本發(fā)明屬于機械油潤滑領(lǐng)域，具體涉及一種利用天然礦石制備羥基硅酸鎂微-納米潤滑劑的方法。

背景技術(shù)：

大部分的機械裝備在運轉(zhuǎn)過程中都需要潤滑油，潤滑油可以吸附在摩擦表面，在一定條件下可以形成液體潤滑油膜，這樣就減少了相互運動的摩擦表面粗糙微突體的接觸，從而使表面接觸狀況得到了改善。機械工業(yè)的快速發(fā)展使得現(xiàn)代機械設(shè)備的工作參數(shù)不斷提高，載荷更高、速度更快、工作溫度也不斷提高，從而對潤滑油的性能提出了更高的要求，在某些特殊環(huán)境下，還需要潤滑油具有特殊的性能。作為高級潤滑油核心的潤滑油添加劑，更是研究的重點。該類自修復(fù)劑的主要成分是層狀硅酸鹽礦物微粒，輔助成分為添加劑和催化劑。機油型號與質(zhì)量對其使用效果沒有影響，無毒無副作用，對環(huán)境和人體無害，在摩擦磨損條件下可以在機械零件表面上生成自修復(fù)保護膜層。

申請?zhí)枮镃N200810117289.X的中國專利“納米羥基硅酸鎂粉體及其制備方法”，將硅藻、硫酸鎂、氫氧化鈉、過氧化鈉等按比例球磨10-20h，得到納米級羥基硅酸鎂粉粉體。其作為潤滑油品添加劑使用，對機械減摩及自修復(fù)有一定作用。但此方法球磨耗時過長，大大增加了生產(chǎn)成本。

申請?zhí)枮镃N201410486425.8的中國專利“一種微納米級羥基硅酸鎂的制備方法”，采用水熱法人工合成了微納米級的羥基硅酸鎂粉體，但該技術(shù)所需原料必然貴于天然礦石，水熱時間過長(24-96h)，且所得產(chǎn)物厚度60nm-20μm。同樣，申請?zhí)枮镃N201510409607.X的中國專利“納米羥基硅酸鎂的制備方法、抗磨劑的制備方法及應(yīng)用”也具有相同的缺點，不利于其在潤滑劑產(chǎn)品中的實際應(yīng)用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種利用天然礦石制備羥基硅酸鎂微-納米潤滑劑的方法，以克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明通過對天然礦石進行短時間高能球磨以及溫和水熱制備出高性能羥基硅酸鎂片層狀粉體，并經(jīng)過一定的表面改性處理制備出高效、穩(wěn)定的潤滑劑，所制備的微-納米潤滑劑具有優(yōu)異的減摩效果及良好的修復(fù)性能。

為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種利用天然礦石制備羥基硅酸鎂微-納米潤滑劑的方法，包括以下步驟：

步驟一：將天然礦石粉體高能球磨2-3h后過篩，得到球磨粉體；

步驟二：將步驟一所得球磨粉體、水、氫氧化鈉按質(zhì)量比(1-2):100:(0.5-2)進行水熱反應(yīng)后，自然冷卻至室溫，將產(chǎn)物過濾并烘干，得到微-納米級羥基硅酸鎂粉體；

步驟三：將步驟二所得微-納米級羥基硅酸鎂粉體、無水乙醇及表面活性劑按質(zhì)量比(0.4-1):100:(0.1-2)混合，依次進行攪拌及超聲處理，將所得懸濁液加入基礎(chǔ)油中，依次進行攪拌及超聲處理，得到油體；

