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生物柴油的制備方法

文檔序號(hào):5097907閱讀:286來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:生物柴油的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種生物柴油的制備方法。
背景技術(shù)
化石能源的日趨匱乏以及燃燒對(duì)環(huán)境產(chǎn)生的巨大危害要求人類加快研發(fā)潔凈高效和可再生的新能源,如何高效清潔的利用生物質(zhì)能成為我國(guó)經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的迫切需求。由于脂肪酸甲酯在燃燒性能、特性等方面與礦物柴油最為接近,具有十六烷值高、無(wú)硫和無(wú)芳香烴化合物等優(yōu)越特性,而且可生物降解,近年來(lái)受到廣泛關(guān)注。目前國(guó)內(nèi)外生物柴油的制備方法主要有物理法、化學(xué)法、生物酶法。物理法由于產(chǎn)品質(zhì)量不過(guò)關(guān),已經(jīng)不再發(fā)展;生物酶法由于酶的成本較高且易失活,目前仍處于實(shí)驗(yàn)研究階段;化學(xué)法包括酸或堿催化的酯化和酯交換法以及超臨界法,其中超臨界法技術(shù)還處于發(fā)展階段,而酸或堿催化的酯化和酯交換法是發(fā)展相對(duì)成熟的技術(shù)。常規(guī)生物柴油的制備方法主要是利用無(wú)機(jī)強(qiáng)酸、強(qiáng)堿作催化劑,即將廢棄油脂在無(wú)機(jī)強(qiáng)酸、強(qiáng)堿作用下與甲醇或乙醇等低碳醇進(jìn)行酯化反應(yīng),生成相應(yīng)的脂肪酸甲酯或乙酯。以無(wú)機(jī)強(qiáng)酸、強(qiáng)堿作催化劑制備生物柴油存在以下缺點(diǎn)(1)易使油脂在反應(yīng)過(guò)程中煉焦積碳,堵塞反應(yīng)器;( 甲醇在油脂中溶解性不好,導(dǎo)致催化效能低,反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng);(3) 強(qiáng)堿性金屬鹽類皂化物,易導(dǎo)致物料形成乳化液,從而使得水洗用水量大且難以進(jìn)行,而且金屬皂殘留量高,易堵塞精餾設(shè)備;(4)對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重;( 生物柴油酸值難以達(dá)到國(guó)標(biāo) BD100標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的針對(duì)上述問(wèn)題,本發(fā)明的目的是提供一種在以無(wú)機(jī)酸堿作催化劑制備生物柴油方法的基礎(chǔ)上研發(fā)出的適應(yīng)以廢棄油脂為原料制備生物柴油的方法,提高廢棄油脂的轉(zhuǎn)化率。技術(shù)方案一種生物柴油的制備方法,該方法包括以下步驟(1)酯化反應(yīng)將磺酸類有機(jī)酸作為催化劑,以甲醇溶解,然后與廢棄油脂在反應(yīng)裝置中混勻加熱,在120士 10°C的溫度條件下通入甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng),并不斷分離反應(yīng)產(chǎn)生的水分,至該反應(yīng)體系的物料酸值達(dá)到0. 2 ;3mg/K0H/g時(shí),停止反應(yīng),將物料沉降分離去除下部的甘油及其它雜質(zhì)后降溫;所述磺酸類有機(jī)酸的使用量為廢棄油脂總重量的 0. 3% 2. 0%,所述甲醇通入量為廢棄油脂總重量的30% 80% ;(2)醇解反應(yīng)在另一反應(yīng)裝置中加入銨類有機(jī)堿作為催化劑,在70°C 士 10°C 的溫度條件下通入甲醇混勻,再將步驟(1)沉降得到的物質(zhì)加入該反應(yīng)裝置中進(jìn)行醇解反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為10 50分鐘;所述銨類有機(jī)堿的使用量為廢棄油脂總重量的0. 2% 2. 0%,所述甲醇通入量為廢棄油脂總重量的10% 40% ;(3)將上述反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行脫醇、沉降、離心水洗分離、干燥、真空分餾后即得成
P
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3
