一種硝酸精餾系統(tǒng)的制作方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種精餾系統(tǒng)，尤其是一種硝酸精餾系統(tǒng)。
【背景技術】
[0002]近幾年，隨著電子產(chǎn)業(yè)飛速發(fā)展，芯片制造行業(yè)也在突飛猛進的發(fā)展，芯片的氧化膜越來越薄。制造芯片時，需要用硝酸對其進行清洗和腐蝕，硝酸純度的高低對芯片的成品率起著關鍵性的作用。即，硝酸純度越高，芯片的成品率越高。因此，人們非常渴望得到高純度的硝酸。
[0003]目前，高純度的硝酸主要是通過硝酸精餾裝置來制造。現(xiàn)有硝酸精餾裝置包括精餾釜、為精餾釜加熱的加熱單元、設于精餾釜下方的輸入管、設于精餾釜上方輸出管、及串接于輸出管處的冷凝管。冷凝管包括有內(nèi)管、及套設于內(nèi)管外的外管，內(nèi)管處帶有內(nèi)管進口和內(nèi)管出口，外管處帶有外管進口和外管出口。內(nèi)管通入待冷卻流體，外管通入用于對待冷卻流體進行冷卻的冷卻介質(zhì)。硝酸精餾實質(zhì)上是蒸餾，即利用硝酸各組分的沸點或飽和蒸汽壓不同，通過加熱單元對精餾釜內(nèi)硝酸原料進行加熱，使硝酸氣化并從輸出管處排出，輸出管處排出的硝酸經(jīng)冷凝管后冷卻，使輕組分(沸點較低或飽和蒸汽壓較高的組分)汽化，及經(jīng)過多次部分液相汽化和部分冷凝，使氣相中的輕組分和液相中的重組分逐漸實現(xiàn)分離，從而得到純度比較高的硝酸。其中，在硝酸精餾過程中，硝酸需要從常溫加熱至高于86°C的溫度(實際溫度將近316°C )，之后還要將高溫狀態(tài)的硝酸蒸汽冷卻至常溫狀態(tài)，升溫過程需要消耗大量熱量，而降溫過程則浪費了大量熱量。
[0004]另外，在工業(yè)上常需要用到比較純凈的硝酸，尤其二氧化氮要少，否則副反應和副產(chǎn)物都會增加。在硝酸工業(yè)中，原則上會經(jīng)過漂白處理，即用潔凈空氣吹除其中含有的二氧化氮，得到無色透明或略帶黃色的液體；對硝酸濃度要求較高時還得減壓蒸餾，并棄去黃色餾分。如果不經(jīng)漂白工藝，則會得到工業(yè)發(fā)煙硝酸，而實際應用中，這種發(fā)煙硝酸極少銷售和使用。傳統(tǒng)的硝酸吹白工藝較為老舊，效率不高，而且存在設備簡陋，操作不方便，存在安全隱患等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術的不足，本實用新型提供了一種結(jié)構(gòu)簡單，能有效利用熱能，降低精餾過程的能耗，同時還使廢氣無害化，整個生產(chǎn)過程更加環(huán)保安全，保證成品硝酸純度高的硝酸精餾系統(tǒng)。
[0006]本實用新型解決其技術問題所采用的技術方案是:一種硝酸精餾系統(tǒng)，包括密封設置的精餾釜、及用于為精餾釜加熱的加熱單元，所述精餾釜底部設有精餾進口、頂部設有精餾出口，該硝酸精餾裝置還包括有:
[0007]預熱冷凝管，該預熱冷凝管包括有預熱內(nèi)管、及套設于預熱內(nèi)管外的預熱外管，其中預熱內(nèi)管進口與精餾出口相連通，預熱外管出口與精餾釜底部通過進料管相連通，該進料管其中一管口與預熱外管出口相接合，進料管另一管口接于精餾釜底部、且與精餾釜內(nèi)部相連通；
[0008]成品冷凝管，該成品冷凝管包括有成品內(nèi)管、及套設于成品內(nèi)管外的成品外管，其中成品內(nèi)管進口與預熱內(nèi)管出口相連通；
[0009]傾斜設置的廢氣導流管，該廢氣導流管包括有廢氣進口、及豎直位置高于廢氣進口的廢氣出口，該廢氣進口接于進料管周壁處、且與進料管內(nèi)部相連通，廢氣出口接于精餾出口處；
[0010]密封設置的反應釜，該反應釜上部開設有硝酸進口、真空口和純水進口，硝酸進口、真空口和純水進口處分別設有控制閥，硝酸進口與成品冷凝管的成品內(nèi)管出口相連通；
[0011]吹氣管，插設于反應釜頂部、且吹氣管周壁與反應釜密封配合，該吹氣管包括有位于反應釜外的吹氣進口、及位于反應釜內(nèi)的吹氣出口，其中吹氣出口延伸至反應釜底部；
[0012]洗氣瓶，該洗氣瓶瓶口處插設有進氣管和出氣管，其中出氣管和吹氣管的吹氣進口通過管路相連通；
[0013]真空栗，該真空栗進氣口與真空口通過管路相連通。