步驟四：將步驟三所得油體攪拌直至乙醇完全揮發(fā)，得到羥基硅酸鎂微-納米潤滑劑。

進一步地，步驟一中天然礦石粉體為滑石粉、葉臘石，長石中的一種或多種。

進一步地，步驟一中天然礦石粉體的粒徑為50-100μm。

進一步地，步驟一中球磨方式為干磨，采用硅酸鋯球石，球徑0.4-0.7mm，球料比為10:1，球磨后過2000目篩。

進一步地，步驟二中水熱反應(yīng)的溫度為150-200℃，時間為3-5h。

進一步地，步驟二中得到的微-納米級羥基硅酸鎂粉體粒徑為0.2-1μm。

進一步地，步驟三中表面活性劑為油酸、二烷基苯磺酸納、羥甲基纖維素鈉、吐溫80中的一種或多種。

進一步地，步驟三中攪拌及超聲處理均是在50℃水浴條件下處理30min。

進一步地，步驟三中每100mL基礎(chǔ)油中加入300mL懸濁液,且懸浮液分三次加入，每次加入懸濁液100mL。

進一步地，步驟四中攪拌溫度為80℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

本發(fā)明通過對天然礦石進行短時間高能球磨以及溫和水熱制備出高性能羥基硅酸鎂片層狀粉體，并經(jīng)過一定的表面改性處理制備出高效、穩(wěn)定的潤滑劑，通過適當表面改性所制備的高濃度潤滑劑，顆粒懸浮穩(wěn)定性良好，所制備的微-納米潤滑劑相對于純的基礎(chǔ)油，可大大降低其摩擦性能，從0.045-0.036降低到0.028-0.025，在減摩和穩(wěn)定性能上都有重大進展。此外，本發(fā)明所制備的微-納米潤滑劑在摩擦過程中體現(xiàn)了明顯的修復(fù)功能，是一種廉價，高效，工業(yè)化操作性強的微-納米潤滑劑。

附圖說明

圖1為羥基硅酸鎂SEM圖，其中(a)為實施例6得到的羥基硅酸鎂SEM圖，(b)為實施例7得到的羥基硅酸鎂SEM圖；

圖2為實施例3得到的羥基硅酸鎂粉體XRD圖；

圖3為基礎(chǔ)油以及實施例6和實施例7所得樣品的摩擦性能對比圖；

圖4為基礎(chǔ)油以及實施例3、實施例6和實施例7所得樣品的磨痕金相圖，其中(a)為基礎(chǔ)油磨痕金相圖；(b)為實施例3所得樣品的磨痕金相圖；(c)為實施例6所得樣品的磨痕金相圖；(d)為實施例7所得樣品的磨痕金相圖。

具體實施方式

下面對本發(fā)明的實施方式做進一步詳細描述：

一種利用天然礦石制備羥基硅酸鎂納米潤滑劑的方法，包括以下步驟：

步驟一：高能球磨。將天然礦石粉體(滑石粉、葉臘石，長石中至少一種，粒徑50-100μm)高能球磨(干磨，硅酸鋯球石，球徑0.4-0.7mm，球料比10:1)2-3h，過2000目篩，得到球磨粉體；

步驟二：水熱處理。將步驟一所得球磨粉體、水、氫氧化鈉按質(zhì)量比(1-2):100:(0.5-2)加入水熱釜中，150-200℃反應(yīng)3-5h。待儀器自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)物，過濾，100℃烘箱烘干。得到微-納米級羥基硅酸鎂粉體；

步驟三：粉體表面改性。將微-納米級羥基硅酸鎂粉體、無水乙醇及表面活性劑(油酸、二烷基苯磺酸納、羥甲基纖維素鈉、吐溫80中至少一種)按(0.4-1):100:(0.1-2)的比例混合，依次攪拌、超聲各30min(水浴50℃，密封膜密封)。將所得懸濁液加入基礎(chǔ)油中并依次攪拌、超聲30min，得到油體，其中每100mL基礎(chǔ)油中加入300mL(每次加入100mL，加3次)懸濁液。

步驟四：將所得油體在80℃下攪拌，直至乙醇完全揮發(fā)。得到高濃度羥基硅酸鎂微-納米潤滑劑。

步驟五：將步驟四中微-納米潤滑劑與基礎(chǔ)油體積比1:10均勻配比，進行連續(xù)制動測試。

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細描述：

實施例1

步驟一：高能球磨。將天然滑石粉高能球磨2h，過2000目篩，得到球磨粉體；

步驟二：水熱處理。將步驟一所得球磨粉體、水、氫氧化鈉按質(zhì)量比1:100:0.5加入水熱釜中，150℃反應(yīng)3h。待儀器自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)物，過濾，100℃烘箱烘干。得到微-納米級羥基硅酸鎂粉體；

步驟三：粉體表面改性。將微-納米級羥基硅酸鎂粉體、無水乙醇及表面活性劑油酸按質(zhì)量比1:100:1混合，依次攪拌、超聲各30min(水浴50℃，密封膜密封)。將所得懸濁液加入基礎(chǔ)油中并依次攪拌、超聲30min，得到油體，其中每100mL基礎(chǔ)油中加入300mL(每次加入100mL，加3次)懸濁液。

