一種導(dǎo)電阻燃納米晶體材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種導(dǎo)電阻燃納米晶體材料，其特征在于，各組分按照重量百分比組成如下：氫氧化鈉30-70%；氫氧化鉀30-70%；SnCl4晶體5-20%；SbCl3固體5-10%；聚乙烯吡咯烷酮（5g/L）5-10%；無水乙醇10-30%；N，N-二甲基甲酰胺10-30%。本發(fā)明用復(fù)合氫氧化物溶劑法合成納米晶體材料只需在常壓下進(jìn)行化學(xué)合成，合成溫度相對較低，納米晶體材料的表面潔凈，同時(shí)也容易進(jìn)行表面改性。制得的導(dǎo)電阻燃納米晶體材料具有良好的導(dǎo)電性、阻燃性、熱交換效率高，該方法適用性廣泛、條件溫和、工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種導(dǎo)電阻燃納米晶體材料
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明屬于無機(jī)材料和功能材料制備工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種導(dǎo)電阻燃納米晶體材料。
[0002]技術(shù)背景:
SnO2是1!型寬禁帶半導(dǎo)體材料，因其特殊的氣敏，透光和導(dǎo)電特性，成為制備氣敏元件，透明電極的理想材料，從而在構(gòu)造氣敏傳感器、發(fā)光二極管、平板顯示器和薄膜太陽能電池等方面得到廣泛的應(yīng)用。但純SnO2的電阻通常較高，一般通過在SnO2中摻入少量Sb，In或Pb等離子來降低SnO2的電阻率并保持其良好的可見光透過率，摻雜SnO2以其優(yōu)良的光學(xué)、電學(xué)性能和高的化學(xué)穩(wěn)定性，被廣泛地應(yīng)用于太陽能電池、液晶顯示、電致發(fā)光等領(lǐng)域中。
[0003]一維材料比零維和二維材料具有更優(yōu)越的物理和電學(xué)性能，對SnO2 —維結(jié)構(gòu)進(jìn)行摻雜，可以提高電子傳輸和光子激發(fā)效率，改善SnO2材料傳感器的氣體敏感度等。
[0004]金屬單質(zhì)納米材料具有金屬性(如硬度高、有光澤、不透明、容易傳熱、電的良導(dǎo)體等)、電氣和電子性能、磁性、化學(xué)性能、熱性能及發(fā)光性等特性，廣泛用于超導(dǎo)、化工、醫(yī)學(xué)、光學(xué)、電子、電器等行業(yè)。并且，納米金屬材料與普通金屬材料相比，具有很多優(yōu)良的性質(zhì)，該方法采用熔融的復(fù)合堿金屬氫氧化物為反應(yīng)溶劑，金屬無機(jī)鹽和氧化物為反應(yīng)原料在低溫常壓下合成復(fù)雜氧化物和其他含氧化合物。如何用復(fù)合堿金屬氫氧化物媒介法制備導(dǎo)電阻燃納米晶體材料是本發(fā)明要解決的技術(shù)問題。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明為了解決上述技術(shù)問題，提供了一種導(dǎo)電阻燃納米晶體材料，其特征在于，各組分按照重量百分比組成如下:
氫氧化鈉30-70% ；
氫氧化鉀30-70% ；
SnCl4 晶體 5-20% ；
SbCl3 固體 5-10% ；
聚乙烯吡咯烷酮(5 g/L) 5-10% ；
無水乙醇10-30% ；
N，N- 二甲基甲酰胺10-30%。
[0006]上述的一種導(dǎo)電阻燃納米晶體材料，其特征在于，目標(biāo)物是一種含SnxSbyOz—維微納米物相的錫銻氧化物，一維微納米物相的代表性物相為Sn918Sbltl9O2,
上述的一種導(dǎo)電阻燃納米晶體材料，其特征在于，其制備方法包括如下步驟:
(1)配制反應(yīng)溶劑:將重量百分比為30-70%的固態(tài)氫氧化鈉與重量百分比為30-70%的氫氧化鉀均勻混合；