步驟(1)中所述的作為催化劑的磺酸類有機(jī)酸為1,2,4_三甲基-5-苯磺酸、2,4, 5-三甲基苯磺酸、對(duì)甲基苯磺酸中的一種。步驟O)中所述的作為催化劑的銨類有機(jī)堿為氫氧化三甲基·乙基銨、氫氧化四甲銨、氫氧化四乙銨、四丁基氫氧化銨中的一種。最佳的,步驟(1)中所述磺酸類有機(jī)酸的使用量為廢棄油脂總重量的0.5% 1. 0%,所述甲醇通入量為廢棄油脂總重量的40% 60%。最佳的,步驟O)中所述銨類有機(jī)堿的使用量為廢棄油脂總重量的0.4% 1.0%,所述甲醇通入量為廢棄油脂總重量的15% 35%。步驟(1)中所述的反應(yīng)裝置為釜式反應(yīng)器。步驟O)中所述的另一反應(yīng)裝置為釜式反應(yīng)器或管道反應(yīng)器。有益效果與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是以有機(jī)酸堿作為催化劑,經(jīng)過(guò)酯化和醇解反應(yīng)制備生物柴油,增強(qiáng)甲醇在油脂中的溶解度,縮短反應(yīng)時(shí)間,提高生產(chǎn)效率,廢棄油脂轉(zhuǎn)化率高;減少油脂在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的煉焦積碳,防止了金屬皂類的存在對(duì)生產(chǎn)設(shè)備造成的腐蝕和破壞;制備方法科學(xué)環(huán)保,降低能耗,生物柴油指標(biāo)值滿足國(guó)標(biāo)BD100標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡明本發(fā)明,應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍,在閱讀了本發(fā)明之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。一種生物柴油的制備方法,該方法包括以下步驟(1)酯化反應(yīng)將磺酸類有機(jī)酸作為催化劑,以甲醇溶解,然后與廢棄油脂在釜式反應(yīng)器中混勻加熱,在120 士 10°C的溫度條件下通入甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng),并不斷分離反應(yīng)產(chǎn)生的水分,至該反應(yīng)體系的物料酸值達(dá)到0. 2 ;3mgK0H/g時(shí),優(yōu)選為1. 0 2. 5mgK0H/g時(shí), 停止反應(yīng),將物料沉降分離去除下部的甘油及其它雜質(zhì)后降溫;所述磺酸類有機(jī)酸的使用量為廢棄油脂總重量的0. 3% 2. 0%,優(yōu)選為0. 5% 1. 0%;所述甲醇通入量為廢棄油脂總重量的30% 80%,優(yōu)選為40% 60% ;(2)醇解反應(yīng)在另一釜式反應(yīng)器或管道反應(yīng)器中加入銨類有機(jī)堿作為催化劑, 在70°C 士 10°C的溫度條件下通入甲醇混勻,再將步驟(1)沉降得到的物質(zhì)加入該反應(yīng)裝置中進(jìn)行醇解反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為10 50分鐘,優(yōu)選為20 40分鐘;所述銨類有機(jī)堿的使用量為廢棄油脂總重量的0. 2% 2. 0%,優(yōu)選為0. 4% 1. 0%;所述甲醇通入量為廢棄油脂總重量的10% 40%,優(yōu)選為15% ;(3)將上述反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行脫醇、沉降、離心水洗分離、干燥、真空分餾后即得成品。本發(fā)明酯化反應(yīng)中磺酸類有機(jī)酸催化劑為1,2,4_三甲基-5-苯磺酸、2,4,5_三甲基苯磺酸、對(duì)甲基苯磺酸中的一種;醇解反應(yīng)中銨類有機(jī)堿催化劑為氫氧化三甲基·乙基銨、氫氧化四甲銨、氫氧化四乙銨、四丁基氫氧化銨中的一種。本發(fā)明制備生物柴油的方法利用有機(jī)酸堿的催化作用進(jìn)行生物柴油的合成,適應(yīng)以廢棄油脂為原料的生產(chǎn),增強(qiáng)了甲醇在油脂中的溶解度,縮短反應(yīng)時(shí)間,提高生產(chǎn)效率,廢棄油脂轉(zhuǎn)化率高;油脂在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的煉焦積碳、堵塞反應(yīng)器等問(wèn)題得到明顯改善, 防止了金屬皂類的存在對(duì)生產(chǎn)設(shè)備造成的嚴(yán)重腐蝕和破壞;縮短了傳統(tǒng)催化反應(yīng)的工藝路線,減少水洗用水量,僅為傳統(tǒng)工藝水洗用水量的20%,大大降低了能耗及環(huán)保治理成本, 工藝能耗比傳統(tǒng)工藝能耗降低40% ;生產(chǎn)制備方法科學(xué)環(huán)保,符合綠色化學(xué)的發(fā)展方向,生物柴油指標(biāo)值滿足國(guó)標(biāo)BD100標(biāo)準(zhǔn)。按照上述本發(fā)明所述制備方法,在不同參數(shù)條件下制備生物柴油的試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)如下表所列
權(quán)利要求
