一種多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于化工設(shè)備領(lǐng)域，具體涉及一種用于多相反應(yīng)的反應(yīng)釜。
【背景技術(shù)】
[0002]晶體在溶液中形成的過程稱為結(jié)晶。結(jié)晶的方法一般有2種:一種是蒸發(fā)溶劑法，它適用于溫度對(duì)溶解度影響不大的物質(zhì)。沿海地區(qū)“曬鹽”就是利用的這種方法。另一種是冷卻熱飽和溶液法。此法適用于溫度升高，溶解度也增加的物質(zhì)。如北方地區(qū)的鹽湖，夏天溫度高，湖面上無晶體出現(xiàn)；每到冬季，氣溫降低，石堿(Na2CO3.1H2O)、芒硝(Na2SO4.1H2O)等物質(zhì)就從鹽湖里析出來。在實(shí)驗(yàn)室里為獲得較大的完整晶體，常使用緩慢降低溫度，減慢結(jié)晶速率的方法。
[0003]結(jié)晶操作要用到專門的結(jié)晶裝置，公開號(hào)為CN203561889 U的中國專利申請(qǐng)公開了一種帶有液位控制裝置的結(jié)晶裝置，包括結(jié)晶釜和U形管，所述的結(jié)晶釜底部設(shè)置有排液閥，所述的排液閥下端連接一橫向的輸送管，所述的輸送管一端設(shè)置有緊急排液閥，所述的輸送管另一端連接U形管，所述的U形管與排液管連接，所述的U形管頂部設(shè)置有空排管。該結(jié)晶裝置利用U形管實(shí)現(xiàn)結(jié)晶釜高液位自動(dòng)排液功能，免除了人工操作，節(jié)省了人力資源，并提高了結(jié)晶釜內(nèi)液體的穩(wěn)定性。
[0004]在藥物合成中，得到的粗產(chǎn)物往往含有一定量的雜質(zhì)，需要經(jīng)過一系列的純化才能得到較純的活性物質(zhì)。結(jié)晶操作由于便于批量操作并且得到的產(chǎn)物純度高，是藥物后提純中最常見的操作之一，基本上90%以上的藥物最終都要經(jīng)歷結(jié)晶操作才能得到較純的產(chǎn)品O
[0005]由于有機(jī)合成反應(yīng)的復(fù)雜性，得到的藥物中往往含有較多的雜質(zhì)，同時(shí)，藥物要直接應(yīng)用于人體，對(duì)雜質(zhì)含量具有更加嚴(yán)格的要求，通過單次結(jié)晶難以獲得令人滿意的產(chǎn)品，往往需要經(jīng)過多次重結(jié)晶才能得到合格的產(chǎn)品，然而直接采用現(xiàn)有的結(jié)晶設(shè)備對(duì)結(jié)晶操作重復(fù)進(jìn)行，過程比較繁瑣，而且資源利用率較低。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0006]本實(shí)用新型提供了一種多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)，該多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)結(jié)晶操作，能夠方便地獲得高純度產(chǎn)品。
[0007]—種多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)，包括若干個(gè)依次串聯(lián)的結(jié)晶釜，相鄰兩個(gè)結(jié)晶釜之間連通有母液輸送管道和結(jié)晶產(chǎn)物輸送管道；
[0008]其中，母液輸送管道中的物料流向一致，母液輸送管道和結(jié)晶產(chǎn)物輸送管道中的物料流向相反。
[0009]在該多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)中，將待結(jié)晶溶液加入到中間某一級(jí)結(jié)晶釜中進(jìn)行結(jié)晶，得到的結(jié)晶母液經(jīng)過母液輸送管道輸入到下一級(jí)結(jié)晶釜中進(jìn)行濃縮，能夠使目標(biāo)產(chǎn)物最大程度地析出；同時(shí)得到的結(jié)晶產(chǎn)物輸入到上一級(jí)結(jié)晶釜中進(jìn)行二次結(jié)晶，能夠提高結(jié)晶產(chǎn)物的純度，采用該種方式能夠有效地實(shí)現(xiàn)多級(jí)結(jié)晶過程。
[0010]為了防止結(jié)晶產(chǎn)物進(jìn)入母液輸送管道，作為優(yōu)選，母液輸送管道的輸入口設(shè)有過濾板。
[0011]作為優(yōu)選，所述的結(jié)晶釜的側(cè)壁設(shè)有換熱套，所述的結(jié)晶釜的頂部設(shè)有蒸汽輸出管道；
[0012]在蒸汽輸出管道上依次連通有冷凝器和收集溶劑的回收罐。當(dāng)需要對(duì)結(jié)晶釜中的溶液進(jìn)行濃縮的時(shí)候，可以往該換熱套中輸入加熱介質(zhì)，同時(shí)，蒸發(fā)的溶劑經(jīng)過蒸汽輸送管道進(jìn)入冷凝器，在冷凝器中冷凝后進(jìn)入回收罐;在結(jié)晶進(jìn)行過程中，可以往該換熱套中通入冷卻介質(zhì)，加快產(chǎn)物的析出過程。
[0013]為了提高蒸發(fā)效率，作為進(jìn)一步的優(yōu)選，蒸汽輸出管道帶有開放式的入口，其直徑從上往下逐漸增大。