步驟四：將所得油體在80℃下攪拌，直至乙醇完全揮發(fā)。得到羥基硅酸鎂微-納米潤滑劑。

步驟五：將步驟四中微-納米潤滑劑與基礎(chǔ)油體積比1:10均勻配比，進行連續(xù)制動測試。

實施例2

步驟一：高能球磨。將天然葉臘石高能球磨3h，過2000目篩，得到球磨粉體；

步驟二：水熱處理。將步驟一所得球磨粉體、水、氫氧化鈉按質(zhì)量比1:100:0.5加入水熱釜中，150℃反應(yīng)3h。待儀器自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)物，過濾，100℃烘箱烘干。得到微-納米級羥基硅酸鎂粉體；

步驟三：粉體表面改性。將微-納米級羥基硅酸鎂粉體、無水乙醇及表面活性劑二烷基苯磺酸納按質(zhì)量比1:100:1的比例混合，依次攪拌、超聲各30min(水浴50℃，密封膜密封)。將所得懸濁液加入基礎(chǔ)油中并依次攪拌、超聲30min，得到油體，其中每100mL基礎(chǔ)油中加入300mL(每次加入100mL，加3次)懸濁液。

步驟四：將所得油體在80℃下攪拌，直至乙醇完全揮發(fā)。得到羥基硅酸鎂微-納米潤滑劑。

步驟五：將步驟四中微-納米潤滑劑與基礎(chǔ)油體積比1:10均勻配比，進行連續(xù)制動測試。

實施例3

步驟一：高能球磨。將天然長石高能球磨2.5h，過2000目篩，得到球磨粉體；

步驟二：水熱處理。將步驟一所得球磨粉體、水、氫氧化鈉按質(zhì)量比1:100:2加入水熱釜中，180℃反應(yīng)3h。待儀器自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)物，過濾，100℃烘箱烘干。得到微-納米級羥基硅酸鎂粉體；

步驟三：粉體表面改性。將微-納米級羥基硅酸鎂粉體、無水乙醇及表面活性劑羥甲基纖維素鈉按質(zhì)量比1:100:1的比例混合，依次攪拌、超聲各30min(水浴50℃，密封膜密封)。將所得懸濁液加入基礎(chǔ)油中并依次攪拌、超聲30min，得到油體，其中每100mL基礎(chǔ)油中加入300mL(每次加入100mL，加3次)懸濁液。

步驟四：將所得油體在80℃下攪拌，直至乙醇完全揮發(fā)。得到羥基硅酸鎂微-納米潤滑劑。

步驟五：將步驟四中微-納米潤滑劑與基礎(chǔ)油體積比1:10均勻配比，進行連續(xù)制動測試。

實施例4

步驟一：高能球磨。將天然滑石粉高能球磨3h，過2000目篩，得到球磨粉體；

步驟二：水熱處理。將步驟一所得球磨粉體、水、氫氧化鈉按質(zhì)量比2:100:2加入水熱釜中，200℃反應(yīng)5小時。待儀器自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)物，過濾，100℃烘箱烘干。得到微-納米級羥基硅酸鎂粉體；

步驟三：粉體表面改性。將微-納米級羥基硅酸鎂粉體、無水乙醇及表面活性劑吐溫80按質(zhì)量比0.4:100:0.1的比例混合，依次攪拌、超聲各30min(水浴50℃，密封膜密封)。將所得懸濁液加入基礎(chǔ)油中并依次攪拌、超聲30min，得到油體，其中每100mL基礎(chǔ)油中加入300mL(每次加入100mL，加3次)懸濁液。

步驟四：將所得油體在80℃下攪拌，直至乙醇完全揮發(fā)。得到羥基硅酸鎂微-納米潤滑劑。

步驟五：將步驟四中微-納米潤滑劑與基礎(chǔ)油體積比1:10均勻配比，進行連續(xù)制動測試。

實施例5

步驟一：高能球磨。將天然滑石粉高能球磨3h，過2000目篩，得到球磨粉體；

步驟二：水熱處理。將步驟一所得球磨粉體、水、氫氧化鈉按質(zhì)量比1.5:100:2加入水熱釜中，150℃反應(yīng)5小時。待儀器自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)物，過濾，100℃烘箱烘干。得到微-納米級羥基硅酸鎂粉體；

