一種利用調(diào)節(jié)pH值進(jìn)行納米二硫化鉬粒度分級的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及納米二硫化鉬粒度分級的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著對石墨稀等二維層狀納米材料研究熱潮的興起，二硫化鉬這一類石墨稀材料引起了研究人員的廣泛關(guān)注，二硫化鉬作為一種重要的無機(jī)金屬材料，其在電化學(xué)、潤滑劑、電催化等領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。二硫化鉬，化學(xué)式:MoS2，典型的層狀六方晶系結(jié)構(gòu)。每個(gè)分子層分為三個(gè)原子層，上下兩層S原子層中間夾著一層Mo原子層，每個(gè)Mo原子都被六個(gè)S原子包圍。諸多單層二硫化鉬分子層疊加形成“三明治”結(jié)構(gòu)的塊狀晶體，單個(gè)分子層的厚度約為6.26埃。層與層之間具有微弱的范德華力致使膜層之間的剪切強(qiáng)度非常的低，當(dāng)層之間受到很小的剪切力時(shí)，分子層之間就會斷裂形成滑移面，正是因?yàn)榇薧的分子結(jié)構(gòu)及其本身固有的物理化學(xué)特性，使其容易發(fā)生層間滑移成為良好的固體潤滑劑，被譽(yù)為“高級固體潤滑油王”。研究表明，納米級此^較傳統(tǒng)的二硫化鉬用在固體潤滑劑的抗磨性上更具優(yōu)越性，因其具有納米尺度的二維結(jié)構(gòu)而可以被用來制造半導(dǎo)體或微型化、能效高的電子芯片，有望在下一代的納米電子器件設(shè)備領(lǐng)域逐步取代硅。
[0003]目前制備二硫化鉬二維材料的主要方法有:微機(jī)械剝離法、液相超聲剝離法、化學(xué)氣相沉積法、物理氣相沉積法等方法。但是這些制備方法制備量小、重復(fù)性比較差而且所得到的二維二硫化鉬尺寸不均一，表面形貌不易控制，產(chǎn)率低，使其在應(yīng)用方面得到限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是要解決現(xiàn)有方法制備的二維二硫化鉬尺寸不均一的技術(shù)問題，而提供一種利用調(diào)節(jié)PH值進(jìn)行納米二硫化鉬粒度分級的方法。
[0005]本發(fā)明的利用調(diào)節(jié)pH值進(jìn)行納米二硫化鉬粒度分級的方法，按以下方法進(jìn)行:
[0006]—、在氮?dú)鈿夥盏氖痔紫渲校瑢⒍蚧f粉末加入到裝有正丁基鋰的正己烷溶液的容器中，使MoS2粉末浸泡到液體中，密封放置36?72小時(shí)后，將液體去除，將固體留在敞口容器中，在手套箱中繼續(xù)放置24?48h ;
[0007]二、將裝有MoSj^容器從手套箱中取出，加入水，攪拌或超聲處理，得到MoS2懸浮液；
[0008]三、在MoS2懸浮液中加入HCl溶液調(diào)節(jié)pH為7 ;經(jīng)處理的MoS 2懸浮液離心分離得到固相物I和液相物I，將固相物I干燥，得到一級MoS2納米片；在液相物I繼續(xù)加入HCl溶液，調(diào)節(jié)PH值至6，然后離心分離得到固相物II和液相物II，將固相物II干燥，得到二級MoS2納米片；再在液相物II中加入HCl溶液調(diào)節(jié)pH值至5，然后離心分離得到固相物III和液相物III，將固相物III干燥，得到三級MoS2納米片；類似的，得到四級、五級、六級、七級MoS2納米片，完成納米二硫化鉬粒度分級。
[0009]本發(fā)明將MoS2粉末浸入正丁基鋰的正己烷溶液中，鋰離子在MoS 2中插層，當(dāng)鋰離子插層的此^粉浸沒在蒸餾水中時(shí)，MoSJl中的鋰離子與水接觸后產(chǎn)生的氣體逸出，形成單層MoS2，在水中形成高度不透明的懸浮液。調(diào)節(jié)懸浮液至不同的PH值，分離成不同大小的單層MoS2片，MoS2片尺寸均勻。利用本發(fā)明的方法可以方便、環(huán)保、便宜地分離出不同尺寸的二維MoS2。這種粒度均勻的二維MoS2可用于電子芯片等電學(xué)器件領(lǐng)域。
【附圖說明】
[0010]圖1為試驗(yàn)I中在pH = 4時(shí)分離出的MoS2片層的透射電鏡照片；
[0011]圖2為試驗(yàn)I中在pH = 3時(shí)分離出的MoS2片層的透射電鏡照片；
【具體實(shí)施方式】
