專利名稱：二氧化硅薄膜力學(xué)特性測試用薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種微機(jī)電技術(shù)領(lǐng)域的方法，具體是一種二氧化硅薄膜力學(xué)特性 測試用薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著微機(jī)電系統(tǒng)技術(shù)的迅速發(fā)展，越來越多的薄膜材料被應(yīng)用于MEMS中，制作成 MEMS器件的微機(jī)械結(jié)構(gòu)。由于二氧化硅具有硬度高、耐磨性好、絕熱性好、光透過率高、抗腐 蝕能力強(qiáng)以及良好的介電性質(zhì)，二氧化硅薄膜被廣泛應(yīng)用于此類結(jié)構(gòu)中。隨著MEMS結(jié)構(gòu)日 趨小型化，更加精細(xì)的納米結(jié)構(gòu)逐漸代替了微米結(jié)構(gòu)，納米級二氧化硅結(jié)構(gòu)的制備也就逐 漸開始受到關(guān)注。經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，Takahiro Namazu等在《Sensors and Actuators, A Physical))(傳感器與執(zhí)行器)2003年第104卷78-85頁上發(fā)表的“Quasi-static bending test ofnano—scale SiO2 wire at intermediate temperature using AFM—based technique"(中溫下基于原子力顯微鏡的二氧化硅納米線準(zhǔn)靜態(tài)彎曲試驗)，該文中先是 采用場增強(qiáng)型陽極氧化的方法生成單晶硅納米線，再通過熱氧化生成二氧化硅納米線。具 體如下首先通過氧離子注入技術(shù)生成一塊SOI基片，底層硅厚為500 μ m，中間的二氧化硅 層厚為190nm，上層硅厚為255nm接著利用濕法刻蝕對SOI基片的底層硅進(jìn)行各向異性刻 蝕，到中間的二氧化硅層停止，再干法刻蝕中間的二氧化硅層，使其與下層硅對齊；然后利 用場增強(qiáng)型陽極氧化生成納米級二氧化硅線，將AFM的金探針與上層硅片間施加偏壓，探 針接陰極，硅片接陽極，利用硅片表面吸附水分子形成水膜，探針于硅片間在毛細(xì)力作用下 形成水橋，水膜在電場作用下發(fā)生電化學(xué)反映，產(chǎn)生的Off與硅片表面發(fā)生氧化反應(yīng)，形成 二氧化硅納米結(jié)構(gòu)，同時產(chǎn)生氫氣逸出；隨后以生成的二氧化硅納米線作為掩膜，在TMAH 刻蝕液中對上層硅進(jìn)行各向異性濕法刻蝕，生成硅納米線，然后用氫氟酸對中間的二氧化 硅進(jìn)行腐蝕，使其形成懸浮的硅納米結(jié)構(gòu)；最后將這一結(jié)構(gòu)在1373K的溫度環(huán)境下氧化100 分鐘，從而生成二氧化硅納米結(jié)構(gòu)。這種制備方法步驟復(fù)雜，尤其是在進(jìn)行場增強(qiáng)型陽極氧 化時，為了得到精細(xì)的納米結(jié)構(gòu)，需要非常精確的偏壓和探針掃描速度，而且對氧化物的生 長和結(jié)構(gòu)的控制要求也很高，實際操作起來比較困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種二氧化硅薄膜力學(xué)特性測試用薄 膜的制備方法，將電感耦合等離子刻蝕和濕法刻蝕工藝相結(jié)合，且方法步驟相對簡單易行。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明涉及一種SiO2薄膜力學(xué)特性測試用薄膜，其厚度為400nm。本發(fā)明涉及上述薄膜及其制備方法，通過在硅片上依次熱氧化生長一層二氧化硅 薄膜并涂布一層光刻膠，然后將掩模板置于光刻膠正上方進(jìn)行曝光并顯影后將掩模板的圖 案轉(zhuǎn)移到基片上，再采用電感耦合等離子刻蝕法進(jìn)行刻蝕得到方腔結(jié)構(gòu)，最后采用濕法刻蝕方腔結(jié)構(gòu)得到硅支柱結(jié)構(gòu)支撐下的二氧化硅薄膜。