一種雙子季銨鹽合成裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種實驗裝置，特別涉及一種雙子季銨鹽合成裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]季銨鹽是指由銨陽離子[NH4+]的四個氫原子全被有機基團取代而形成的一種陽離子型表面活性劑。而雙子季銨鹽的結(jié)構(gòu)是兩個季銨鹽分子共用一個烷基作為連接部分構(gòu)成的一種功能強大的新型表面活性劑，因具有兩個銨陽離子則表現(xiàn)出較強的表面活性、很好的水溶性以及獨特的流變性能等優(yōu)良的物化性質(zhì)，因此廣泛應(yīng)用于驅(qū)油，印染，新材料制備等領(lǐng)域，而傳統(tǒng)的合成方法包括回流反應(yīng)一粗產(chǎn)品的獲得(通常采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、減壓蒸餾或者冷結(jié)晶的方法實現(xiàn))一粗產(chǎn)品的洗滌一粗產(chǎn)品的重結(jié)晶一產(chǎn)物減壓干燥等階段。因需多次重結(jié)晶操作，過程較為繁瑣且洗滌過程通常需要大量使用有毒有害溶劑，限制了其應(yīng)用領(lǐng)域的進一步拓寬，本創(chuàng)新就是為了克服上述弊端。
[0003]梅平等《雙季銨鹽的合成試驗研宄》中指出，其合成過程為反應(yīng)物N，N —二甲基十二烷基叔胺和1，4 一二溴丁烷在乙腈中攪拌下回流一段時間，之后再蒸餾除去溶劑，得到淡黃色固體，然后在無水乙醇一乙酸乙酯混和溶劑中重結(jié)晶5次，將所得白色固體在真空烘箱內(nèi)減壓干燥，成功獲得目的產(chǎn)物雙季銨鹽。但此過程用到的乙腈溶劑可導(dǎo)致呼吸系統(tǒng)紊亂等中毒癥狀，對操作人員身體危害較大，且5次重結(jié)晶操作繁瑣。
[0004]孔素東碩士學(xué)位論文《Ga、Gh以及Gd雙季鉸鹽化合物的合成與應(yīng)用研宄》用不同的原料在與上文相似的反應(yīng)條件下得到Ga、Gh以及Gd型雙季鉸鹽化合物，重結(jié)晶得到的產(chǎn)物均需要在丙酮中洗滌若干次再進行真空干燥。丙酮對中樞系統(tǒng)有麻醉和抑制作用，高濃度中毒可導(dǎo)致肝、腎、胰臟功能的損害，因此在實驗操作中應(yīng)盡量避免。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實用新型的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種雙子季銨鹽合成裝置，由于不使用攪拌，減少了一些副反應(yīng)，產(chǎn)量雖略有下降但省去了有毒溶劑的洗滌和重結(jié)晶操作，操作簡單且毒害低，此種合成裝置容易得到大規(guī)模推廣。
[0006]其技術(shù)方案是:包括回流反應(yīng)器、粗產(chǎn)品冰水浴析出裝置、抽濾分離裝置、真空干燥箱、底盤，所述的底盤上安裝回流反應(yīng)器、粗產(chǎn)品冰水浴析出裝置、抽濾分離裝置、真空干燥箱，所述的回流反應(yīng)器由圓底燒瓶、回流冷凝管、旋鈕、鐵架臺和水浴鍋構(gòu)成，鐵架臺的底部安裝水浴鍋，水浴鍋內(nèi)設(shè)有圓底燒瓶，且圓底燒瓶通過旋鈕和支架固定在鐵架臺，在圓底燒瓶上部設(shè)有回流冷凝管；所述的粗產(chǎn)品冰水浴析出裝置由第一燒杯和第二燒杯組成，所述的第二燒杯安設(shè)在第一燒杯內(nèi)部。
[0007]上述的抽濾分離裝置由液體注入器和錐形瓶組成，所述的錐形瓶上部安設(shè)液體注入器。
[0008]本實用新型的有益效果是:由于不使用攪拌，一些副反應(yīng)被有效抑制，反應(yīng)后液體基本呈無色，冷浴得到的產(chǎn)物為白色，不需進行傳統(tǒng)合成方法中的洗滌操作，因此不使用丙酮這類有毒有害的溶劑，從而解決了操作中的毒害問題。嘗試不使用重結(jié)晶操作，合成過程復(fù)雜程度大大降低，通過元素分析及液體核磁共振表征發(fā)現(xiàn)本創(chuàng)新的成果完全可以達(dá)到和傳統(tǒng)合成方法相同的效果，操作過程得以成功簡化，有利于雙子季銨鹽應(yīng)用領(lǐng)域的進一步拓寬。
【附圖說明】