[0012]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式的利用調(diào)節(jié)PH值進(jìn)行納米二硫化鉬粒度分級的方法，按以下方法進(jìn)行:
[0013]—、在氮?dú)鈿夥盏氖痔紫渲校瑢⒍蚧f粉末加入到裝有正丁基鋰的正己烷溶液的容器中，使MoS2粉末浸泡到液體中，密封放置36?72小時(shí)后，將液體去除，將固體留在敞口容器中，在手套箱中繼續(xù)放置24?48h ;
[0014]二、將裝有MoSj^容器從手套箱中取出，加入水，攪拌或超聲處理，得到MoS2懸浮液；
[0015]三、在MoS2懸浮液中加入HCl溶液調(diào)節(jié)PH為7 ;經(jīng)處理的MoS 2懸浮液離心分離得到固相物I和液相物I，將固相物I干燥，得到一級MoS2納米片；在液相物I繼續(xù)加入HCl溶液，調(diào)節(jié)PH值至6，然后離心分離得到固相物II和液相物II，將固相物II干燥，得到二級MoS2納米片；再在液相物II中加入HCl溶液調(diào)節(jié)PH值至5，然后離心分離得到固相物III和液相物III，將固相物III干燥，得到三級MoS2納米片；類似的，得到四級、五級、六級、七級MoS2納米片，完成納米二硫化鉬粒度分級。
[0016]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是步驟一中的MoS2粉末浸泡到液體中，密封放置時(shí)間為50小時(shí)。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0017]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是步驟一中，將液體去除后將固體留在敞口容器中，在手套箱中繼續(xù)放置40h。其它與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0018]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是步驟二中攪拌的速率為100?1000轉(zhuǎn)/分，攪拌時(shí)間為0.2?5h。其它與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0019]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是步驟二中超聲處理的頻率為25?50kHz，超聲處理時(shí)間為5?20min。其它與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0020]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是步驟三中鹽酸的濃度為I?1.5mol/Lo其它與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0021]用以下的實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果
[0022]實(shí)施例1:本實(shí)施例的利用調(diào)節(jié)pH值進(jìn)行納米二硫化鉬粒度分級的方法，按以下方法進(jìn)行:
[0023]—、在氮?dú)鈿夥盏氖痔紫渲?，將納米二硫化鉬粉末加入到裝有正丁基鋰的正己烷溶液的容器中，使納米二硫化鉬粉末浸泡到液體中，密封放置72小時(shí)后，將液體去除，將固體留在敞口容器中，在手套箱中繼續(xù)放置24h ;
[0024]二、將裝有納米二硫化鉬的容器從手套箱中取出，加入水，攪拌30min，得到二硫化鉬懸浮液；
[0025]三、在二硫化鉬懸浮液中加入IM的HCl溶液調(diào)節(jié)pH值為7，然后離心分離得到固相物I和液相物I，將固相物I干燥，得到一級二硫化鉬納米片；在液相物I繼續(xù)加入IM的HCl溶液調(diào)節(jié)pH值至6，然后離心分離得到固相物II和液相物II，將固相物II干燥，得到二級二硫化鉬納米片；再在液相物II中加入IM的鹽酸(HCl)溶液調(diào)節(jié)pH值至5，然后離心分離得到固相物III和液相物III，將固相物III干燥，得到三級二硫化鉬納米片；在液相物III繼續(xù)加入IM的HCl溶液調(diào)節(jié)pH值至4，然后離心分離得到固相物IV和液相物IV，將固相物IV干燥，得到四級二硫化鉬納米片，完成納米碲化鉍粒度分級。
