一種新型過濾收集裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種新型過濾收集裝置，具體涉及一種用于低溫氣相水解法制備超細粒子的過濾收集裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]超細粉末的制備方法很多，根據(jù)反應(yīng)物所處的狀態(tài)，可將制備方法分為固相法、液相法和氣相法。與其它兩種方法相比，氣相法有其獨特的優(yōu)點:a.粒子尺寸小且可控;b.分散性好，團聚少;c.連續(xù)化、自動化程度高。氣相法的特點之一是用不活潑氣體作為載氣攜帶原料經(jīng)高溫反應(yīng)，產(chǎn)物隨即又被載氣攜帶出反應(yīng)區(qū)，因此得到的固體粒子常處于氣溶膠狀態(tài)。
[0003]常用的氣相水解法制備二氧化鋯超細粒子的反應(yīng)方程式為:
[0004]ZrCl4+2H20 = Zr02+4HCl
[0005]具體反應(yīng)流程是將ZrCl4在適當(dāng)?shù)臏囟认抡舫觯患兊獨廨d帶噴入反應(yīng)器，與同時噴入的水蒸氣迅速混合反應(yīng)，在常壓下生成ZrO2納米微晶，生成的氣溶膠在反應(yīng)器出口收集，廢氣用堿液吸收后排放。
[0006]氣相水解法得到的固體粒子呈現(xiàn)氣溶膠狀態(tài)，其收集對制備流程非常重要:一方面，收集效率低會造成產(chǎn)物流失，增加成本;另一方面，大量固體微粒彌散于空氣中成為粉塵，將給環(huán)境帶來污染。氣相水解反應(yīng)產(chǎn)物為納米二氧化鋯顆粒、H20(g)和HCl(g)的混合氣溶膠，當(dāng)溫度較低時，一方面，水會凝結(jié)為液相造成納米二氧化鋯顆粒硬團聚；另一方面，氣態(tài)的HCl會溶于水形成鹽酸，引起設(shè)備腐蝕。所以，收集裝置必須保持在高溫運行，這就要求其中的過濾介質(zhì)必須耐高溫且耐腐蝕。此外，由于此反應(yīng)為常壓反應(yīng)，所需的過濾材料必須做到阻力小，確保反應(yīng)持續(xù)穩(wěn)定運行。
[0007]目前此類反應(yīng)常用的過濾裝置如圖1所示，經(jīng)過氣相水解反應(yīng)生成的氣體由上至下通過填有傳統(tǒng)過濾材料2的傳統(tǒng)過濾管I。傳統(tǒng)過濾管I根據(jù)實驗要求不同，通常選用玻璃管或不銹鋼管，所需的傳統(tǒng)過濾材料2常用的有聚四氟乙烯濾膜、無紡布、過濾棉、玻璃纖維等材料。這種過濾裝置存在的弊端有:一是過濾材料耐高溫性能差，由于此反應(yīng)的特殊性，反應(yīng)生成的氣體中攜帶大量的水分和HCl，必須保持過濾材料上的溫度至少在200 °C以上，防止水蒸氣凝結(jié)，反應(yīng)氣體中存在大量酸氣，過濾材料必須具備耐腐蝕性，而常用的聚四氟乙烯濾膜、無紡布、過濾棉等在200°C會發(fā)生熔融，微孔會消失，喪失了過濾效果，且造成體系壓力增大，會導(dǎo)致實驗無法連續(xù)進行;二是目前的過濾介質(zhì)一般都與管壁呈垂直方向，這樣就造成了體系阻力過大，過濾材料上隨著時間推移極易形成一層“濾餅”，且因為此反應(yīng)過濾的是納米顆粒，納米顆粒會堵塞“微孔”，致使實驗無法持續(xù)運行，且收集的納米顆粒很難取出；三是此種過濾裝置一般都采用單管操作，實驗不能連續(xù)進行；四是過濾材料耐腐蝕能力差，且不易再生，不適合工業(yè)連續(xù)生產(chǎn)的需要。
【實用新型內(nèi)容】
[0008]為克服上述不足，本實用新型提供一種新型過濾收集裝置，可有效避免腐蝕和堵塞，能夠在高溫下高效率、低阻力連續(xù)地收集納米顆粒。
[0009]為解決上述技術(shù)問題，本實用新型所采用的技術(shù)方案是:
[0010]一種新型過濾收集裝置，包括過濾管和三通閥，所述過濾管包括管體、過濾材料和控溫層，過濾材料設(shè)于管體內(nèi)部，控溫層包裹于管體外壁;過濾管的頂部和底部均連接有管路;所述過濾管為兩個，二者通過頂部管路與三通閥連接。
[0011]進一步地，所述管體包括管壁、頂蓋和底蓋，頂蓋和底蓋分別可拆卸式連接于管壁的頂部和底部。
[0012 ]進一步地，所述管體采用不銹鋼、玻璃或石英材料。
[0013]進一步地，所述過濾管為圓筒狀。
[0014]進一步地，所述過濾材料卷成筒狀，其軸線平行于管體的管軸。
[0015]進一步地，所述過濾材料為石墨碳纖維租。
[0016]進一步地，所述控溫層為控溫材料或裝置。
