專利名稱：摻釹釓鈧鋁石榴石納米粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及摻釹釓鈧鋁石榴石(Nd:GSAG)納米粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
在空間探測領(lǐng)域，雖然水蒸氣在溫室效應(yīng)、大氣對流、云霧雨雪等重要?dú)庀筮^程中起了關(guān)鍵作用，但是由于其在大氣中的含量雖然很少，獲取整個(gè)大氣對流層的高精度、高垂直分辨率的水蒸氣廓線非常困難，到目前仍不能準(zhǔn)確模擬水循環(huán)，這被認(rèn)為是大氣科學(xué)中的主要挑戰(zhàn)。隨著激光技術(shù)和弱信號探測技術(shù)的發(fā)展，激光雷達(dá)在大氣探測中扮演著日益重要的角色。其中差分吸收激光雷達(dá)技術(shù)(DIAL)單元組態(tài)可以測量任意方向的氣體濃度，具有測量范圍廣(達(dá)到幾千米)，空間分辨率高的優(yōu)點(diǎn)，大大提高了大氣中微量氣體的探測精度和靈敏度，使得準(zhǔn)確測量大氣水蒸氣組分成為可能。綜合考慮測量的需要和技術(shù)上的可行性，水蒸氣940nm附近的936nm、942nm和944nm三個(gè)波段的吸收譜線可用于高精度的差分激光雷達(dá)吸收測量。過去20多年中，主要依賴OPO激光技術(shù)、拉曼頻移激光技術(shù)或Ti寶石激光技術(shù)來獲得這些波段的激光。采用這些技術(shù)的設(shè)備系統(tǒng)不僅復(fù)雜、昂貴，而且體積龐大，效率較低，已經(jīng)不能滿足現(xiàn)代空間激光雷達(dá)如WALES對效率、體積、壽命等的要求。激光二極管泵浦固體激光器(DPSSL)具有高效、緊湊、可靠、壽命長的優(yōu)點(diǎn)，用于空間激光雷達(dá)有明顯的優(yōu)勢，因此新型激光材料成為基本的物質(zhì)條件。國內(nèi)外最新的研究表明，NdiGSAG 晶體激光器可獲得了 936、942nm附近波長激光，有望用作探測大氣水蒸氣的運(yùn)行于935nm， 942nm或944nm中任一波長的差分吸收雷達(dá)激光光源。國內(nèi)外的激光透明陶瓷及激光器的研究表明激光透明陶瓷具有不亞于單晶的激光性能及制備技術(shù)上的獨(dú)特優(yōu)勢，在高功率、 高效率激光器方面展現(xiàn)出具有巨大的應(yīng)用潛力。因此，Nd:GSAG透明陶瓷的制備具有重要的意義。目前尚未見關(guān)于Nd:GSAG陶瓷制備的相關(guān)工作。對于制備高光學(xué)質(zhì)量的Nd:GSAG 透明陶瓷而言，分散性，燒結(jié)性能良好的納米粉體原料是理想的選擇。我們的實(shí)驗(yàn)借鑒濕化學(xué)方法，制備Nd:GSAG納米粉體原料。

發(fā)明內(nèi)容
解決的技術(shù)問題本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中固相法用時(shí)較長，反應(yīng)溫度高，容易引入雜質(zhì)的缺點(diǎn)，提供一種摻釹釓鈧鋁石榴石納米粉體的濕化學(xué)制備方法。技術(shù)方案摻釹釓鈧鋁石榴石納米粉體的制備方法，步驟為a.配制Gd(N03)3、 Nd (NO3) 3、Sc (NO3) 3、Al (NO3) 3溶液并混合，混合溶液中金屬離子摩爾比Gd3+ =Nd3+ =Sc3+ =Al3+= (3-3x) :3x U其中x=0. 01,0. 015或0. 02 ；b.稱取NH4HCO3,用水溶解，配制得到摩爾濃度為步驟a配制的混合溶液中總的金屬離子摩爾濃度的3 4倍的NH4HCO3溶液，在反應(yīng)器內(nèi)先加入約占反應(yīng)器體積1/10的碳酸氫銨溶液，且調(diào)節(jié)pH值為8 9 ；c.