[0014]本實用新型的有益效果是:硝酸蒸汽依次通過預熱冷凝管和成品冷凝管，通過兩者的相互作用，最后冷卻至接近常溫的高濃度硝酸。其中，預熱冷凝管處，常溫下的原料硝酸從預熱外管進口進入，由預熱外管出口排出并進入精餾釜底部，該過程中，原料硝酸吸收硝酸蒸汽的熱量并升溫至40?50°C，實現(xiàn)原來硝酸的預熱，從而節(jié)省了加熱單元為精饋爸中硝酸加熱的能耗。緊接著，由預熱內(nèi)管排出的預冷卻硝酸進入成品內(nèi)管，成品外管處通入普通冷卻水，最終在成品內(nèi)管出口處獲得液體的成品硝酸，此時成品硝酸的濃度已經(jīng)達到所需水平，且大大節(jié)省了冷卻所需水量。其中，經(jīng)過預熱冷凝管的原料硝酸吸熱后進入進料管，在進料管內(nèi)原料硝酸的溫度往往很高，甚至有部分硝酸氣化后充滿進料管，而進料管內(nèi)氣態(tài)硝酸如若不及時排出，則會影響原料硝酸輸送至精餾釜，影響精餾釜內(nèi)原料硝酸的供應，此處若將進料管內(nèi)氣體硝酸直接排到空氣中即為污染環(huán)境的廢氣。為此，通過廢氣導流管，可以將進料管內(nèi)的氣態(tài)硝酸引入精餾出口處，隨著精餾釜內(nèi)氣化后的氣體硝酸一起進入預熱冷凝管的預熱內(nèi)管，作為最終產(chǎn)物經(jīng)由冷凝而收集。通過硝酸進口將發(fā)煙硝酸送入反應釜內(nèi)，關閉硝酸進口處的控制閥，然后通過純水進口將純水加入到反應釜內(nèi)稀釋發(fā)煙硝酸，關閉純水進口的控制閥，打開真空栗使反應釜內(nèi)形成真空；通過洗氣瓶進氣管，反應釜內(nèi)吸入空氣，洗氣瓶內(nèi)填充有純水，對吸入空氣中的雜質(zhì)進行過濾；通過吹氣管，洗氣后的空氣混入稀釋后的硝酸內(nèi)，并帶走二氧化氮氣體。因此，本實用新型具有以下優(yōu)點:1、結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，而且能有效利用熱能，降低精餾過程的能耗，節(jié)省生產(chǎn)成本，同時還使廢氣無害化，整個生產(chǎn)過程更加環(huán)保安全；2、吹白效率高，吹白過程都在密封的反應釜內(nèi)進行，工作環(huán)境安全可靠。
[0015]其中，精餾釜的精餾出口和預熱內(nèi)管進口間串接有防爆球和填料管，該填料管內(nèi)填充有石英填料。防爆球能防止原料硝酸的爆沸，而填料管內(nèi)的石英填料可以保證填料管內(nèi)形成回流，提高硝酸的精餾效果。
[0016]為了保證廢氣導流管內(nèi)導出的氣體硝酸能高效率地進入精餾過程，所以廢氣導流管的廢氣出口接于填料管管壁處、且與填料管內(nèi)部相連通。
[0017]冷凝管可以采用直線型冷凝管、球形冷凝管或蛇形冷凝管，其中優(yōu)選設置為，預熱冷凝管和成品冷凝管為蛇形冷凝管。
[0018]在吹白過程中，反應爸內(nèi)將產(chǎn)生大量熱量，則反應爸內(nèi)還安裝有冷卻管，該冷卻管的兩端部分別貫穿反應釜側(cè)壁、且延伸至反應釜外，冷卻管一端進冷卻水，另一端出冷卻水，從而對反應釜內(nèi)部進行降溫冷卻。
[0019]為了提高冷卻效率，反應釜內(nèi)的冷卻管呈螺旋結(jié)構(gòu)設置。
[0020]另外，加熱單元為電熱絲，所述精餾釜內(nèi)部安裝有加熱管道，該加熱管道的兩管口端分別穿過精餾釜側(cè)壁、且延伸至精餾釜外部；加熱管道和精餾釜側(cè)壁的交接處密封設置；電熱絲穿設于加熱管道內(nèi)。加熱管道直接穿設于精餾釜內(nèi)，這樣可以更好地與精餾釜內(nèi)的硝酸進行接觸，使得硝酸能得到快速加熱，特別是對于精餾釜中心位置的硝酸原料的加熱效果更是直接有效，有利于提高加熱效率，減少熱能損耗，而且對于精餾釜的加熱更加均勻。
[0021]為了在有限的空間內(nèi)提高加熱效率，所述加熱管道呈螺旋狀結(jié)構(gòu)設置。
[0022]由于電熱絲和精餾釜是直接接觸的，為了保證精餾釜受熱均勻，則電熱絲外套設有由石棉網(wǎng)制成的隔套。
[0023]為了減少熱量的損耗，進一步設置為，精餾釜的外表面包覆有保溫層。
【附圖說明】
[0024]圖1為本實用新型實施例的結(jié)構(gòu)示意圖，省略了硝酸吹白裝置。
[0025]圖2為本實用新型實施例硝酸吹白裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖對本實用新型作進一步描述:
[0027]如圖1、2所示，本實施例包括包括精餾釜1、及用于為精餾釜1加熱的加熱單元2、預熱冷凝管3和成品冷凝管4，精餾釜1底部設有精餾進口 11、頂部設有精餾出口 12。預熱冷凝管3包括有預熱內(nèi)管31、及套設于預熱內(nèi)管31外的預熱外管32，其中預熱內(nèi)管31進口 311與精餾出口 12相連通，預熱內(nèi)管31出口 312連接至成品冷凝管4，預熱外管32進口 321通入常溫狀態(tài)的原料硝酸，預熱外管32出口 322與精餾釜1底部通過進料管61相連通。該進料管61其中一管口與預熱外管32出口 322相接合，進料管61另一管口接于精餾釜1底部、且與精餾釜1內(nèi)部相連通。成品冷凝管4包括有成品內(nèi)管41、及套設于成品內(nèi)管41外的成品外管42，其中成品內(nèi)管41進口 411與預熱內(nèi)管31出口 312相連通，成品內(nèi)管41出口 412處排出