度為65~68%的硝酸與去離子水按體積比1:3:6混合，得酸洗液； 2)將清洗干凈的金屬鈦板浸入質(zhì)量濃度為10~20%的雙氧水溶液中，在80°C下反應(yīng)I~48小時(shí)，在金屬鈦板表面形成非晶結(jié)構(gòu)的二氧化鈦多孔薄膜； 3)將步驟2)制得的二氧化鈦多孔薄膜浸沒于60~80°C熱水中，用硫酸調(diào)節(jié)pH值到1.0-2.0，反應(yīng)36~55小時(shí)后取出，用去離子水沖洗，干燥，得到金紅石二氧化鈦納米花陣列薄膜。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK103936066SQ201410185650
【公開日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年5月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月5日
【發(fā)明者】吳進(jìn)明, 印家星 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)