在酸、堿滴定管中分別放入步驟a配制的硝酸鹽溶液和步驟b配制的碳酸氫銨溶液，將等體積的硝酸鹽和碳酸氫銨同步、同速滴加到反應(yīng)器內(nèi)并對反應(yīng)器內(nèi)溶液進(jìn)行充分的攪拌；d.反應(yīng)器內(nèi)得到白色糊狀物，將糊狀液體以3000r/min的速度進(jìn)行離心沉淀，收集離心管底部沉淀，然后再將沉淀先后分散于乙醇溶液、水中，進(jìn)行再次沉淀；e.收集經(jīng)離心沉淀后的前驅(qū)物粉體，在 120°C下烘干并研磨；f.收集研磨后的粉體，放入馬弗爐進(jìn)行煅燒，在900 1000°C恒溫池后隨爐冷卻，獲得目標(biāo)粉體。所用水均為二次蒸餾水。有益效果
①共沉淀方法可使反應(yīng)物實(shí)現(xiàn)原子/分子層次上的均勻反應(yīng)，能制備純度高，分散性好，納米級別的粉體原料；
②合成原理及操作過程簡單，燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間較短，降低了合成成本。


圖1為制備Nd:GSAG納米粉體的工藝流程圖； 圖2為目標(biāo)粉體的XRD圖譜；
圖3為目標(biāo)粉體的TEM圖譜； 圖4為目標(biāo)樣品在808nm激發(fā)下的發(fā)射光譜。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例，將本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)敘述如下 實(shí)驗(yàn)所用試劑的純度為
氧化釹99.5%
氧化釓99.995%
氧化鈧99.999%
九水硝酸鋁分析純
水二次蒸餾水
硝酸分析純
碳酸氫銨分析純
實(shí)施例1 本發(fā)明實(shí)施例的具體工藝步驟如下
1.稱取一定質(zhì)量的氧化釓，氧化釹和氧化鈧，分別用稀硝酸完全溶解并定容；稱取一定質(zhì)量的九水硝酸鋁，用二次蒸餾水溶解；
2.根據(jù)(GdhNdx)Jc2Al3O12中Nd3+摻雜濃度，用移液管分別量取一定體積的硝酸釓，硝酸釹，硝酸鈧及硝酸鋁溶液，將這些硝酸鹽溶液均勻混合為適量體積的溶液，溶液中混合溶液中金屬離子摩爾比 GcT =Nd3+ =Sc3+ =Al3+= (3-3x) :3x :2 :3 (χ=0· 015)；
3.為了使金屬離子完全沉淀，稱取過量的碳酸氫銨，用二次蒸餾水溶解。碳酸氫銨溶液的摩爾濃度為步驟a配制的混合溶液中總的金屬離子摩爾濃度的3倍；
4.取較大的反應(yīng)器，在反應(yīng)器內(nèi)加入適量的二次蒸餾水，水量浸沒攪拌器下端，占反應(yīng)器體積1/10，然后在二次水中加入碳酸氫銨，攪拌，實(shí)時(shí)檢測溶液的pH值，當(dāng)pH為9時(shí)， 停止加碳酸氫銨；
5.將配制好的等體積的硝酸鹽溶液和碳酸氫銨溶液分別倒入酸式、堿式滴定管，同時(shí)開啟滴定旋鈕，調(diào)節(jié)滴定速度相同，將兩種溶液同時(shí)滴加入反應(yīng)器內(nèi)，同時(shí)進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁?br> 6.待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)器內(nèi)糊狀物倒入離心試管，將離心功率調(diào)節(jié)為3000r/min。離心沉淀lOmin，倒去離心管內(nèi)上層液體，收集底部沉淀物，再先后用乙醇溶液、二次水分散， 再進(jìn)行離心沉淀。將3次離心沉淀得到的團(tuán)聚塊體在120°C下烘干；