(2)配制反應(yīng)原料:稱量SnCl4晶體用去離子水配成0.1-0.3mol/L的溶液，按照按照SbCl3ISnCl4的原子數(shù)為4-6%的比例秤取SbCl3固體，量取聚乙烯吡咯烷酮與錫鹽、銻鹽制成混合溶液，以無水乙醇與N，N- 二甲基甲酰胺作溶劑，混合得到反應(yīng)原料； (3)加熱反應(yīng):將步驟(2)的反應(yīng)原料和步驟(I)的反應(yīng)溶劑，一起置入有機(jī)聚合物制備容器中，加蓋封閉，然后將反應(yīng)物容器放入已經(jīng)加熱到250-300°C的馬弗爐中，預(yù)熱熔化40-60min，待反應(yīng)器內(nèi)的固體復(fù)合氫氧化物完全熔化后，將反應(yīng)容器打開，用攪拌器進(jìn)行攪拌，使反應(yīng)物在熔融態(tài)的反應(yīng)溶劑中均勻分布，再次封閉容器，并在200-300°C下恒溫加熱50-80h ；
(4)冷卻:將恒溫反應(yīng)后的反應(yīng)容器冷卻至室溫；
(5)洗滌:先將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水溶解，再用離心機(jī)在轉(zhuǎn)速為1500-2000轉(zhuǎn)/分的速度下離心，或用抽濾設(shè)備進(jìn)行過濾，然后將離心或過濾的產(chǎn)物重新在去離子水中分散，然后重復(fù)脫水和清洗3?5次，直至反應(yīng)產(chǎn)物的pH值為中性。
[0007]本發(fā)明的有益效果:
原料成本低，復(fù)合氫氧化物溶劑法合成納米晶體材料只需在常壓下進(jìn)行化學(xué)合成，合成溫度相對較低，本發(fā)明合成過程中因?yàn)闆]有引入表面活性劑或模板劑，納米晶體材料的表面潔凈，適合對其進(jìn)行本征性能的研究和最大限度發(fā)揮納米晶體材料的功能，同時(shí)也容易進(jìn)行表面改性。制得的導(dǎo)電阻燃納米晶體材料具有良好的導(dǎo)電性、阻燃性、熱交換效率高，該方法適用性廣泛、條件溫和、工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0008]具體實(shí)施方法:
實(shí)施例1:
將重量百分比為45%的固態(tài)氫氧化鈉與重量百分比為55%的氫氧化鉀均勻混合；稱量SnCl4晶體10%用去離子水配成0.1-0.3mol/L的溶液，按照按照SbCl3 = SnCl4的原子數(shù)為4%的比例秤取SbCl3固體，量取聚乙烯吡咯烷酮(5 g/L) 5%與錫鹽、銻鹽制成混合溶液，以20%無水乙醇與20%N，N-二甲基甲酰胺作溶劑，混合得到反應(yīng)原料；將反應(yīng)原料和反應(yīng)溶齊U，一起置入有機(jī)聚合物制備容器中，加蓋封閉，然后將反應(yīng)物容器放入已經(jīng)加熱到250°C的馬弗爐中，預(yù)熱熔化40min，待反應(yīng)器內(nèi)的固體復(fù)合氫氧化物完全熔化后，將反應(yīng)容器打開，用攪拌器進(jìn)行攪拌，使反應(yīng)物在熔融態(tài)的反應(yīng)溶劑中均勻分布，再次封閉容器，并在200°C下恒溫加熱50h ;將恒溫反應(yīng)后的反應(yīng)容器冷卻至室溫；先將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水溶解，再用離心機(jī)在轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/分的速度下離心，或用抽濾設(shè)備進(jìn)行過濾，然后將離心或過濾的產(chǎn)物重新在去離子水中分散，然后重復(fù)脫水和清洗3次，直至反應(yīng)產(chǎn)物的pH值為中性。
[0009]產(chǎn)物X射線衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)譜庫中正方晶系Sn918Sbltl9O2 (JCPDS,N0.88-2348)匹配；經(jīng)掃描電子顯微鏡分析為針狀結(jié)構(gòu)，直徑約為5 μ m,長度約為20 μ m。
[0010]實(shí)施例2:
