專(zhuān)利名稱(chēng)：一種SiC微粉中游離碳去除方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種SiC微粉中游離碳去除方法，也就是通過(guò)浮選的方法去除SiC微粉中未合成的碳。
背景技術(shù)：
SiC具有高強(qiáng)度、高硬度、抗高溫氧化性、高化學(xué)穩(wěn)定性、高導(dǎo)熱性和低熱膨脹系數(shù)等多方面的卓越性能，高純度的SiC微粉是制備單晶材料、精細(xì)研磨、太陽(yáng)能硅片切割和高性能復(fù)合材料等的重要原材料。一般工業(yè)生產(chǎn)中SiC含量在959Γ98. 5%，有少量的游離C，F(xiàn)e2O3, SiO2及微量的Fe，Al，Ca等。微量的金屬和氧化物可以通過(guò)加入酸堿的方法除去，而游離碳可以用氧化法、化學(xué)法和浮選法或以上方法復(fù)合除去。
氧化法除碳是在一定的加熱爐內(nèi)將溫度控制在800°C左右，保溫一定時(shí)間，進(jìn)行焙燒使碳氧化。文獻(xiàn)[I](田欣偉，鄧麗榮，陸樹(shù)河，王曉剛，于慶芬.β-SiC微粉中雜質(zhì)碳的去除工藝研究，硅酸鹽通報(bào).2010，29 (5) :1221-1225)采用氧化法去除β-SiC微粉中雜質(zhì)碳，得出最佳工藝條件為氧化溫度800-900 °C，氧化持續(xù)時(shí)間為I h。化學(xué)法除碳，如專(zhuān)利(01125004. 6)含非金剛石碳的合成金剛石半成品的純化方法，該方法先用濃硫酸將微粉浸沒(méi)，加熱至沸騰，再向反應(yīng)物中加入濃硝酸，至微粉中的碳完全被氧化而除去。浮選法除碳是利用SiC與游離碳不同的表面活性，加入一定的浮選劑使其中某一組分富集和分離。文獻(xiàn)[2](夏云凱，任子敏，李國(guó)華.以稻殼為原料制備β-SiC顆粒過(guò)程中除碳工藝研究，金剛石與磨料磨具工程.1996，6(96) :23-26)介紹了一種含碳量高達(dá)40-55%的SiC的浮選，研究得出影響浮選效果的主要因素為磨礦細(xì)度、浮選濃度及浮選次數(shù)。中國(guó)專(zhuān)利(申請(qǐng)?zhí)枮?00910065419. 4)公開(kāi)了一種SiC微粉中除去游離的碳方法，是將碳化硅微粉與一定量的去離子水?dāng)嚢杈鶆?，加入玻璃憎水劑或有機(jī)硅憎水劑，在溶液表面和在SiC分級(jí)過(guò)程中除去浮碳。中國(guó)專(zhuān)利(申請(qǐng)?zhí)枮?01010146834. 5)公開(kāi)了一種SiC超細(xì)微粉的純化方法，是將碳化硅微粉加到純化釜中，加水制成料漿，同時(shí)加入煤油和松醇油浮選劑，再分別向純化釜中加入鹽酸、硫酸、氫氟酸等進(jìn)行純化處理。文獻(xiàn)[3](趙平，張艷嬌，劉廣學(xué)，邵偉華，常學(xué)勇.陶瓷級(jí)碳化硅微粉提純?cè)囼?yàn)研究，非金屬礦.2009，32(4) :48-50)采用煤油作捕收劑、2號(hào)油作起泡劑，浮選法除去游離碳，研究了煤油用量和2號(hào)油用量與除碳效果的關(guān)系。高溫氧化除碳法要加熱到700-800°C，在碳氧化同時(shí)部分SiC也會(huì)被氧化，碳化硅的質(zhì)量受到一定影響，另加熱爐內(nèi)碳化硅堆料不能太厚，否則影響碳氧化效率。無(wú)論是成本還是質(zhì)量、產(chǎn)量都難以滿(mǎn)足大生產(chǎn)的要求?；瘜W(xué)法的缺點(diǎn)在于需要將濃硫酸加熱到沸騰，再向其中加入濃硝酸，存在一定危險(xiǎn)，其次濃硫酸和濃硝酸對(duì)環(huán)境都污染嚴(yán)重，不能用于實(shí)際生產(chǎn)。普通浮選方法適合含量較高的組份分離，但分離精度低。專(zhuān)利(200910065419. 4)采用去離子水作浮選液，難以滿(mǎn)足大生產(chǎn)要求，文獻(xiàn)[3]的浮選方法除碳效率低，上二種方法均存在浮選料中帶入的SiC遠(yuǎn)多于碳,造成碳化娃微粉的很大浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種除碳效率高、SiC損耗少，無(wú)污染，生產(chǎn)成本低的SiC微粉中游離碳去除方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種SiC微粉中游離碳去除方法，所述方法包括如下步驟
步驟一，將SiC微粉配制成質(zhì)量比為10-50%的水溶液，按每噸SiC微粉加入40-80g的硅酸鈉作為分散劑，加熱，快速攪拌10-30min ；
