專利名稱：一種二硫化鉬納米球/二氧化鈦復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二硫化鉬納米球/ 二氧化鈦復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
二氧化鈦具有優(yōu)異的光催化性能，在去除環(huán)境污染物與光降解水制氫等方面具有 獨(dú)特的優(yōu)勢。然而，二氧化鈦的光譜吸收落在紫外光區(qū)，僅可利用占陽光中大約3%的紫外 線，這限制了二氧化鈦的應(yīng)用范圍；此外，二氧化鈦也具有一定的潤滑性能，可用作潤滑油 添加劑與聚合物的改性劑。二硫化鉬具有優(yōu)異的潤滑與催化性能，一直倍受人們的關(guān)注。在 催化性能方面，二硫化鉬是石油煉制過程中的加氫脫硫與脫氮催化劑。此外，當(dāng)二硫化鉬的 粒徑達(dá)到納米尺寸后，其在可見光區(qū)存在良好吸收，可以直接利用太陽光降解污染物；在潤 滑性能方面，二硫化鉬是一種常用的固體潤滑劑，具有“固體潤滑之王”的美譽(yù)，在機(jī)械、航 空航天等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。二硫化鉬/ 二氧化鈦復(fù)合材料有機(jī)結(jié)合了二硫化鉬與二氧化鈦兩種組分的優(yōu)點(diǎn)， 兩種組分間存在協(xié)同潤滑與協(xié)同催化功能。目前與二氧化鈦復(fù)合的主要是片狀結(jié)構(gòu)的納米 二硫化鉬(二硫化鉬納米片)，由于二硫化鉬納米片/二氧化鈦復(fù)合材料中二硫化鉬存在 活潑的層片邊緣，因而反應(yīng)活性高，化學(xué)穩(wěn)定性差，在污染物處理過程可能會(huì)導(dǎo)致自身的分 解，給環(huán)境帶來新的污染問題，也給催化劑的回收與再利用帶來困難。二硫化鉬納米球沒有 層片邊緣，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，其彎曲的范德華面也具有較高的催化活性，可以克服片狀結(jié)構(gòu)納 米二硫化鉬的缺點(diǎn)。在潤滑方面，球形結(jié)構(gòu)的二硫化鉬雖然沒有可滑移的層片，但其可以通 過滾動(dòng)、彈性變形與剝層等方式抵抗摩擦力，因而也具有優(yōu)異的潤滑功能。此外，球形結(jié)構(gòu) 的二硫化鉬化學(xué)穩(wěn)定性高，可以應(yīng)用在更為苛刻的摩擦環(huán)境中。因而開發(fā)二硫化鉬納米球 /二氧化鈦復(fù)合材料具有廣泛的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所提供的二硫化鉬納米球/ 二氧化鈦復(fù)合材料中，二硫化鉬納米球與二氧 化鈦之間均勻分散，可以充分發(fā)揮二硫化鉬納米球與二氧化鈦兩種組分的協(xié)同潤滑與協(xié)同 催化功能，是高性能的潤滑劑與催化劑。本發(fā)明所稱的二硫化鉬納米球/ 二氧化鈦復(fù)合材料，是利用PH值小于或等于1的 酸性溶液活化二氧化鈦表面，讓硫代乙酰胺與鉬酸鹽在二氧化鈦表面反應(yīng)，二氧化鈦促使 反應(yīng)產(chǎn)物以規(guī)整球形生長，在保護(hù)氣氛下煅燒后，在二氧化鈦表面生成形態(tài)規(guī)整的二硫化 鉬納米球，復(fù)合材料中二硫化鉬納米球平均直徑約為65nm。二硫化鉬納米球/ 二氧化鈦復(fù)合材料的制備方法，是以二氧化鈦、鉬酸鹽與硫代 乙酰胺為主要原料(二氧化鈦與鉬酸鹽的質(zhì)量比為1 0.01-100，二氧化鈦與硫代乙酰胺 的質(zhì)量比為1 0.01-600)，在60-100°C溫度條件下，以PH值小于或等于1的強(qiáng)酸性溶液 活化二氧化鈦表面，強(qiáng)酸性溶液同時(shí)為硫代乙酰胺與鉬酸鹽在二氧化鈦表面反應(yīng)提供必需 的酸性環(huán)境。反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過濾、洗滌與干燥后，將沉淀物在真空或保護(hù)氣體(如氮?dú)?、?br> 3氣或稀有氣體)中煅燒，冷卻后得到二硫化鉬納米球/二氧化鈦復(fù)合材料。
四

圖1是利用本發(fā)明方法得到的二硫化鉬納米球/ 二氧化鈦復(fù)合材料的透射電子顯 微鏡照片。圖1中球形微粒是二硫化鉬納米球，平均球徑約為65納米，絮狀結(jié)構(gòu)的是二氧 化鈦。復(fù)合材料中的二硫化鉬納米球分布均勻，形狀規(guī)整，與二氧化鈦相互聯(lián)結(jié)。圖2是利用本發(fā)明方法得到的二硫化鉬納米球/ 二氧化鈦復(fù)合材料的高分辨透射 電子顯微鏡照片。圖2中二硫化鉬納米球與二氧化鈦表面相連，結(jié)合牢固，存在明顯的球 殼，殼內(nèi)呈籠形，外徑約為67納米，內(nèi)徑37納米。