[0014]作為優(yōu)選，所述的結(jié)晶釜的上部為圓筒形，下部為空心的倒圓臺(tái)狀，在下部的側(cè)壁上開設(shè)有母液出口，在底部設(shè)有結(jié)晶產(chǎn)物出口，結(jié)晶釜采用該種形狀，能夠使結(jié)晶產(chǎn)物更好地富集在釜底，便于收集和轉(zhuǎn)移。
[0015]作為優(yōu)選，所述的結(jié)晶釜的側(cè)壁設(shè)有進(jìn)料管道，所述的進(jìn)料管道的下端通入結(jié)晶釜的下半部分，此時(shí)，可以使加料過程更順利地進(jìn)行，并且可以避免蒸發(fā)過程中，溶劑進(jìn)入加料管道。
[0016]同現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果體現(xiàn)在:采用本實(shí)用新型的多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)，可以連續(xù)實(shí)現(xiàn)多次結(jié)晶，能夠更有效地提尚結(jié)晶廣物的純度，并且提尚結(jié)晶廣物的收率，同時(shí)，通過對(duì)溶劑的回收利用，提高了溶劑的利用效率。
【附圖說明】
[0017]圖1為本實(shí)用新型的多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0018]圖2為圖1所示的多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)中所采用的結(jié)晶釜的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中，1:母液輸送管道;2:結(jié)晶產(chǎn)物輸送管道;3:過濾板;4:換熱套;5:蒸汽輸出管道;6:回收罐;7:結(jié)晶產(chǎn)物出口； 8:進(jìn)料管道;箭頭表示物料的流向。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)做進(jìn)一步的描述。
[0020]由圖1所示的多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)的示意圖可知，該多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)包括三個(gè)依次串聯(lián)的結(jié)晶釜，相鄰兩個(gè)結(jié)晶釜之間連通有兩個(gè)物料輸送管道，分別為母液輸送管道I和結(jié)晶產(chǎn)物輸送管道2。
[0021]其中，母液輸送管道I用來輸送結(jié)晶后的母液，其物料傳輸方向?yàn)榻Y(jié)晶釜A-結(jié)晶釜B-結(jié)晶釜C，結(jié)晶產(chǎn)物輸送管道2用來輸送結(jié)晶后的產(chǎn)品，其物料傳輸方向?yàn)榻Y(jié)晶釜C-結(jié)晶釜B-結(jié)晶釜A。
[0022]為了防止結(jié)晶產(chǎn)物進(jìn)入母液輸送管道I，在母液輸送管道I的輸入口設(shè)有過濾板3。
[0023]由圖2所示的結(jié)晶釜的結(jié)構(gòu)示意圖可知，該結(jié)晶釜的側(cè)壁設(shè)有用于蒸發(fā)溶劑的換熱套4，該換熱套4可以根據(jù)需要通入加熱介質(zhì)或者冷卻介質(zhì)，在進(jìn)行結(jié)晶之前，先通入加熱介質(zhì)蒸發(fā)部分溶劑使溶液濃縮，提高飽和度;然后在結(jié)晶時(shí)通入冷卻介質(zhì)是固體更容易結(jié)晶出來。
[0024]在結(jié)晶釜的頂部設(shè)有蒸汽輸出管道5，在蒸汽輸出管道5上依次連通有冷凝器和收集溶劑的回收罐6，蒸發(fā)出來的溶劑在回收罐6中收集，然后與結(jié)晶產(chǎn)物一起輸入相鄰的結(jié)晶釜，進(jìn)行二次結(jié)晶過程。
[0025]蒸汽輸出管道5帶有開放式的入口，其直徑從上往下逐漸增大，這樣可以有效地提高蒸發(fā)效率。
[0026]結(jié)晶釜的上部為圓筒形，下部為空心的倒圓臺(tái)狀，倒圓臺(tái)狀可以有效地使結(jié)晶產(chǎn)物富集在底部，在下部的側(cè)壁上開設(shè)有母液出口，在底部設(shè)有結(jié)晶產(chǎn)物出口 7，將結(jié)晶產(chǎn)物出口 7設(shè)置在底部可以使結(jié)晶物更容易轉(zhuǎn)移，殘留的結(jié)晶產(chǎn)物可以使用回收罐6中的溶劑進(jìn)行溶解轉(zhuǎn)移。
[0027]在結(jié)晶釜的側(cè)壁設(shè)有進(jìn)料管道8，所述的進(jìn)料管道8的下端通入結(jié)晶釜的下半部分，可以有效地防止蒸發(fā)過程中溶劑進(jìn)入進(jìn)料管道8，進(jìn)料管道8的入口獨(dú)立地與回收罐6、結(jié)晶產(chǎn)物輸送通道和母液輸送管道I相連通，根據(jù)需要加入相應(yīng)的物料。