步驟三：粉體表面改性。將微-納米級羥基硅酸鎂粉體、無水乙醇及表面活性劑(油酸：二烷基苯磺酸納：羥甲基纖維素鈉質(zhì)量比1:1：1)按質(zhì)量比0.5:100:2的比例混合，依次攪拌、超聲各30min(水浴50℃，密封膜密封)。將所得懸濁液加入基礎(chǔ)油中并依次攪拌、超聲30min，得到油體，其中每100mL基礎(chǔ)油中加入300mL(每次加入100mL，加3次)懸濁液。

步驟四：將所得油體在80℃下攪拌，直至乙醇完全揮發(fā)。得到羥基硅酸鎂微-納米潤滑劑。

步驟五：將步驟四中微-納米潤滑劑與基礎(chǔ)油體積比1:10均勻配比，進行連續(xù)制動測試。

實施例6

步驟一：高能球磨。將天然滑石粉、葉臘石按質(zhì)量比1:1混合，高能球磨3h，過2000目篩，得到球磨粉體；

步驟二：水熱處理。將步驟一所得球磨粉體、水、氫氧化鈉按質(zhì)量比1:100:1.5加入水熱釜中，150℃反應(yīng)4小時。待儀器自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)物，過濾，100℃烘箱烘干。得到微-納米級羥基硅酸鎂粉體；

步驟三：粉體表面改性。將微-納米級羥基硅酸鎂粉體、無水乙醇及表面活性劑吐溫80按質(zhì)量比0.7:100:2的比例混合，依次攪拌、超聲各30min(水浴50℃，密封膜密封)。將所得懸濁液加入基礎(chǔ)油中并依次攪拌、超聲30min，得到油體，其中每100mL基礎(chǔ)油中加入300mL(每次加入100mL，加3次)懸濁液。

步驟四：將所得油體在80℃下攪拌，直至乙醇完全揮發(fā)。得到羥基硅酸鎂微-納米潤滑劑。

步驟五：將步驟四中微-納米潤滑劑與基礎(chǔ)油體積比1:10均勻配比，進行連續(xù)制動測試。

實施例7

步驟一：高能球磨。將天然滑石粉：葉臘石：長石按質(zhì)量比1:1:1混合，高能球磨3h，過2000目篩，得到球磨粉體；

步驟二：水熱處理。將步驟一所得球磨粉體、水、氫氧化鈉按質(zhì)量比1:100:1加入水熱釜中，170℃反應(yīng)5小時。待儀器自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)物，過濾，100℃烘箱烘干。得到微-納米級羥基硅酸鎂粉體；

步驟三：粉體表面改性。將微-納米級羥基硅酸鎂粉體、無水乙醇及表面活性劑(油酸：二烷基苯磺酸納：吐溫80質(zhì)量比1:1:1)按質(zhì)量比1：100：2的比例混合，依次攪拌、超聲各30min(水浴50℃，密封膜密封)。將所得懸濁液加入基礎(chǔ)油中并依次攪拌、超聲30min，得到油體，其中每100mL基礎(chǔ)油中加入300mL(每次加入100mL，加3次)懸濁液。

步驟四：將所得油體在80℃下攪拌，直至乙醇完全揮發(fā)。得到羥基硅酸鎂微-納米潤滑劑。

步驟五：將步驟四中微-納米潤滑劑與基礎(chǔ)油體積比1:10均勻配比，進行連續(xù)制動測試。

參見圖1，實施例6，7所得微-納米級羥基硅酸鎂粉體為片層狀結(jié)構(gòu)，尺寸范圍只要為0.2-1μm，由于存在一定比例尺寸范圍為0.2-0.5微米的片層顆粒，可充分體現(xiàn)微-納尺寸粉體在摩擦過程中的協(xié)同作用，有利于減摩，摩擦穩(wěn)定性及摩擦過程中粉體的修復(fù)作用。由圖2可知，實施例3所得羥基硅酸鎂粉體中，主要成分為Mg₈Si₁₂O₃₀(OH)₄，圖3的試驗條件為150N；500t/min，隨著潤滑油的添加，連續(xù)制動過程中摩擦系數(shù)都有一定的降低，并穩(wěn)定保持低摩擦系數(shù)，平穩(wěn)低摩擦系數(shù)有利于摩擦器件的長時間穩(wěn)定運轉(zhuǎn)。參見圖4(制動10h)，(a)(b)所示磨痕相比(c)(d)磨痕更加明顯，進一步體現(xiàn)了所制備的微納米潤滑劑優(yōu)異的潤滑修復(fù)性能，特別是實施例6和實施例7制備的潤滑劑優(yōu)異的潤滑修復(fù)性能。