步驟二，在上述步驟一溶液中按每噸SiC微粉加入300-800ml的油酸作為碳捕集劑，攪拌 10-30min ；
步驟三，在上述步驟二溶液中按每噸SiC微粉加入40-80g的聚丙烯酰胺(數(shù)均分子量^ 3000000)作為絮凝劑，攪拌5-10 min ；
步驟四，將上述步驟三溶液靜置10-25 min,當(dāng)溶液上部SiC絮凝沉降后撈取或抽去表面懸浮的油酸包裹的碳顆粒。所述分散劑可以為硅酸鈉、聚乙烯亞胺、六偏磷酸鈉的一種或組合。所述步驟一加熱溫度為40-70°C。所述步驟一‘決速攪拌速度彡100 r/min。所述步驟二與步驟三的攪拌為慢速攪拌，所述攪拌速度為15-30 r/min。 整個(gè)浮選過(guò)程向溶液池中鼓氣。所述分散劑加入前先配制成濃度為O. 07 mol/L的溶液。所述絮凝劑加入前先配制成濃度為10 g/L的溶液。將步驟四去碳后的溶液,再次加入油酸，以15-30 r/min速度攪拌,浮選余碳。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是
由于在SiC粉碎過(guò)程中，粉體吸收了大量的機(jī)械能和熱能，因而使微粉表面具有相當(dāng)高的表面能，這些微粉為了降低表面能，會(huì)通過(guò)相互聚集靠攏而達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，因此產(chǎn)生嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象，游離碳包裹其中，很難上浮。本方法采用先加入分散劑將SiC微粉高度分散，使SiC與碳分離開(kāi)，為碳的捕集創(chuàng)造條件。盡管SiC與碳親水性不同，但經(jīng)粉碎的SiC中有部分微粉粒度很細(xì)，遠(yuǎn)低于碳顆粒的粒徑，懸浮性好，浮碳的同時(shí)這部分SiC微粉同時(shí)上浮，浮選去碳時(shí)會(huì)帶走大量的Sic。本方法通過(guò)添加聚丙烯酰胺絮凝劑，使這部分SiC沉降，從而保證了浮選料中帶入的SiC量大大減少。因此本方法除碳效率高、SiC損耗少，無(wú)污染，生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)，適合規(guī)?；a(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
步驟一將SiC微粉配制成質(zhì)量比為25%的水溶液，按每噸SiC微粉加入50g硅酸鈉分散劑(硅酸鈉先配制成濃度為O. 07 mol/L的溶液)，以120 r/min速度攪拌20min ；
步驟二 在步驟一溶液中按每噸SiC微粉加入400ml的油酸作為碳捕集劑，以20 r/min速度攪拌30min ；
步驟三在步驟二溶液中按每噸SiC微粉加入60g聚丙烯酰胺作為絮凝劑(聚丙烯酰胺3000000先配制成濃度為10 g/L的溶液)，以20 r/min速度攪拌5 min ；步驟四將步驟三溶液靜置約20 min,當(dāng)溶液上部SiC出現(xiàn)絮凝沉降后撈取或抽去表面懸浮的油酸包裹的碳顆粒。實(shí)施例2
步驟一將SiC微粉配制成質(zhì)量比為25%的水溶液，按每噸SiC微粉加入50g硅酸鈉分散劑(硅酸鈉先配制成濃度為O. 07 mol/L的溶液)，以120 r/min速度攪拌20 min ；
步驟二 在步驟一溶液中按每噸SiC微粉加入500 ml的油酸作為碳捕集劑，以20 r/min速度攪拌30 min ； 步驟三在步驟二溶液中按每噸SiC微粉加入60g聚丙烯酰胺作為絮凝劑(聚丙烯酰胺3000000先配制成濃度為10 g/L的溶液)，以20 r/min速度攪拌5 min ；
步驟四將步驟三溶液靜置約20 min,當(dāng)溶液上部SiC出現(xiàn)絮凝沉降后撈取或抽去表面懸浮的油酸包裹的碳顆粒。實(shí)施例3
步驟一將SiC微粉配制成質(zhì)量比為25%的水溶液，按每噸SiC微粉加入50g硅酸鈉分散劑(硅酸鈉先配制成濃度為O. 07 mol/L的溶液)，以120 r/min速度攪拌20 min ；
步驟二 在步驟一溶液中按每噸SiC微粉加入600 ml的油酸作為碳捕集劑，以20 r/min速度攪拌30 min ；
步驟三在步驟二溶液中按每噸SiC微粉加入60g聚丙烯酰胺作為絮凝劑(聚丙烯酰胺3000000先配制成濃度為10 g/L的溶液)，以20 r/min速度攪拌5 min ；
步驟四將步驟三溶液靜置約20 min,當(dāng)溶液上部SiC出現(xiàn)絮凝沉降后撈取或抽去表面懸浮的油酸包裹的碳顆粒。實(shí)施例4