[0028]以圖1所示的多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)為例，工作過程如下:首先將待結(jié)晶溶液從結(jié)晶釜B的進(jìn)料管道8加入到結(jié)晶釜B，然后向結(jié)晶釜B的換熱夾套中通入加熱介質(zhì)，對(duì)待結(jié)晶溶液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)出的溶劑進(jìn)入結(jié)晶釜B的回收罐6，當(dāng)結(jié)晶溶液濃縮至一定程度，然后向結(jié)晶釜B的換熱夾套中通入冷卻介質(zhì)，使固體結(jié)晶出來，完成第一次結(jié)晶過程;然后將結(jié)晶母液從母液輸送管道I打入結(jié)晶釜C，將結(jié)晶產(chǎn)物從底部的結(jié)晶產(chǎn)物出口 7轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜A，同時(shí)將回收罐6中收集的溶劑加入到結(jié)晶釜A中對(duì)結(jié)晶產(chǎn)物進(jìn)行溶解，然后向結(jié)晶釜A的換熱夾套中通入冷卻介質(zhì)，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行二次結(jié)晶，得到的結(jié)晶產(chǎn)物從結(jié)晶釜A的產(chǎn)物出口導(dǎo)出；同時(shí)，在結(jié)晶釜C的換熱夾套中通入加熱介質(zhì)，對(duì)其中的結(jié)晶母液進(jìn)行濃縮，溶劑進(jìn)入結(jié)晶釜C的回收罐6，然后再通入冷卻介質(zhì)進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶產(chǎn)物返回結(jié)晶釜B，結(jié)晶母液作為廢液收集。
[0029]本實(shí)用新型中，輸送管道中的物料輸送方式為本領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)，例如，可以采用普通的送料栗;各個(gè)管道上根據(jù)需要可以設(shè)置閥門，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以按照常識(shí)進(jìn)行選擇。
[0030]以上所述的【具體實(shí)施方式】對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了詳細(xì)說明，應(yīng)理解的是以上所述僅為本實(shí)用新型的最優(yōu)選實(shí)施例，并不用于限制本實(shí)用新型，凡在本實(shí)用新型的原則范圍內(nèi)所做的任何修改、補(bǔ)充和等同替換等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于，包括若干個(gè)依次串聯(lián)的結(jié)晶釜，相鄰兩個(gè)結(jié)晶釜之間連通有母液輸送管道(I)和結(jié)晶產(chǎn)物輸送管道(2); 其中，母液輸送管道(I)中的物料流向一致，母液輸送管道(I)和結(jié)晶產(chǎn)物輸送管道(2)中的物料流向相反。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于，母液輸送管道(I)的輸入口設(shè)有過濾板(3)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于，所述的結(jié)晶釜的側(cè)壁設(shè)有換熱套(4)，所述的結(jié)晶釜的頂部設(shè)有蒸汽輸出管道(5); 在蒸汽輸出管道(5)上依次連通有冷凝器和收集溶劑的回收罐(6)。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于，蒸汽輸出管道(5)帶有開放式的入口，其直徑從上往下逐漸增大。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于，所述的結(jié)晶釜的上部為圓筒形，下部為空心的倒圓臺(tái)狀，在下部的側(cè)壁上開設(shè)有母液出口，在底部設(shè)有結(jié)晶產(chǎn)物出口(7)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于，所述的結(jié)晶釜的側(cè)壁設(shè)有進(jìn)料管道(8)，所述的進(jìn)料管道(8)的下端通入結(jié)晶釜的下半部分。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)，包括若干個(gè)依次串聯(lián)的結(jié)晶釜，相鄰兩個(gè)結(jié)晶釜之間連通有母液輸送管道和結(jié)晶產(chǎn)物輸送管道；其中，母液輸送管道中的物料流向一致，母液輸送管道和結(jié)晶產(chǎn)物輸送管道中的物料流向相反。采用本實(shí)用新型的多級(jí)結(jié)晶系統(tǒng)，可以連續(xù)實(shí)現(xiàn)多次結(jié)晶，能夠更有效地提高結(jié)晶產(chǎn)物的純度，并且提高結(jié)晶產(chǎn)物的收率。
【IPC分類】B01D9/02
【公開號(hào)】CN205323272
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201521126270
【發(fā)明人】賴安平, 郭靜威, 吳朝剛, 蔣小軍
【申請(qǐng)人】浙江普洛醫(yī)藥科技有限公司
【公開日】2016年6月22日
【申請(qǐng)日】2015年12月29日