7.對烘干后的粉體進(jìn)行手工研磨，將研磨后的放入馬弗爐進(jìn)行煅燒。在900°C，恒溫煅燒池后隨爐冷卻，獲得白色粉體，在玻璃研缽內(nèi)手工研磨白色粉體，獲得目標(biāo)粉體。采用X射線粉末衍射技術(shù)(XRD)，透射電鏡(TEM)及光致發(fā)光光譜對該樣品的晶相，形貌及發(fā)光性能進(jìn)行了表征。見圖2為目標(biāo)粉體的XRD圖譜。衍射峰與GSAG (JCPDS No. 43-0659) —致，并且沒有檢測到雜峰，說明樣品為Nd:GSAG多晶粉體。取5個(gè)衍射峰， 用謝樂公式估算樣品的平均晶粒尺寸，約為27nm。圖3為目標(biāo)粉體的TEM圖譜，粉體分散性好，粒度均勻，顆粒尺寸分約為30-80nm。圖4為目標(biāo)樣品在808nm激發(fā)下的發(fā)射光譜，粉體發(fā)光性能良好。以上結(jié)果說明采用共沉淀技術(shù)，可以合成Nd:GSAG前驅(qū)物，將前驅(qū)物在900°C煅燒池，可成功制備得到不同Nd3+摻雜的、分散性、發(fā)光性能良好的Nd:GSAG納米粉體。實(shí)施例2
本發(fā)明實(shí)施例的具體工藝步驟如下
1.稱取一定質(zhì)量的氧化釓，氧化釹和氧化鈧，分別用稀硝酸完全溶解并定容；稱取一定質(zhì)量的九水硝酸鋁，用二次蒸餾水溶解；
2.根據(jù)(GdhNdx)Jc2Al3O12中Nd3+摻雜濃度，用移液管分別量取一定體積的硝酸釓，硝酸釹，硝酸鈧及硝酸鋁溶液，將這些硝酸鹽溶液均勻混合為適量體積的溶液，溶液中混合溶液中金屬離子摩爾比 Gd3+ =Nd3+ =Sc3+ =Al3+= (3-3x) :3x :2 :3 (x=0. 01)；
3.為了使金屬離子完全沉淀，稱取過量的碳酸氫銨，用二次蒸餾水溶解。碳酸氫銨溶液的摩爾濃度為步驟a配制的混合溶液中總的金屬離子摩爾濃度的4倍；
4.取較大的反應(yīng)器，在反應(yīng)器內(nèi)加入適量的二次蒸餾水，水量浸沒攪拌器下端，約占反應(yīng)器體積1/10，然后在二次水中加入碳酸氫銨，攪拌，實(shí)時(shí)檢測溶液的pH值，當(dāng)pH為8 時(shí)，停止加碳酸氫銨；
5.將配制好的等體積的硝酸鹽溶液和碳酸氫銨溶液分別倒入酸式、堿式滴定管，同時(shí)開啟滴定旋鈕，調(diào)節(jié)滴定速度相同，將兩種溶液同時(shí)滴加入反應(yīng)器內(nèi)，同時(shí)進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁?br> 6.待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)器內(nèi)糊狀物倒入離心試管，將離心功率調(diào)節(jié)為3000r/min。離心沉淀lOmin，倒去離心管內(nèi)上層液體，收集底部沉淀物，再先后用乙醇溶液、二次水分散， 再進(jìn)行離心沉淀。將3次離心沉淀得到的團(tuán)聚塊體在120°C下烘干；
7.對烘干后的粉體進(jìn)行手工研磨，將研磨后的放入馬弗爐進(jìn)行煅燒。在900°C，恒溫煅燒池后隨爐冷卻，獲得白色粉體，在玻璃研缽內(nèi)手工研磨白色粉體，獲得目標(biāo)粉體。實(shí)施例3
本發(fā)明實(shí)施例的具體工藝步驟如下
1.稱取一定質(zhì)量的氧化釓，氧化釹和氧化鈧，分別用稀硝酸完全溶解并定容；稱取一定質(zhì)量的九水硝酸鋁，用二次蒸餾水溶解；
2.根據(jù)(GdhNdx)Jc2Al3O12中Nd3+摻雜濃度，用移液管分別量取一定體積的硝酸釓，硝酸釹，硝酸鈧及硝酸鋁溶液，將這些硝酸鹽溶液均勻混合為適量體積的溶液，溶液中混合溶液中金屬離子摩爾比 Gd3+ =Nd3+ =Sc3+ =Al3+= (3-3x) :3x :2 :3 Cr=O. 02)；
3.為了使金屬離子完全沉淀，稱取過量的碳酸氫銨，用二次蒸餾水溶解。碳酸氫銨溶液的摩爾濃度為步驟a配制的混合溶液中總的金屬離子摩爾濃度的3. 5倍；
4.取較大的反應(yīng)器，在反應(yīng)器內(nèi)加入適量的二次蒸餾水，水量浸沒攪拌器下端，約占反應(yīng)器體積1/10，然后在二次水中加入碳酸氫銨，攪拌，實(shí)時(shí)檢測溶液的pH值，當(dāng)pH為8. 5 時(shí)，停止加碳酸氫銨；
