專利名稱:一種烷基萘型潤滑基礎油的制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種烷基萘型潤滑基礎油的制備方法。
背景技術:
隨著工業(yè)化的發(fā)展,很多機械對潤滑劑的要求越來越苛刻,在一些持續(xù)高溫、低溫的條件下,以礦物油為基礎油的潤滑劑已經不能滿足要求,以化學原料合成產物作為潤滑劑的應用正逐步增加。合成油的特性優(yōu)于礦物油,在特殊潤滑領域得到較廣泛的使用。同 時世界原油供應緊缺的現(xiàn)狀也促使?jié)櫥I域的合成油技術及添加劑合成技術迅速發(fā)展。各種合成油中,烷基化芳烴由于其獨特的分子結構和原子間的鍵強度,具有其他合成類油所不具備的性能,如氧化安定性高,較好的熱穩(wěn)定性和水解穩(wěn)定性,優(yōu)良的溶解性和分散能力等。長鏈烷基萘一般是指烷基碳原子數在8以上的烷基萘,作為一種重要的有機中間體或成品油,被廣泛地應用于紡織、印染、食品包裝、導熱質、溶劑、絕緣油、液晶、采油、潤滑劑等領域。烷基萘結構中富電子的萘環(huán)能夠捕捉到烴基氧化產生的氧化性基團,使整個氧化鏈難以形成,從而阻止了氧化過程,因而烷基萘作為基礎油有很好的熱氧化安定性。長鏈烷基萘主要通過萘的烷基化反應制備,其中烯烴、醇和鹵代烴等都可作為萘的烷基化試劑。傳統(tǒng)烷基化催化劑主要包括氫氟酸、濃硫酸等無機酸和某些Lewis酸,如AlCl3等,這些催化劑均存在不易回收,腐蝕性強、毒性強和污染嚴重等缺點。本發(fā)明以易分離回收、可降解的甲磺酸為催化劑,通過萘、I-辛烯的烷基化反應,合成出具有較低粘度,較低傾點,較好氧化安定性和熱穩(wěn)定性的烷基萘型潤滑基礎油。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是,提供一種烷基萘型潤滑基礎油的制備方法,該方法以甲磺酸為催化劑,將萘與I-辛烯發(fā)生傅-克烷基化反應,再對烷基化產物分別進行堿洗,水洗,減壓蒸餾和抽濾,最終得到烷基萘型潤滑基礎油。通過本發(fā)明所述方法合成的烷基萘型潤滑基礎油具有較低黏度,較低傾點,較高氧化安定性,較好熱穩(wěn)定性和水解穩(wěn)定性,優(yōu)良的溶解性和分散能力,該方法操作簡便,收率高,所用催化劑甲磺酸易分離、可降解,克服了傳統(tǒng)烷基化催化劑(如三氯化鋁、三氟化硼乙醚等)分離難、污染環(huán)境的缺點。本發(fā)明所述的一種烷基萘型潤滑基礎油的制備方法,按以下步驟進行
a、將萘和催化劑甲磺酸、阻聚劑2.6- 二叔丁基苯酚混合均勻,油浴加熱至萘熔化,緩慢滴加I-辛烯,快速攪拌,反應溫度80°C,反應時間5-8h ;
b、反應結束后靜置,待明顯分層后除去含催化劑的底層,對上層有機相進行氫氧化鈉或氫氧化鉀堿洗,再水洗,直至洗液呈中性為止;
C、對經過堿洗、水洗至中性的上層有機相進行減壓蒸餾,除去未反應的萘和I-辛烯,得到粗產物;
d、將粗產物用活性白土脫色后抽濾除去渣質,即可得到烷基萘型潤滑油基礎油。步驟a中萘、I-辛烯、甲磺酸和2. 6- 二叔丁基苯酚的摩爾比為I.1-1. 5:1:0. 5-1:0. 001-0. 005。本發(fā)明所述的一種烷基萘型潤滑基礎油的制備方法,該方法所用的α-烯烴為I-辛烯,采用緩慢滴加的方式與萘,甲磺酸和2. 6- 二叔丁基苯酚所組成的混合物反應,本發(fā)明所述的方法操作簡便,收率高,所用催化劑甲磺酸易分離、可降解,克服了傳統(tǒng)烷基化催化劑不易分離、不環(huán)保的缺點,采用本發(fā)明所述方法制備的烷基萘型潤滑基礎油具有較低粘度,較低傾點,較高氧化安定性,較好熱穩(wěn)定性和水解穩(wěn)定性,優(yōu)良的溶解性和分散能力,擊穿電壓較高,介質損耗因素較低,可作為變壓器油使用。
具體實施例方式下面的實例是對本發(fā)明的進一步說明,而不是對本發(fā)明進行限制。
實施例I
在配有攪拌器、冷凝管、滴液漏斗的三口瓶中加入萘16. 6g,甲磺酸6. 5mL和2. 6- 二叔丁基苯酚O. 06g,攪拌均勻,油浴加熱至溫度80°C,從滴液漏斗中加入I-辛烯15. 6mL,待萘熔化時開始緩慢滴加,5-7s/d,快速攪拌,待辛烯滴加完后繼續(xù)反應5h ;
反應結束后,將三口瓶內反應產物轉移至分液漏斗靜置,待明顯分層后除去含催化劑的底層,對上層有機相進行氫氧化鈉堿洗,再水洗,直至洗液呈中性為止;
對經過堿洗、水洗的上層有機相進行減壓蒸餾,除去未反應的萘和I-辛烯,得到粗產
物;
將粗產物用質量比5%活性白土脫色后抽濾除去渣質,即可得到顏色金黃透明的烷基萘型潤滑基礎油,質量為19. 35g,收率為69. 5%,碘值為8. 2。實施例2