[0017]本實用新型的過濾管的管體根據(jù)實驗需求不同，可采用不銹鋼管、玻璃管或石英管，管壁外纏加熱帶或其它控溫材料或設(shè)備，有效控制管內(nèi)溫度，避免溫度過低導(dǎo)致顆粒沉降聚集。管壁內(nèi)采用石墨碳纖維氈材料作為過濾材料，石墨碳纖維氈材料耐高溫、耐腐蝕、質(zhì)地柔軟，而且纖維上含有密集的微米或亞微米孔道，非常適于納米粒子的收集，本實用新型利用以上其特點，以及利用納米顆粒在石墨碳纖維氈上的自團聚的作用，有效捕獲氣相水解ZrCl4生成的納米ZrO2粒子;通過將該石墨碳纖維氈材料卷成筒狀，折成卷狀塞入管中，軸線方向與管軸方向平行，大大減少了通行阻力，能夠低阻力、高效且耐高溫地收集納米顆粒。本實用新型通過三通閥的控制，實現(xiàn)兩個過濾管輪流切換作業(yè)，當(dāng)一個過濾管收集完畢時切換到另一個過濾管，同時可取下收集完畢的過濾管進行處理，待另一個過濾管收集完畢時可切換回來繼續(xù)作業(yè)，由此可達到連續(xù)收集的目的。
【附圖說明】
[0018]圖1為常用過濾裝置示意圖。
[0019]圖2為本實施例中的一種新型過濾收集裝置示意圖。
[0020]圖3為過濾管橫截面構(gòu)造圖。
[0021 ]圖中:I為傳統(tǒng)過濾管;2為傳統(tǒng)過濾材料;3、4為過濾管;5為石墨碳纖維氈;6為三通閥；7為頂蓋;8為底蓋;9為控溫材料。
【具體實施方式】
[0022]為使本實用新型的上述特征和優(yōu)點能更明顯易懂，下文特舉實施例，并配合所附圖作詳細說明如下。
[0023]本實施例提供了一種新型過濾收集裝置，如圖2所示，包括兩個過濾管3、4，二者通過頂部的管道與三通閥6連接，過濾管3、4內(nèi)部設(shè)有石墨碳纖維氈5作為過濾收集材料，卷成筒狀，如圖3所示，外部包裹有控溫材料9，過濾管3、4的頂部和底部可拆卸式連接有頂蓋7和底蓋8，當(dāng)石墨碳纖維氈5更換時，可打開頂蓋7和底蓋8進行更換。
[0024]使用時，將氣相水解反應(yīng)產(chǎn)物納米二氧化鋯顆粒、H20(g)和HCl(g)的混合氣溶膠通入該新型過濾收集裝置，通過加熱控溫材料9使得過濾管3、4溫度控制為200°C，首先將三通閥6切換到左側(cè)過濾管3，經(jīng)過3h后，將三通閥6切換到右側(cè)過濾管4，此時取下左側(cè)過濾管3，打開頂蓋7，取出石墨碳纖維氈5，輕輕抖出即可收集到納米二氧化鋯粒子。此時，石墨碳纖維氈5可繼續(xù)重復(fù)使用，重新放回到左側(cè)過濾管3中。再經(jīng)過3h后，將三通閥6切換到左側(cè)過濾管3，此時取下右側(cè)過濾管4，進行相同操作收集納米二氧化鋯粒子。如此依次輪流切換，可以做到產(chǎn)物的連續(xù)生產(chǎn)、收集，提高了收集效率，而石墨碳纖維氈也可以做到重復(fù)使用，大大節(jié)約了生產(chǎn)成本。
【主權(quán)項】
1.一種新型過濾收集裝置，其特征在于，包括過濾管和三通閥，所述過濾管包括管體、過濾材料和控溫層，過濾材料設(shè)于管體內(nèi)部，控溫層包裹于管體外壁;過濾管的頂部和底部均連接有管路;所述過濾管為兩個，二者通過頂部管路與三通閥連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型過濾收集裝置，其特征在于，所述管體包括管壁、頂蓋和底蓋，頂蓋和底蓋分別可拆卸式連接于管壁的頂部和底部。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型過濾收集裝置，其特征在于，所述管體采用不銹鋼、玻璃或石英材料。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型過濾收集裝置，其特征在于，所述過濾管為圓筒狀。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的新型過濾收集裝置，其特征在于，所述過濾材料卷成筒狀，其軸線平行于管體的管軸。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型過濾收集裝置，其特征在于，所述過濾材料為石墨碳纖維氈。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型過濾收集裝置，其特征在于，所述控溫層為控溫材料或裝置。
【專利摘要】本實用新型提供一種新型過濾收集裝置，包括過濾管和三通閥，所述過濾管包括管體、過濾材料和控溫層，過濾材料設(shè)于管體內(nèi)部，控溫層包裹于管體外壁；過濾管的頂部和底部均連接有管路；所述過濾管為兩個，二者通過頂部管路與三通閥連接；所述管體包括管壁、頂蓋和底蓋，頂蓋和底蓋分別可拆卸式連接于管壁的頂部和底部，采用不銹鋼、玻璃或石英材料；所述過濾材料為石墨碳纖維氈。該過濾收集裝置可有效避免腐蝕和堵塞，能夠在高溫下高效率、低阻力連續(xù)地收集納米顆粒。
【IPC分類】B01D46/30, B01D46/00
【公開號】CN205340399
【申請?zhí)枴緾N201521089896
【發(fā)明人】張曉紅, 佘勵勤
【申請人】北京博大格林高科技有限公司
【公開日】2016年6月29日
【申請日】2015年12月24日