[0026]本實(shí)施例1中，一級二硫化鉬納米片的粒徑為20?15nm，二級二硫化鉬納米片的粒徑為10?8nm，三級二硫化鉬納米片的粒徑為5?6nm，四級二硫化鉬納米片的的粒徑為I?2nm，其中三級二硫化鉬納米片的透射電鏡照片如圖1所示，四級二硫化鉬納米片的透射電鏡照片如圖2所示。從圖1和圖2可知，隨著pH值的減小，分離出的二硫化鉬納米片的尺寸越來越小。本實(shí)施例的方法，簡單，高效，成本低，得到了不同尺寸的二硫化鉬納米片。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用調(diào)節(jié)PH值進(jìn)行納米二硫化鉬粒度分級的方法，其特征在于該方法按以下方法進(jìn)行: 一、在氮?dú)鈿夥盏氖痔紫渲校瑢⒍蚧f粉末加入到裝有正丁基鋰的正己烷溶液的容器中，使MoS2粉末浸泡到液體中，密封放置36?72小時(shí)后，將液體去除，將固體留在敞口容器中，在手套箱中繼續(xù)放置24?48h ; 二、將裝有MoSj^容器從手套箱中取出，加入水，攪拌或超聲處理，得到MoS2懸浮液； 三、在MoS2懸浮液中加入HCl溶液調(diào)節(jié)pH為7;經(jīng)處理的MoS 2懸浮液離心分離得到固相物I和液相物I，將固相物I干燥，得到一級MoS2納米片；在液相物I繼續(xù)加入HCl溶液，調(diào)節(jié)PH值至6，然后離心分離得到固相物II和液相物II，將固相物II干燥，得到二級MoS2納米片；再在液相物II中加入HCl溶液調(diào)節(jié)pH值至5，然后離心分離得到固相物III和液相物III，將固相物III干燥，得到三級MoS2納米片；類似的，得到四級、五級、六級、七級MoS2納米片，完成納米二硫化鉬粒度分級。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用調(diào)節(jié)PH值進(jìn)行納米二硫化鉬粒度分級的方法，其特征在于步驟一中的MoS2粉末浸泡到液體中，密封放置時(shí)間為50小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種利用調(diào)節(jié)pH值進(jìn)行納米二硫化鉬粒度分級的方法，其特征在于步驟一中，將液體去除后將固體留在敞口容器中，在手套箱中繼續(xù)放置40h。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種利用調(diào)節(jié)pH值進(jìn)行納米二硫化鉬粒度分級的方法，其特征在于步驟二中攪拌的速率為100?1000轉(zhuǎn)/分，攪拌時(shí)間為0.2?5h。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種利用調(diào)節(jié)pH值進(jìn)行納米二硫化鉬粒度分級的方法，其特征在于步驟二中超聲處理的頻率為25?50kHz，超聲處理時(shí)間為5?20min。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種利用調(diào)節(jié)pH值進(jìn)行納米二硫化鉬粒度分級的方法，其特征在于步驟三中鹽酸的濃度為I?1.5mol/L0
【專利摘要】一種利用調(diào)節(jié)pH值進(jìn)行納米二硫化鉬粒度分級的方法，本發(fā)明涉及納米二硫化鉬粒度分級的方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有方法制備的二維二硫化鉬尺寸不均一的技術(shù)問題。本方法：在氮?dú)鈿夥罩校瑢⒍蚧f粉末加入到正己烷溶液中浸泡，然后去除液體，再在氮?dú)庵蟹胖?4～48h，然后加入水，得到MoS2懸浮液；調(diào)節(jié)MoS2懸浮液的pH至7，然后離心分離，固相物干燥后為一級MoS2納米片，液相物繼續(xù)加入HCl溶液，調(diào)節(jié)pH值至6，類似的，得到分級后的二硫化鉬。MoS2片尺寸均勻。本發(fā)明的方法可以方便、環(huán)保、便宜地分離出不同尺寸的二維MoS2。這種粒度均勻的二維MoS2可用于電子芯片等電學(xué)器件領(lǐng)域。
【IPC分類】C01G39/06, B03B1/00, B03B5/32
【公開號】CN105032596
【申請?zhí)枴緾N201510474473
【發(fā)明人】姜再興, 毛嬌, 張東杰, 董繼東, 王明強(qiáng), 韋華偉, 劉志濤, 黃玉東, 劉麗
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年8月5日