所述的硅片厚為5 μ m。所述的熱氧化生長是指采用氧化爐對硅片進(jìn)行熱氧化，氧化爐的溫度為1100攝 氏度，氧化時間為3分鐘，生成的二氧化硅薄膜厚度為400nm。所述的光刻膠為PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)，厚度為1 μ m。所述的曝光是指采用電流為IOpA的電子束曝光30秒；所述的電感耦合等離子刻蝕法是指采用刻蝕氣體SF6和保護(hù)氣體CF4并設(shè)置氣體 流量為13cm7min，刻蝕速率為0. 5 μ m/min,刻蝕時間為20秒，刻蝕后得到帶有0. 5 μ m厚 的硅殘留底座的方腔結(jié)構(gòu)。
所述的濕法刻蝕是指采用KOH刻蝕液對硅襯底進(jìn)行濕法各向異性刻蝕，KOH刻蝕 的條件為80攝氏度，KOH溶液濃度為40% wt，刻蝕時間為7分鐘。本發(fā)明與現(xiàn)有的二氧化硅薄膜制備方法相比，不需要嚴(yán)格控制偏壓和掃描速度， 能夠比較容易地控制二氧化硅薄膜的生長，而且電感耦合等離子刻蝕操作相對簡單，整套 工藝流程簡單易行。


圖1為本發(fā)明的流程圖。
具體實施例方式下面對本發(fā)明的實施例作詳細(xì)說明，本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行 實施，給出了詳細(xì)的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實施 例。實施例1如圖1所示，本實施例包括以下幾個步驟第一步準(zhǔn)備一塊(100)硅片1，厚為5 μ m。然后放入氧化爐中對硅片進(jìn)行熱氧化， 氧化爐的溫度為1100攝氏度，氧化時間為3分鐘，生成的二氧化硅2薄膜厚度為400nm。第二步在基片上涂布一層光刻膠3PMMA (聚甲基丙烯酸甲酯)，厚為1 μ m。第三步利用事先作好的掩模板，采用電子束對基片進(jìn)行曝光，電子束的電流為 ΙΟρΑ，曝光時間為30秒，這樣就把掩模板上的方腔圖案轉(zhuǎn)移到基片上。第四步利用電感耦合等離子刻蝕對基片進(jìn)行刻蝕，通入刻蝕氣體SF6和保護(hù)氣體 CF4,氣體流量為13cm7min，刻蝕速率為0. 5 μ m/min,刻蝕時間為20秒，要保證刻蝕的氣體 流量不變，刻蝕過后，如圖1(d)所示，硅襯底被刻蝕了一部分，還有0.5μπι厚的硅殘留以用 作底座，得到了一個方腔結(jié)構(gòu)。第五步將基片置入KOH刻蝕液中，對硅襯底進(jìn)行濕法各向異性刻蝕，KOH刻蝕的 條件為，溫度為80攝氏度，KOH溶液濃度為40% wt,當(dāng)刻蝕至7分鐘時，就會出現(xiàn)如圖1 (d) 所示，方腔的腔壁穿通，只剩下腔壁連接的部位，而二氧化硅薄膜仍然架在兩個支柱上方。實施例2形成微型方腔結(jié)構(gòu)的步驟，即第一步到第四步與實施例1相同，第5步將基片置入EPW刻蝕液(由乙二胺(NH2 (CH2) 2NH2)、鄰苯二酚(C6H4 (OH) 2)和水(H2O))中，對硅進(jìn)行濕法各向異性刻蝕，刻蝕的溫度是115攝氏度，溶液濃度為30%， 并且每隔30秒需攪拌，以保證刻蝕液的均勻，同時為了防止乙二胺揮發(fā)，還設(shè)有冷凝回流 裝置，當(dāng)刻蝕到5分鐘時，會出現(xiàn)如圖1(d)所示的結(jié)構(gòu)。實施例3 形成微型方腔結(jié)構(gòu)的步驟，仍然與實施例中的第一步到第四步相同，第5步將基片置入TMAH (四甲基氫氧化銨)刻蝕液中，對硅進(jìn)行濕法各向異性刻 蝕，刻蝕溫度為80攝氏度，溶液濃度為25wt%，當(dāng)刻蝕到10分鐘時，出現(xiàn)了如圖1(d)所示 的結(jié)構(gòu)。