五具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取1份二氧化鈦、100份鉬酸鈉與100份硫代乙酰胺，加入2000份蒸餾水。加熱攪 拌上述體系到60°C時(shí)，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至0. 5，攪拌反應(yīng)9分鐘后過濾洗滌與干燥，將固體 產(chǎn)物在氫氣中于400°C下煅燒50分鐘，冷卻至室溫，取出樣品，即得到二硫化鉬納米球/ 二 氧化鈦復(fù)合材料。實(shí)施例2取10份二氧化鈦、1份鉬酸銨與20份硫代乙酰胺，加入1000份蒸餾水。加熱攪拌 上述體系到iocrc時(shí)，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至1，攪拌反應(yīng)20分鐘后過濾洗滌與干燥，將固體產(chǎn) 物在N2中于800°C下煅燒60分鐘，冷卻至室溫，取出樣品，即得到二硫化鉬納米球/ 二氧化 鈦復(fù)合材料。實(shí)施例3取100份二氧化鈦、1份鉬酸鉀與1份硫代乙酰胺，加入200份蒸餾水。加熱攪拌 上述體系到100°C時(shí)，用硫酸調(diào)節(jié)PH至0.5，攪拌反應(yīng)20分鐘后過濾洗滌與干燥，將固體產(chǎn) 物在氬氣中于1000°C下煅燒60分鐘，冷卻至室溫，取出樣品，即得到二硫化鉬納米球/ 二氧 化鈦復(fù)合材料。實(shí)施例4取10份二氧化鈦、1份鉬酸鎂與5份硫代乙酰胺，加入500份蒸餾水。加熱攪拌上 述體系到100°C時(shí)，用硫酸調(diào)節(jié)PH至0.5，攪拌反應(yīng)20分鐘后過濾洗滌與干燥，將固體產(chǎn)物 在氦氣中于1000°C下煅燒60分鐘，冷卻至室溫，取出樣品，即得到二硫化鉬納米球/ 二氧化 鈦復(fù)合材料。實(shí)施例5取2份二氧化鈦、1份鉬酸銨與2份硫代乙酰胺，加入100份蒸餾水。加熱攪拌上 述體系到80°C時(shí)，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至1，攪拌反應(yīng)20分鐘后過濾洗滌與干燥，將固體產(chǎn)物在 真空中于450°C下煅燒60分鐘，冷卻至室溫，取出樣品，即得到二硫化鉬納米球/ 二氧化鈦 復(fù)合材料。
權(quán)利要求
二硫化鉬納米球/二氧化鈦復(fù)合材料，其特征是由二硫化鉬納米球與二氧化鈦組成。
2.二硫化鉬納米球/ 二氧化鈦復(fù)合材料的制備方法，其特征按如下步驟操作a、以二氧化鈦、鉬酸鹽與硫代乙酰胺為原料，在強(qiáng)酸性溶液中，按如下比例配備 二氧化鈦與鉬酸鹽的質(zhì)量比為1 0.01-100;二氧化鈦與硫代乙酰胺的質(zhì)量比為1 0.01-600;b、將鉬酸鹽、二氧化鈦與硫代乙酰胺置于水中，加熱至60-100°C，用酸調(diào)節(jié)pH值至小 于或等于1，所得強(qiáng)酸性溶液使二氧化鈦表面活化，硫代乙酰胺與鉬酸鹽在二氧化鈦表面發(fā) 生反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾、洗滌與干燥，然后將沉淀物在真空或保護(hù)氣體中于350-100(TC下 煅燒，冷卻后得到二硫化鉬納米球/ 二氧化鈦復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是所述的鉬酸鹽為鉬酸銨、堿金屬鉬酸鹽 或堿土金屬鉬酸鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是所述的強(qiáng)酸性溶液是pH值小于或等于1 的酸性溶液。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種二硫化鉬納米球/二氧化鈦復(fù)合材料及其制備方法，其特征是以二氧化鈦、鉬酸鹽、硫代乙酰胺為原料，利用強(qiáng)酸性溶液活化二氧化鈦表面，硫代乙酰胺與鉬酸鹽在二氧化鈦表面發(fā)生反應(yīng)，二氧化鈦促使反應(yīng)產(chǎn)物以規(guī)整球形生長，在真空或保護(hù)氣體中煅燒后，反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為二硫化鉬納米球/二氧化鈦復(fù)合材料。本發(fā)明制備工藝簡單，反應(yīng)條件易于控制，二硫化鉬納米球形態(tài)規(guī)整，在二氧化鈦中分散均勻，復(fù)合材料可以用作高性能的潤滑劑與催化劑。
文檔編號(hào)C10M125/22GK101979480SQ20101052451
公開日2011年2月23日 申請日期2010年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月27日
發(fā)明者胡坤宏, 蔡永愧 申請人:合肥學(xué)院