在配有攪拌器、冷凝管、滴液漏斗的三口瓶中加入萘19. 2g,甲磺酸6. 5mL和2. 6- 二叔丁基苯酚O. 06g,攪拌均勻,油浴加熱至溫度80°C,從滴液漏斗中加入I-辛烯15. 6mL,待萘熔化時開始緩慢滴加,5-7s/d,快速攪拌,待辛烯滴加完后繼續(xù)反應6h ;
反應結束后,將三口瓶內反應產物轉移至分液漏斗靜置,待明顯分層后除去含催化劑的底層,對上層有機相進行氫氧化鉀堿洗,再水洗,直至洗液呈中性為止;
對經過堿洗、水洗的上層有機相進行減壓蒸餾,除去未反應的萘和I-辛烯,得到粗產
物;
將粗產物用質量比5%活性白土脫色后抽濾除去渣質,即可得到顏色金黃透明的烷基萘型潤滑基礎油,質量為19. 57g,收率為64. 4%,碘值為9. 4。實施例3
在配有攪拌器、冷凝管、滴液漏斗的三口瓶中加入萘16. 6g,甲磺酸3. 3mL和2. 6- 二叔丁基苯酚O. 04g,攪拌均勻,油浴加熱至溫度80°C,從滴液漏斗中加入I-辛烯15. 6mL,待萘熔化時開始緩慢滴加,5-7s/d,快速攪拌,待辛烯滴加完后繼續(xù)反應7h ;
反應結束后,將三口瓶內反應產物轉移至分液漏斗靜置,待明顯分層后除去含催化劑的底層,對上層有機相進行氫氧化鈉堿洗,再水洗,直至洗液呈中性為止;
對經過堿洗、水洗的上層有機相進行減壓蒸餾,除去未反應的少量萘和I-辛烯,得到粗產物;
將粗產物用質量比5%活性白土脫色后抽濾除去渣質,即可得到顏色金黃透明的烷基萘型潤滑基礎油,質量為20. 02g,收率為71. 9%,碘值為8. 9。實施例4
在配有攪拌器、冷凝管、滴液漏斗的三口瓶中加入萘116. 5g,甲磺酸45. 5mL和2. 6- 二叔丁基苯酚O. 57g,攪拌均勻,油浴加熱至溫度80°C,從滴液漏斗中加入I-辛烯109mL,待萘熔化時開始緩慢滴加,2-3s/d,快速攪拌,待辛烯滴加完后繼續(xù)反應8h ;
反應結束后,將三口瓶內反應產 物轉移至分液漏斗靜置,待明顯分層后除去含催化劑的底層,對上層有機相進行氫氧化鉀堿洗,再水洗,直至洗液呈中性為止;
對經過堿洗、水洗的上層有機相進行減壓蒸餾,除去未反應的萘和I-辛烯,得到粗產
物;
將粗產物用質量比5%活性白土脫色后抽濾除去渣質,即可得到顏色金黃透明的烷基萘型潤滑基礎油,質量為136. 07g,收率為69. 8%,碘值為6. 7。實施例5
通過實施例4獲得的烷基萘型潤滑基礎油經檢測溫度40 °C運動粘度為12. 099mm2 · S—1,溫度100°C運動粘度為2. 421 mm2 · S—1,粘度指數為17. 9,傾點_48°C,閃點172°C,燃點186°C,氧化安定性測試時間為32. 5h,擊穿電壓為61.9kV,介質損耗因素為O. 004,可作為變壓器油使用。
權利要求
1.一種烷基萘型潤滑基礎油的制備方法,其特征在于按以下步驟進行 a、將萘和催化劑甲磺酸、阻聚劑2.6- 二叔丁基苯酚混合均勻,油浴加熱至萘熔化,緩慢滴加I-辛烯,快速攪拌,反應溫度80°C,反應時間5-8h ; b、反應結束后靜置,待明顯分層后除去含催化劑的底層,對上層有機相進行氫氧化鈉或氫氧化鉀堿洗,再水洗,直至洗液呈中性為止; C、對經過堿洗、水洗至中性的上層有機相進行減壓蒸餾,除去未反應的萘和I-辛烯,得到粗產物; d、將粗產物用活性白土脫色后抽濾除去渣質,即可得到烷基萘型潤滑基礎油。
2.根據權利要求I所述的方法,其特征在于步驟a中萘、I-辛烯、甲磺酸和2.6- 二叔丁基苯酚的摩爾比為 I. 1-1. 5:1:0. 5-1:0. 001-0. 005。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種烷基萘型潤滑基礎油的制備方法,該方法以甲磺酸為催化劑,將萘與1-辛烯發(fā)生傅-克烷基化反應,再對烷基化產物分別進行堿洗,水洗,減壓蒸餾和抽濾,最終得到烷基萘型潤滑基礎油。通過本發(fā)明所述方法合成的烷基萘型潤滑基礎油具有較低粘度,較低傾點,較高氧化安定性,較好熱穩(wěn)定性和水解穩(wěn)定性,優(yōu)良的溶解性和分散能力。該方法操作簡便,收率高,所用催化劑甲磺酸易分離、可降解,克服了傳統(tǒng)烷基化催化劑(如三氯化鋁、三氟化硼乙醚等)分離難、污染環(huán)境的缺點。
文檔編號C10M105/06GK102965175SQ20121052504
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月10日 優(yōu)先權日2012年12月10日
發(fā)明者吾滿江·艾力, 汪廷貴, 蔡國星, 張樂濤, 馬莉 申請人:中國科學院新疆理化技術研究所