綜上所述，三種實施方案都能夠得到測試二氧化硅薄膜力學(xué)特性的結(jié)構(gòu)，但是實 施例1中，我們使用的KOH溶液為無極刻蝕液，配制比較簡單，而且刻蝕速率容易控制，刻蝕 后的垂直側(cè)壁更加光滑，雖然KOH溶液易揮發(fā)，但不會對人體造成傷害；而實施例2中，雖 然刻蝕的時間相對較短，且側(cè)壁比較光滑，但EPW溶液有劇毒，對人體有害，而且刻蝕特性 對溫度有很強(qiáng)的依賴性，刻蝕液中的痕量成分如乙二胺對刻蝕液具有很大的影響；實施例 3中，TMAH刻蝕液的刻蝕速率高，而且毒性低，但是相對而言，此種刻蝕液的價格最高，而且 在刻蝕過程中會形成表面小丘，影響表面光滑性，除此之外，其刻蝕速率隨其濃度增加而降 低，對獲得光滑的刻蝕表面而言，不易控制。綜合各方面因素考慮，選擇實施例1中的KOH 溶液作為各向異性濕法刻蝕液。而且，實施例1與現(xiàn)有技術(shù)相比，通過控制刻蝕的溫度和時間，容易得到完全懸于 硅支柱上的二氧化硅薄膜，同時，成品率較高，可以同時形成多個相同的結(jié)構(gòu)，易于測試；而 現(xiàn)有技術(shù)中，除了需精確控制場增強(qiáng)型陽極氧化時的偏壓和探針掃描速度外，在懸浮的硅 納米結(jié)構(gòu)上生長二氧化硅薄膜時，極易形成粘連，不能完全形成如實施例1中所述的懸空 結(jié)構(gòu)，測試起來難度較大。
權(quán)利要求
一種SiO2薄膜力學(xué)特性測試用薄膜的制備方法，其特征在于，通過在硅片上依次熱氧化生長一層二氧化硅薄膜并涂布一層光刻膠，然后將掩模板置于光刻膠正上方進(jìn)行曝光并顯影后將掩模板的圖案轉(zhuǎn)移到基片上，再采用電感耦合等離子刻蝕法進(jìn)行刻蝕得到方腔結(jié)構(gòu)，最后采用濕法刻蝕方腔結(jié)構(gòu)得到硅支柱結(jié)構(gòu)支撐下的二氧化硅薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述的硅片厚為5μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述的熱氧化生長是指采用氧化爐對 硅片進(jìn)行熱氧化，氧化爐的溫度為1100攝氏度，氧化時間為3分鐘，生成的二氧化硅薄膜厚 度為400nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述的光刻膠為聚甲基丙烯酸甲酯，厚 度為1 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述的曝光是指采用電流為IOpA的電 子束曝光30秒。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述的電感耦合等離子刻蝕法是指采 用刻蝕氣體SF6和保護(hù)氣體CF4并設(shè)置氣體流量為13cm7min，刻蝕速率為0. 5 μ m/min,刻 蝕時間為20秒，刻蝕后得到帶有0. 5 μ m厚的硅殘留底座的方腔結(jié)構(gòu)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述的濕法刻蝕是指采用KOH刻蝕液 對硅襯底進(jìn)行濕法各向異性刻蝕，KOH刻蝕的條件為80攝氏度，KOH溶液濃度為40 % wt，刻 蝕時間為7分鐘。
8.一種根據(jù)上述任一權(quán)利要求所述方法制備得到的SiO2薄膜力學(xué)特性測試用薄膜，其 特征在于，其厚度為400nm。
全文摘要
一種微機(jī)電系統(tǒng)技術(shù)領(lǐng)域的二氧化硅薄膜力學(xué)特性測試用薄膜的制備方法，通過在硅片上依次熱氧化生長一層二氧化硅薄膜并涂布一層光刻膠，然后將掩模板置于光刻膠正上方進(jìn)行曝光并顯影后將掩模板的圖案轉(zhuǎn)移到基片上，再采用電感耦合等離子刻蝕法進(jìn)行刻蝕得到方腔結(jié)構(gòu)，最后采用濕法刻蝕方腔結(jié)構(gòu)得到硅支柱結(jié)構(gòu)支撐下的二氧化硅薄膜。
文檔編號B81B3/00GK101962167SQ20101029370
公開日2011年2月2日 申請日期2010年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月27日
發(fā)明者孫健, 李以貴, 白萬青, 鄧勇, 陳少軍 申請人:上海交通大學(xué)