專利名稱:一步法制備鋰-鈣基潤滑脂的新工藝的制作方法
本發(fā)明涉及一種鋰-鈣基潤滑脂的制備工藝，特別是一種具有優(yōu)良抗剪切安定性、膠體安定性和抗水性的鋰-鈣基潤滑脂的一步法制備工藝。
鋰基潤滑脂的特點是具有高的滴點和優(yōu)良的抗剪安定性，鈣基潤滑脂的特點是抗水性和膠體安定性好，鋰-鈣基脂的優(yōu)點是兼具鋰基和鈣基兩者的特點。現(xiàn)有技術(shù)中，1974年公布的英國1，376，835號書介紹了一種兩步法制備鋰基和鈣基的混合基潤滑脂使之具備優(yōu)良的抗水性。但由于兩步法需要分別皂化，致使工藝復(fù)雜化。其后1975年公布的美國3，981，564號書及1977年公布的英國1，472，672號書介紹了一步法制備鋰-鈣基潤滑脂。但上述兩件書所敘述的一步法制備工藝是在非熔融狀態(tài)下煉制成脂的，并且特別強調(diào)，不僅在鈣皂和鋰皂的皂化期間，而且在潤滑脂的整個制備過程中，反應(yīng)釜的溫度不能超過鈣皂或鋰皂的熔融溫度。
本發(fā)明的任務(wù)是為制取優(yōu)質(zhì)的鋰-鈣基潤滑脂，在一步法的制備工藝中，成脂的最高溫度超過鈣皂和鋰皂的熔點，再急冷到鋰皂的熔點以下，或皂化后升溫到鋰皂的熔點以下，再經(jīng)冷卻研磨成產(chǎn)品。
本發(fā)明的任務(wù)是以如下方式完成的1、皂化材料本發(fā)明所用的堿金屬和堿土金屬的化合物是鋰和鈣的氧化物、氫氧化物及其混合物，所用的脂肪材料是12-羥基硬脂酸、硬脂酸、氫化蓖麻油或它們的混合物。
脂肪材料與堿和堿土金屬化合物的重量比是6～20份脂肪對0.1～2.4份氫氧化鋰和0.1～2.5份的氫氧化鈣。
鋰和鈣皂的重量比是1∶10～9∶12、礦物油料本發(fā)明所用的基礎(chǔ)油是天然礦物油，可以是石臘基、環(huán)烷基、石臘-環(huán)烷基或其混合物?；A(chǔ)油的100℃粘度范圍在4～20厘斯之間。開口閃點140～290℃。最好的使用粘度為6～15厘斯。
3、皂化時礦油和脂肪材料的比例。
在一步法制備鋰-鈣基潤滑脂的工藝中，皂化所用的礦物油和脂肪材料的比例對產(chǎn)品的質(zhì)量有較大的影響。本發(fā)明在皂化時所用的礦油對脂肪材料的比例是1∶1～5∶1，最好的比例是1.5∶1～2∶1。
4、添加劑的用量和品種為進一步改善鋰-鈣基潤滑脂的剪切安定性和抗水性，本發(fā)明所用的添加劑是羊毛脂鎂皂和石油磺酸鋇，或二壬基萘磺酸鋇，也可以用羊毛脂鎂皂和石油磺酸鋇及二壬基萘磺酸鋇的混合物復(fù)合使用。為了進一步改善鋰-鈣基脂的抗氧，極壓及橡膠低溫適應(yīng)性和銅的，防銹性能，上述添加劑可與N-苯基-α-萘胺、二苯胺、環(huán)烷酸鋁、硫化棉子油、硫化鯨魚油、十二烯基丁二酸、苯駢三氮唑等添加劑聯(lián)合使用，以增加鋰-鈣基潤滑脂的性能。添加劑的用量為1-6份。
添加劑的規(guī)格指標如下①石油磺酸鋇 SY1708-77S②二壬基萘磺酸鋇 Q/SY9005-77③羊毛脂鎂皂
項目、 質(zhì)量指標外觀 棕色均勻固體水份%不大于 1%油溶性室溫 均相油體55±2℃ 均相透明油體鎂含量、不少于 2%腐蝕，T3.銅，100℃，3小時 合格5、工藝的反應(yīng)溫度本發(fā)明的主要特點是制脂釜內(nèi)反應(yīng)物的溫度可以超過鈣皂和鋰皂的熔點。當皂化反應(yīng)物投入釜內(nèi)后，加熱皂化，加入升溫油使之達到鈣皂和鋰皂的熔點以后，再加急冷油降到鋰皂的熔點以下。同時必須控制皂化的用水量。