1.一種生物柴油的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟(1)酯化反應(yīng)將磺酸類有機(jī)酸作為催化劑,以甲醇溶解,然后與廢棄油脂在反應(yīng)裝置中混勻加熱,在120 士 10°C的溫度條件下通入甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng),并不斷分離反應(yīng)產(chǎn)生的水分,至該反應(yīng)體系的物料酸值達(dá)到0. 2 3mgKOH/g時(shí),停止反應(yīng),將物料沉降分離去除下部的甘油及其它雜質(zhì)后降溫;所述磺酸類有機(jī)酸的使用量為廢棄油脂總重量的0. 3% 2. 0%, 所述甲醇通入量為廢棄油脂總重量的30% 80% ;(2)醇解反應(yīng)在另一反應(yīng)裝置中加入銨類有機(jī)堿作為催化劑,在70°C士 10°C的溫度條件下通入甲醇混勻,再將步驟(1)沉降得到的物質(zhì)加入該反應(yīng)裝置中進(jìn)行醇解反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為10 50分鐘;所述銨類有機(jī)堿的使用量為廢棄油脂總重量的0. 2% 2. 0%,所述甲醇通入量為廢棄油脂總重量的10% 40% ;(3)將上述反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行脫醇、沉降、離心水洗分離、干燥、真空分餾后即得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物柴油的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的作為催化劑的磺酸類有機(jī)酸為1,2,4-三甲基-5-苯磺酸、2,4,5-三甲基苯磺酸、對(duì)甲基苯磺酸中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物柴油的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述的作為催化劑的銨類有機(jī)堿為氫氧化三甲基·乙基銨、氫氧化四甲銨、氫氧化四乙銨、四丁基氫氧化銨中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物柴油的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述磺酸類有機(jī)酸的使用量為廢棄油脂總重量的0. 5% 1. 0%,所述甲醇通入量為廢棄油脂總重量的 40% 60%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物柴油的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述銨類有機(jī)堿的使用量為廢棄油脂總重量的0. 4% 1. 0%,所述甲醇通入量為廢棄油脂總重量的15% 35%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物柴油的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的反應(yīng)裝置為釜式反應(yīng)器。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物柴油的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述的另一反應(yīng)裝置為釜式反應(yīng)器或管道反應(yīng)器。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種生物柴油的制備方法,包括酯化反應(yīng)、醇解反應(yīng)和脫醇、沉降、離心水洗分離、干燥、真空分餾等后續(xù)步驟,酯化反應(yīng)中以磺酸類有機(jī)酸作為催化劑,醇解反應(yīng)中以銨類有機(jī)堿作為催化劑。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是以有機(jī)酸堿作為催化劑,經(jīng)過(guò)酯化和醇解反應(yīng)制備生物柴油,增強(qiáng)甲醇在油脂中的溶解度,縮短反應(yīng)時(shí)間,提高生產(chǎn)效率,廢棄油脂轉(zhuǎn)化率高;減少油脂在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的煉焦積碳,防止了金屬皂類的存在對(duì)生產(chǎn)設(shè)備造成的腐蝕和破壞;制備方法科學(xué)環(huán)保,降低能耗,生物柴油指標(biāo)值滿足國(guó)標(biāo)BD100標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)C10L1/02GK102154064SQ20111005842
公開(kāi)日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2011年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月11日
發(fā)明者嚴(yán)小建, 張宇, 沈建平, 申圣良, 金健, 陳恒順 申請(qǐng)人:江蘇恒順達(dá)生物能源有限公司
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