5.將配制好的等體積的硝酸鹽溶液和碳酸氫銨溶液分別倒入酸式、堿式滴定管，同時(shí)開啟滴定旋鈕，調(diào)節(jié)滴定速度相同，將兩種溶液同時(shí)滴加入反應(yīng)器內(nèi)，同時(shí)進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁?br> 6.待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)器內(nèi)糊狀物倒入離心試管，將離心功率調(diào)節(jié)為3000r/min。離心沉淀lOmin，倒去離心管內(nèi)上層液體，收集底部沉淀物，再先后用乙醇溶液、二次水分散， 再進(jìn)行離心沉淀。將3次離心沉淀得到的團(tuán)聚塊體在120°C下烘干；
7.對烘干后的粉體進(jìn)行手工研磨，將研磨后的放入馬弗爐進(jìn)行煅燒。在900°C，恒溫煅燒池后隨爐冷卻，獲得白色粉體，在玻璃研缽內(nèi)手工研磨白色粉體，獲得目標(biāo)粉體。
權(quán)利要求
1.摻釹釓鈧鋁石榴石納米粉體的制備方法，其特征在于步驟為a、配制Gd(NO3) 3、Nd (NO3) 3>Sc (NO3) 3、A1 (NO3) 3溶液并混合，使得混合溶液中金屬離子摩爾比 GcT :NcT Jc3+:A13+= (3-3z) :3z..U，其中 ζ =0. 01、0. 015 或 0. 02 ；b、稱取NH4HCO3,用水溶解，配制得到摩爾濃度為步驟a配制的混合溶液中總的金屬離子摩爾濃度的3 4倍的NH4HCO3溶液，在反應(yīng)器內(nèi)先加入占反應(yīng)器體積1/10的碳酸氫銨溶液，且調(diào)節(jié)PH值為8 9;c、在酸、堿滴定管中分別放入步驟a配制的硝酸鹽溶液和步驟b配制的碳酸氫銨溶液， 將等體積的硝酸鹽和碳酸氫銨同步、同速滴加到反應(yīng)器內(nèi)并對反應(yīng)器內(nèi)溶液進(jìn)行充分的攪拌；d、反應(yīng)器內(nèi)得到白色糊狀物，將糊狀液體以3000r/min的速度進(jìn)行離心沉淀，收集離心管底部沉淀，然后再將沉淀先后分散于乙醇溶液、水中，進(jìn)行再次沉淀；e、收集經(jīng)離心沉淀后的前驅(qū)物粉體，在120°C下烘干并研磨；f、收集研磨后的粉體，放入馬弗爐進(jìn)行煅燒，在900 1000°C恒溫池后隨爐冷卻，獲得目標(biāo)粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述摻釹釓鈧鋁石榴石納米粉體的制備方法，其特征在于所用水均為二次蒸餾水。
全文摘要
摻釹釓鈧鋁石榴石納米粉體的制備方法，步驟為a.配制Gd(NO3)3、Nd(NO3)3、Sc(NO3)3、Al(NO3)3溶液；b.稱取NH4HCO3，用水溶解，在反應(yīng)器內(nèi)先加入體積占反應(yīng)器1/10的碳酸氫銨溶液；c.將硝酸鹽和碳酸氫銨同步、同速滴加到反應(yīng)器內(nèi)并對反應(yīng)器內(nèi)溶液進(jìn)行充分的攪拌；d.反應(yīng)器內(nèi)得到白色糊狀物，并進(jìn)行離心沉淀，收集離心管底部沉淀，然后再將沉淀先后分散于乙醇溶液、水中，進(jìn)行再次沉淀；e.收集經(jīng)離心沉淀后的前驅(qū)物粉體，烘干并研磨；f.收集研磨后的粉體，放入馬弗爐進(jìn)行煅燒，獲得目標(biāo)粉體。合成原理及操作過程簡單，燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間較短，降低了合成成本。
文檔編號B82Y30/00GK102311138SQ201110223849
公開日2012年1月11日 申請日期2011年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月5日
發(fā)明者姚義俊, 季羽慶, 徐林華, 王楚欽, 王玲, 蘇靜 申請人:南京信息工程大學(xué)