將重量百分比為50%的固態(tài)氫氧化鈉與重量百分比為50%的氫氧化鉀均勻混合；稱量SnCl4晶體5-20%用去離子水配成0.2mol/L的溶液，按照按照SbCl3: SnCl4的原子數(shù)為6%的比例秤取SbCl3固體10%，量取聚乙烯吡咯烷酮(5 g/L) 10%與錫鹽、銻鹽制成混合溶液，以10-30%無水乙醇與30%N，N-二甲基甲酰胺作溶劑，混合得到反應(yīng)原料；將反應(yīng)原料和反應(yīng)溶劑，一起置入有機(jī)聚合物制備容器中，加蓋封閉，然后將反應(yīng)物容器放入已經(jīng)加熱到300 0C的馬弗爐中，預(yù)熱熔化60min，待反應(yīng)器內(nèi)的固體復(fù)合氫氧化物完全熔化后，將反應(yīng)容器打開，用攪拌器進(jìn)行攪拌，使反應(yīng)物在熔融態(tài)的反應(yīng)溶劑中均勻分布，再次封閉容器，并在300°C下恒溫加熱80h ;將恒溫反應(yīng)后的反應(yīng)容器冷卻至室溫；先將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水溶解，再用離心機(jī)在轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分的速度下離心，或用抽濾設(shè)備進(jìn)行過濾，然后將離心或過濾的產(chǎn)物重新在去離子水中分散，然后重復(fù)脫水和清洗4次，直至反應(yīng)產(chǎn)物的pH值為中性。
[0011]產(chǎn)物X射線衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)譜庫中正方晶系Sn918Sbltl9O2 ( JCPDSjN0.88-2348)匹配；經(jīng)掃描電子顯微鏡分析為針狀結(jié)構(gòu)，直徑約為5 μ m,長度約為20 μ m。
【權(quán)利要求】
1.一種導(dǎo)電阻燃納米晶體材料，其特征在于，各組分按照重量百分比組成如下: 氫氧化鈉30-70% ； 氫氧化鉀30-70% ；
SnCl4 晶體 5-20% ；
SbCl3 固體 5-10% ； 聚乙烯吡咯烷酮(5 g/L) 5-10% ； 無水乙醇10-30% ； N，N- 二甲基甲酰胺10-30%。
2.如權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電阻燃納米晶體材料，其特征在于，目標(biāo)物是一種含SnxSbyOz 一維微納米物相的錫銻氧化物，一維微納米物相的代表性物相為Sn918Sbltl9O2。
3.如權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電阻燃納米晶體材料，其特征在于，其制備方法包括如下步驟: (1)配制反應(yīng)溶劑:將重量百分比為30-70%的固態(tài)氫氧化鈉與重量百分比為30-70%的氫氧化鉀均勻混合； (2)配制反應(yīng)原料:稱量SnCl4晶體用去離子水配成0.1-0.3mol/L的溶液，按照按照SbCl3ISnCl4的原子數(shù)為4-6%的比例秤取SbCl3固體，量取聚乙烯吡咯烷酮與錫鹽、銻鹽制成混合溶液，以無水乙醇與N，N- 二甲基甲酰胺作溶劑，混合得到反應(yīng)原料； (3)加熱反應(yīng):將步驟(2)的反應(yīng)原料和步驟(I)的反應(yīng)溶劑，一起置入有機(jī)聚合物制備容器中，加蓋封閉，然后將反應(yīng)物容器放入已經(jīng)加熱到250-300°C的馬弗爐中，預(yù)熱熔化40-60min，待反應(yīng)器內(nèi)的固體復(fù)合氫氧化物完全熔化后，將反應(yīng)容器打開，用攪拌器進(jìn)行攪拌，使反應(yīng)物在熔融態(tài)的反應(yīng)溶劑中均勻分布，再次封閉容器，并在200-300°C下恒溫加熱50-80h ； (4)冷卻:將恒溫反應(yīng)后的反應(yīng)容器冷卻至室溫； (5)洗滌:先將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水溶解，再用離心機(jī)在轉(zhuǎn)速為1500-2000轉(zhuǎn)/分的速度下離心，或用抽濾設(shè)備進(jìn)行過濾，然后將離心或過濾的產(chǎn)物重新在去離子水中分散，然后重復(fù)脫水和清洗3?5次，直至反應(yīng)產(chǎn)物的pH值為中性。
【文檔編號】B82Y30/00GK104370304SQ201310346764
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2013年8月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月12日
【發(fā)明者】劉澤華 申請人:青島博研達(dá)工業(yè)技術(shù)研究所(普通合伙)