步驟一將SiC微粉配制成質(zhì)量比為25%的水溶液，按每噸SiC微粉加入50g硅酸鈉分散劑(硅酸鈉先配制成濃度為O. 07 mol/L的溶液)，以120 r/min速度攪拌20 min ；
步驟二 在步驟一溶液中按每噸SiC微粉加入700 ml的油酸作為碳捕集劑，以20 r/min速度攪拌30 min ；
步驟三在步驟二溶液中按每噸SiC微粉加入60g聚丙烯酰胺作為絮凝劑(聚丙烯酰胺先配制成濃度為10 g/L的溶液)，以20 r/min速度攪拌5 min ；
步驟四將步驟三溶液靜置約20 min，當(dāng)溶液上部SiC出現(xiàn)絮凝沉降后，撈取或抽去表面懸浮的油酸包裹的碳顆粒。實(shí)施例5
步驟一將SiC微粉配制成質(zhì)量比為25%的水溶液，按每噸SiC微粉加入50g硅酸鈉分散劑(硅酸鈉先配制成濃度為O. 07 mol/L的溶液)，以20 r/min速度攪拌20 min ；
步驟二 在步驟一溶液中按每噸SiC微粉加入700 ml的油酸作為碳捕集劑，以20 r/min速度攪拌30 min ；
步驟三在步驟二溶液中按每噸SiC微粉加入60g聚丙烯酰胺作為絮凝劑(聚丙烯酰胺先配制成濃度為10 g/L的溶液)，以20 r/min速度攪拌5 min ；
步驟四將步驟三溶液靜置約20 min,當(dāng)溶液上部SiC出現(xiàn)絮凝沉降后撈取或抽去表面懸浮的油酸包裹的碳顆粒。步驟五將步驟四去碳后的溶液，再次加入油酸，以20 r/min速度攪拌，浮選余碳。實(shí)施例1-5除碳率如下表I :
權(quán)利要求
1.一種SiC微粉中游離碳去除方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟 步驟一，將SiC微粉配制成質(zhì)量比為10-50%的水溶液，按每噸SiC微粉加入40-80g的硅酸鈉作為分散劑，加熱，攪拌10-30min ； 步驟二，在上述步驟一溶液中按每噸SiC微粉加入300-800ml的油酸作為碳捕集劑，攪拌 10-30min ； 步驟三，在上述步驟二溶液中按每噸SiC微粉加入40-80g的聚丙烯酰胺作為絮凝劑，攪拌 5-10 min ； 步驟四，將上述步驟三溶液靜置10-25 min,當(dāng)溶液上部SiC絮凝沉降后撈取或抽去表面懸浮的油酸包裹的碳顆粒。
2.如權(quán)利要求I所述的一種SiC微粉中游離碳去除方法，其特征在于，所述分散劑可以為硅酸鈉、聚乙烯亞胺、六偏磷酸鈉的一種或組合。
3.如權(quán)利要求I所述的一種SiC微粉中游離碳去除方法，其特征在于，所述步驟一加熱溫度為40-70°C。
4.如權(quán)利要求I所述的一種SiC微粉中游離碳去除方法，其特征在于，所述步驟一的攪拌速度為> 100 r/min。
5.如權(quán)利要求I所述的一種SiC微粉中游離碳去除方法，其特征在于，所述步驟二與步驟三的攪拌為慢速攪拌，所述攪拌速度為15-30 r/min。
6.如權(quán)利要求I所述的一種SiC微粉中游離碳去除方法，其特征在于，所述步驟三的聚丙烯酰胺數(shù)均分子量> 3000000。
7.如權(quán)利要求I所述的一種SiC微粉中游離碳去除方法，其特征在于，整個(gè)浮選過(guò)程向溶液池中鼓氣。
8.如權(quán)利要求I所述的一種SiC微粉中游離碳去除方法，其特征在于，所述分散劑加入前先配制成濃度為O. 07 mol/L的溶液。
9.如權(quán)利要求I所述的一種SiC微粉中游離碳去除方法，其特征在于，所述絮凝劑加入前先配制成濃度為10 g/L的溶液。
10.如權(quán)利要求I所述的一種SiC微粉中游離碳去除方法，其特征在于，將步驟四去碳后的溶液，再次加入油酸，以15-30 r/min速度攪拌,浮選余碳。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種SiC微粉中游離碳去除方法。所述方法是將SiC微粉配制成質(zhì)量比為10-50%的水溶液，加入分散劑，加熱，攪拌；再在上述溶液中加入油酸作為碳捕集劑，攪拌；然后加入聚丙烯酰胺絮凝劑，攪拌；最后，靜置10-25min，當(dāng)溶液上部SiC絮凝沉降后撈取或抽去表面懸浮的油酸包裹的碳顆粒。本方法除碳效率高、SiC損耗少，無(wú)污染，生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)B03D1/00GK102631991SQ201210100278
公開(kāi)日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月9日
發(fā)明者任建龍, 馮東洲, 周志國(guó), 張國(guó)忠, 強(qiáng)軍龍, 朱燕亞, 祁驥, 陳玉紅, 黃孝斌 申請(qǐng)人:江陰浩博科技有限公司