實例1(1)向裝有加熱、循環(huán)、攪拌、剪切的制脂釜內(nèi)加入3.90公斤的礦油A，并加入適量的水，再加入2.17公斤的12-羥基硬脂酸和0.43公斤氫化蓖麻油。加熱熔化后，加入含有0.359公斤單水氫氧化鋰的水溶液。在攪拌下，加入含0.049公斤氫氧化鈣的懸濁液。本試驗所用的礦油A具有下列性質(zhì)運動粘度、100℃ 11.0厘斯粘度指數(shù) 100開口閃點 254℃凝固點 -14℃(2)物料混合加熱皂化4小時、(3)皂化結(jié)束后，升溫脫水，加入3.90公斤礦油A，繼續(xù)升溫，加入N-苯基-α-萘胺，升至鈣皂和鋰皂的熔點后，再加入4.70公斤礦油A，急冷到鋰皂熔點以下，恒溫攪拌半小時。在溫度降至140℃時，加入7.00公斤礦油A，循環(huán)剪切，調(diào)整稠度。溫度降至120℃時，加入添加劑，循環(huán)攪拌至均勻。取樣備測，添加劑由以下組成①石油磺酸鋇 0.110公斤②二壬基萘磺酸鋇 0.110公斤③羊毛脂鎂皂 0.110公斤脂樣化驗結(jié)果
由以上數(shù)據(jù)可以看出，按本發(fā)明所述方法制備的鋰-鈣基潤滑脂具有較高的滴點和優(yōu)良的剪切安定性以及良好的抗水性和膠體安定性。
實例2(1)向裝有加熱、循環(huán)、攪拌和剪切設(shè)備的制脂釜內(nèi)，加入3.78公斤礦油B，并加入適量的水，再加入2.45公斤的12-羥基硬脂酸和0.49公斤的氫化蓖麻油，加熱并攪拌，待脂肪酸熔化后，加入含0.306公斤單水氫氧化鋰的水溶液和含有0.148公斤氫氧化鈣的懸濁液。本試驗所用礦油B具有下列性質(zhì)運動粘度、100℃ 14.9厘斯粘度指數(shù) 89開口閃點 258℃凝固點 -17℃(2)物料混合加熱皂化4小時(3)皂化結(jié)束后，加入5.88公斤礦油B，升溫脫水，加入N-苯基-α-萘胺，升溫至鈣皂和鋰皂的熔點后，再加入礦油B4.20公斤，急冷至鋰皂熔點以下。恒溫半小時，加入3.36公斤礦油B，循環(huán)剪切，到120℃時加入添加劑，分散均勻，取樣備測，添加劑由以下組成石油磺酸鋇 0.210kg羊毛脂鎂皂 0.210kg樣品化驗結(jié)果
權(quán)利要求
1.一步法制備鋰-鈣基潤滑脂的工藝，其特征是在適當?shù)脑砘牧吓浔认?，成脂的最高溫度超過鈣皂和鋰皂的熔點，急冷到鋰皂的熔點以下。
2.按權(quán)利要求
1的工藝，其特征是堿金屬鋰和堿土金屬鈣的比例是1∶10～9∶1。
3.按權(quán)利要求
1的工藝，其特征是皂化的礦物油料和皂化材料的重量比是1∶1～5∶1。
4.按權(quán)利要求
1和3的工藝，其特征是所用的皂化材料可以是12-羥基硬脂酸、硬脂酸和氫化蓖麻油或它們的混合物。
5.按權(quán)利要求
1和3的工藝，其特征是所用的基礎(chǔ)油是石臘基、環(huán)烷基或中間基的礦物油，其100℃的粘度是4～20厘斯。
6.按權(quán)利要求
1的工藝，其特征是在成脂后加入的改善潤滑脂性能的添加劑是羊毛脂鎂皂、石油磺酸鋇、二壬基萘磺酸鋇或它們的混合物。
專利摘要
一步法制備鋰——鈣基潤滑脂的新工藝是在適當?shù)牟牧吓浔认?，成脂的最高溫度要超過鈣皂和鋰皂的熔點，反應(yīng)物急冷到鋰皂的熔點以下。按新工藝制備的成品，其性能兼具鋰基和鈣基兩者的特點，有較高的滴點和優(yōu)良的剪切安定性以及良好的抗水性和膠體安定性。
文檔編號C10M135/10GK86103103SQ86103103
公開日1986年11月12日 申請日期1986年5月12日
發(fā)明者蔣秋芝, 劉慶廉 申請人:鐵道部科學(xué)研究院金屬及化學(xué)研究所, 天津漢沽石油化學(xué)廠導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan