專利名稱：高溫煤焦油的萃取分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種煤焦油的分離方法，特別是一種高溫煤焦油的萃取分離方法。
背景技術(shù)：
高溫煤焦油是一種具有刺激性臭味的黑色或黑褐色的粘稠狀液體，它是煤在隔絕空氣的條件下加強(qiáng)熱時干餾和氣化過程中獲得的液體產(chǎn)物，主要來源是鋼鐵企業(yè)煉焦的副
女口
廣 PFt ο目前國內(nèi)大多都采用從前蘇聯(lián)引進(jìn)的一塔式或二塔式焦油蒸餾工藝。利用常規(guī)蒸餾的方法實(shí)現(xiàn)高溫煤焦油的分離。按操作方式常規(guī)的煤焦油蒸餾可分為間歇式焦油蒸餾和連續(xù)式焦油蒸餾，按有無真空度又可以分為常壓蒸餾和減壓蒸餾。焦油連續(xù)式蒸餾一般采用常壓蒸餾工藝，可以分為一塔式、二塔式和多塔式。依次可以得到輕油餾分(170 °(以前)、酚油餾分(170 0C-210 °C)、萘油餾分(210 °C—230 °G)、洗油餾分(230 0C-300 oC)、一蒽油餾分(300 °C—330 °G)、二蒽油餾分(330 °C—360 °G)及浙青(殘留物)。經(jīng)過深加工從高溫煤焦油可以獲得1-4環(huán)的芳香族化合物、酚類、含氮、含硫和含氧雜環(huán)化合物等一系列有機(jī)化學(xué)品，它們是生產(chǎn)燃料、農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、涂料、合成橡膠和多種功能性材料的重要原料；分離提取化學(xué)品后剩余的煤焦油重質(zhì)殘?jiān)煞旨礊槊赫闱?(含有一定量的煤粉、焦粉、無機(jī)礦物質(zhì)等成分)經(jīng)過特殊處理后渴望用于作為生產(chǎn)筑路浙青、碳材料的原料使用。常規(guī)高溫煤焦油加工過程中需要提供> 450°C的加熱溫度，煤焦油加工設(shè)備溫度高、能耗大，浪費(fèi)能源；建造一整套常規(guī)煤焦油的蒸餾分離設(shè)備需要很高的投入數(shù)億萬元， 煤焦油加工設(shè)備一次性建設(shè)資金投資過大；在蒸餾獲得的煤焦油各餾分中的化學(xué)品僅僅是相對富集，各化學(xué)品有足夠的量依然分散在的其它餾分中，重要化學(xué)品資源的高效分離和利用率受到限制；由于常規(guī)蒸餾分離煤焦油后殘余的浙青中富含有原煤焦油中的煤粉、 焦粉、無機(jī)礦物質(zhì)的一次QI成分，同時還含有由于分離煤焦油過程時產(chǎn)生的二次焦化產(chǎn)物 (二次QI不溶物)，獲得的煤焦油浙青很難通過簡便的方法直接再加工或而作為重要的碳材料原料使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供一種高溫煤焦油的萃取分離方法，解決浪費(fèi)能源、投資過大、煤焦油的分離和利用率受到限制的問題。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的該萃取分離方法如下
在常壓條件下向煤焦油中分別加入1號溶劑或2號溶劑進(jìn)行二級萃取、分離； 第一級萃取時的萃取溶劑選取正己烷溶劑、石油醚溶劑、輕油溶劑或者萘油溶劑，或者所述溶劑任意組合，以任意體積比例混合的混合溶劑作為萃取煤焦油的1號溶劑；第二級萃取時的萃取溶劑選取二硫化碳溶劑、丙酮溶劑、甲苯溶劑或者四氫呋喃溶劑，或者所述溶劑任意組合，以任意體積比例混合的混合溶劑作為萃取煤焦油的2號溶劑；第一級萃取工藝在充分?jǐn)嚢琛⒓訜岬念A(yù)處理?xiàng)l件下，加熱溫度小于150度，煤焦油原料與1號溶劑按照1 :2-4的體積比例混合，萃取1-4小時，體系達(dá)到平衡后，1號溶劑和煤焦油中的輕質(zhì)成分在上層，原料煤焦油中的重質(zhì)浙青成分在下層；經(jīng)過濾分離獲得萃取物和萃余物，所述的萃取物為煤焦油輕質(zhì)成分；所述的萃余物為含有煤粉、焦粉的QI不溶物的煤焦油重質(zhì)浙青；對萃取物進(jìn)行蒸餾工藝，回收1號溶劑，循環(huán)使用；
第二級萃取工藝在充分?jǐn)嚢?、加熱的預(yù)處理?xiàng)l件下，加熱溫度小于150度，向第一級萃取生產(chǎn)的萃余物中加入2號溶劑，萃余物與2號溶劑按照1 :2-4的體積比例混合，萃取 1-4小時，體系達(dá)到平衡后，2號溶劑和煤焦油重質(zhì)成分在上層，原料煤焦油中的煤粉、焦粉的QI不溶物在下層；經(jīng)過濾、分離獲得萃取物和煤焦油中所有雜質(zhì)；所述的萃取物為煤焦油中的精制浙青成分；所述的煤焦油中所有雜質(zhì)為含有煤粉、焦粉的QI不溶物；對萃取物進(jìn)行蒸餾工藝，回收2號溶劑，循環(huán)使用。所述的QI是喹啉不溶物的英文縮寫。有益效果，由于采用了上述方案，1-4環(huán)的芳香族化合物、酚類、含氮、含硫和含氧雜環(huán)化合物等高附加值有機(jī)化學(xué)品主要集中在煤焦油的輕質(zhì)成分中，這些組成以溶解于正己烷、石油醚、輕油、萘油或者這些溶劑任意比例的混合溶劑；經(jīng)過溶劑萃取溶劑后的重質(zhì)殘?jiān)煞种懈缓吭航褂椭械拿悍?、焦粉、無機(jī)礦物質(zhì)的QI不溶物，二硫化碳、丙酮、 甲苯、四氫呋喃或者這些溶劑任意比例的混合溶劑可以充分、選擇性地溶解原煤焦油中的重質(zhì)浙青而不溶解煤粉、焦粉、無機(jī)礦物質(zhì)的QI不溶物。在常壓、低溫即小于150度條件下，利用有機(jī)溶劑分級萃取的方法可以選擇性地使煤焦油中的輕質(zhì)、重質(zhì)成分溶解并與原煤焦油中的灰分、焦粉以及喹啉不溶物快速分離開來，獲得的煤焦油輕質(zhì)組分中集中并富集了原煤焦油中全部的高附加值多環(huán)芳烴和重要的雜原子有機(jī)化合物，獲得的煤焦油重質(zhì)組分中集中并富集了原煤焦油中除去灰分、焦粉及喹啉不溶物的精制浙青成分。實(shí)現(xiàn)在溫和條件下，快速、簡便地高效分離煤焦油中輕質(zhì)和重質(zhì)組分，進(jìn)而獲得全部富集原煤焦油中高附加值有機(jī)化學(xué)品的輕質(zhì)成分，同時有效地分離重質(zhì)組分其中的喹啉不溶物，獲得高純度的精制浙青。解決了浪費(fèi)能源、投資過大、煤焦油的分離和利用率受到限制的問題，達(dá)到了本發(fā)明的目的。優(yōu)點(diǎn)
1、利用有機(jī)溶劑分級萃取的方法，在本工藝、全套設(shè)備可以選擇性地、快速實(shí)現(xiàn)使煤焦油中的輕質(zhì)、重質(zhì)成分溶解并與原煤焦油中的灰分、焦粉以及喹啉不溶物快速分離開來；
2、獲得的煤焦油輕質(zhì)組分中富集了原煤焦油中全部的高附加值多環(huán)芳烴和重要的雜原子多環(huán)有機(jī)化合物，獲得的煤焦油重質(zhì)組分中集中了原煤焦油中除去灰分、焦粉及喹啉不溶物的高純度精制浙青成分。3、該萃取分離的工藝和設(shè)備操作條件溫和、工藝簡便，設(shè)備投入較低，改變?nèi)軇┑募尤肓亢洼腿〔僮鲄?shù)，靈活地掌握并選擇性地控制煤焦油分離深度和處理量。4、工藝和設(shè)備節(jié)能顯著；工藝和設(shè)備造價底、投入少、回收期短、效益極為顯著。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。圖中，1、預(yù)處理；2、1號溶劑；3、過濾分離；4、蒸餾；5、溶劑循環(huán)；6、2號溶劑。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 在充分?jǐn)嚢?、加?0—60度，煤焦油原料與等體積石油醚和輕油的混合溶劑按照1 :2體積比例混合萃取4小時，體系達(dá)到平衡后過濾分離等體積石油醚和輕油的混合溶劑、煤焦油輕質(zhì)成分在上層、原料煤焦油中的重質(zhì)浙青成分在下層。經(jīng)過濾分離獲得萃取物和萃余物，蒸餾萃取物并回收等體積石油醚和輕油混合溶劑并循環(huán)使用。所述的萃取物中富集煤焦油輕質(zhì)成分；所述的萃余物中含有煤粉、焦粉的QI不溶物的煤焦油重質(zhì)浙青。在充分?jǐn)嚢?、加?0—90度，上述煤焦油混合溶劑的萃余物與等體積二硫化碳和丙酮的混合溶劑按照1 :2體積比例混合萃取4小時，體系達(dá)到平衡后等體積二硫化碳和丙酮的混合溶劑、煤焦油重質(zhì)成分在上層，原料煤焦油中的煤粉、焦粉的QI不溶物在下層。經(jīng)過濾分離獲得萃取物和煤焦油中所有雜質(zhì)，蒸餾萃取物并回收等體積二硫化碳和丙酮混合溶劑并循環(huán)使用。所述的萃取物中富集煤焦油中的精制浙青成分；所述的煤焦油中所有雜質(zhì)為煤粉、焦粉的QI不溶物。實(shí)施例2 在充分?jǐn)嚢?、加?0— 80度，煤焦油原料與3份正己烷和1份萘油的混合溶劑按照1 :4體積比例混合萃取2小時，體系達(dá)到平衡后正己烷和萘油的混合溶劑、煤焦油輕質(zhì)成分在上層、原料煤焦油中的重質(zhì)浙青成分在下層。經(jīng)過濾分離獲得萃取物和萃余物，蒸餾萃取物并回收正己烷和萘油混合溶劑并循環(huán)使用。所述的萃取物中富集煤焦油輕質(zhì)成分；所述的萃余物中含有煤粉、焦粉的QI不溶物的煤焦油重質(zhì)浙青。在充分?jǐn)嚢?、加?0度一100度，上述煤焦油混合溶劑的萃余物與3份甲苯和1份四氫呋喃的混合溶劑按照1 :4體積比例混合萃取2小時，體系達(dá)到平衡后甲苯和四氫呋喃的混合溶劑、煤焦油重質(zhì)成分在上層，原料煤焦油中的煤粉、焦粉的QI不溶物在下層。經(jīng)過濾分離獲得萃取物和煤焦油中所有雜質(zhì)，蒸餾萃取物并甲苯和四氫呋喃混合溶劑并循環(huán)使用。所述的萃取物中富集煤焦油中的精制浙青成分；所述的煤焦油中所有雜質(zhì)含有煤粉、焦粉的QI不溶物。
權(quán)利要求
1. 一種高溫煤焦油的萃取分離方法，其特征是該萃取分離方法如下 在常壓條件下向煤焦油中分別加入1號溶劑或2號溶劑進(jìn)行二級萃取、分離； 第一級萃取時的萃取溶劑選取正己烷溶劑、石油醚溶劑、輕油溶劑或者萘油溶劑，或者所述溶劑任意組合，以任意體積比例混合的混合溶劑作為萃取煤焦油的1號溶劑；第二級萃取時的萃取溶劑選取二硫化碳溶劑、丙酮溶劑、甲苯溶劑或者四氫呋喃溶劑，或者所述溶劑任意組合，以任意體積比例混合的混合溶劑作為萃取煤焦油的2號溶劑；第一級萃取工藝在充分?jǐn)嚢?、加熱的預(yù)處理?xiàng)l件下，加熱溫度小于150度，煤焦油原料與1號溶劑按照1 :2-4的體積比例混合，萃取1-4小時，體系達(dá)到平衡后，1號溶劑和煤焦油中的輕質(zhì)成分在上層，原料煤焦油中的重質(zhì)浙青成分在下層；經(jīng)過濾分離獲得萃取物和萃余物，所述的萃取物為煤焦油輕質(zhì)成分；所述的萃余物為含有煤粉、焦粉的QI不溶物的煤焦油重質(zhì)浙青；對萃取物進(jìn)行蒸餾工藝，回收1號溶劑，循環(huán)使用；第二級萃取工藝在充分?jǐn)嚢?、加熱的預(yù)處理?xiàng)l件下，加熱溫度小于150度，向第一級萃取生產(chǎn)的萃余物中加入2號溶劑，萃余物與2號溶劑按照1 :2-4的體積比例混合，萃取 1-4小時，體系達(dá)到平衡后，2號溶劑和煤焦油重質(zhì)成分在上層，原料煤焦油中的煤粉、焦粉的QI不溶物在下層；經(jīng)過濾、分離獲得萃取物和煤焦油中所有雜質(zhì)；所述的萃取物為煤焦油中的精制浙青成分；所述的煤焦油中所有雜質(zhì)為含有煤粉、焦粉的QI不溶物；對萃取物進(jìn)行蒸餾工藝，回收2號溶劑，循環(huán)使用。
全文摘要
一種高溫煤焦油的萃取分離方法，屬于煤焦油分離方法。該萃取分離方法在常壓條件下向煤焦油中分別加入1號溶劑或2號溶劑進(jìn)行二級萃取、分離；萃取工藝均在充分?jǐn)嚢?、加熱的預(yù)處理?xiàng)l件下，加熱溫度小于150攝氏度，煤焦油原料分別與1號溶劑或2號溶劑按照12-4的體積比例混合，萃取1-4小時，體系達(dá)到平衡后，1號溶劑和煤焦油經(jīng)過濾分離獲得萃取物和萃余物，蒸餾回收1號溶劑，循環(huán)使用；2號溶劑和萃余物萃取，經(jīng)過濾、分離獲得萃取物和煤焦油中所有雜質(zhì)；蒸餾回收2號溶劑，循環(huán)使用。優(yōu)點(diǎn)設(shè)備節(jié)能顯著、工藝簡便、操作條件溫和、設(shè)備造價底、投入少、效益顯著；改變?nèi)軇┑募尤肓亢洼腿〔僮鲄?shù)，靈活地掌握并選擇性地控制煤焦油分離深度和處理量。
文檔編號C10C1/00GK102492451SQ20111041468
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者于玲麗, 馮超輝, 劉潔, 周建石, 宗志敏, 李保民, 李鵬, 樊星, 王方武, 王玉高, 趙云鵬, 趙煒, 陳博, 魏賢勇 申請人:中國礦業(yè)大學(xué)