[0009]附圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0010]上圖中:回流反應(yīng)器A、粗產(chǎn)品冰水浴析出裝置B、抽濾分離裝置C、真空干燥箱D、底盤1、鐵架臺2、旋鈕3、回流冷凝管4、第一燒杯5、第二燒杯6、液體注入器7、錐形瓶8、圓底燒瓶9。
【具體實施方式】
[0011]結(jié)合附圖1，對本實用新型作進一步的描述:
[0012]本實用新型包括回流反應(yīng)器A、粗產(chǎn)品冰水浴析出裝置B、抽濾分離裝置C、真空干燥箱D、底盤E，所述的底盤E上安裝回流反應(yīng)器A、粗產(chǎn)品冰水浴析出裝置B、抽濾分離裝置C、真空干燥箱D，所述的回流反應(yīng)器A由圓底燒瓶9、回流冷凝管4、旋鈕3、鐵架臺2和水浴鍋I構(gòu)成，鐵架臺2的底部安裝水浴鍋1，水浴鍋I內(nèi)設(shè)有圓底燒瓶9，且圓底燒瓶9通過旋鈕3和支架固定在鐵架臺2，在圓底燒瓶9上部設(shè)有回流冷凝管4 ;所述的粗產(chǎn)品冰水浴析出裝置B由第一燒杯5和第二燒杯6組成，所述的第二燒杯6安設(shè)在第一燒杯5內(nèi)部，由兩個大小不同的燒杯構(gòu)成，二者之間填充一定量的冰水混合物，低溫下雙子季銨鹽的Kraft點降低，從反應(yīng)后的溶液中析出。真空干燥箱D是通過真空干燥出去產(chǎn)物中的殘留溶劑及其吸收的水。
[0013]其中，抽濾分離裝置C由液體注入器7和錐形瓶8組成，所述的錐形瓶8上部安設(shè)液體注入器7，可使上述產(chǎn)物中的固液分離開。
[0014]由于產(chǎn)生的粗產(chǎn)物近乎無色，則該過程并未進行文獻中描述的洗滌操作，避免了丙酮這類有毒有害溶劑的使用，降低成本，降低毒性。同時，省去了文獻中反復(fù)多次的重結(jié)晶操作，過程簡單。通過元素分析，液體核磁共振等表征手段發(fā)現(xiàn)通過該簡化裝置獲得的產(chǎn)物完全能夠達(dá)到文獻中的要求。且本實用新型可以達(dá)到簡化操作過程，降低成本，減少毒害，降低操作過程風(fēng)險性的目的，有利于雙子季銨鹽應(yīng)用領(lǐng)域的進一步拓寬。
【主權(quán)項】
1.一種雙子季銨鹽合成裝置，其特征是:包括回流反應(yīng)器(A)、粗產(chǎn)品冰水浴析出裝置(B)、抽濾分離裝置(C)、真空干燥箱(D)、底盤(E)，所述的底盤(E)上安裝回流反應(yīng)器(A)、粗產(chǎn)品冰水浴析出裝置(B)、抽濾分離裝置(C)、真空干燥箱(D)，所述的回流反應(yīng)器(A)由圓底燒瓶(9 )、回流冷凝管(4 )、旋鈕(3 )、鐵架臺(2 )和水浴鍋(I)構(gòu)成，鐵架臺(2 )的底部安裝水浴鍋(1)，水浴鍋(I)內(nèi)設(shè)有圓底燒瓶(9)，且圓底燒瓶(9)通過旋鈕(3)和支架固定在鐵架臺(2)，在圓底燒瓶(9)上部設(shè)有回流冷凝管(4);所述的粗產(chǎn)品冰水浴析出裝置(B)由第一燒杯(5)和第二燒杯(6)組成，所述的第二燒杯(6)安設(shè)在第一燒杯(5)內(nèi)部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙子季銨鹽合成裝置，其特征是:所述的抽濾分離裝置(C)由液體注入器(7)和錐形瓶(8)組成，所述的錐形瓶(8)上部安設(shè)液體注入器(7)。
【專利摘要】本實用新型涉及一種雙子季銨鹽合成裝置。其技術(shù)方案是：底盤上安裝回流反應(yīng)器、粗產(chǎn)品冰水浴析出裝置、抽濾分離裝置、真空干燥箱，所述的回流反應(yīng)器由圓底燒瓶、回流冷凝管、旋鈕、鐵架臺和水浴鍋構(gòu)成，鐵架臺的底部安裝水浴鍋，水浴鍋內(nèi)設(shè)有圓底燒瓶，且圓底燒瓶通過旋鈕和支架固定在鐵架臺，在圓底燒瓶上部設(shè)有回流冷凝管；所述的粗產(chǎn)品冰水浴析出裝置由第一燒杯和第二燒杯組成，所述的第二燒杯安設(shè)在第一燒杯內(nèi)部。有益效果是：由于不使用攪拌，一些副反應(yīng)被有效抑制，反應(yīng)后液體基本呈無色，冷浴得到的產(chǎn)物為白色，不需進行傳統(tǒng)合成方法中的洗滌操作，因此不使用丙酮這類有毒有害的溶劑，從而解決了操作中的毒害問題。
【IPC分類】B01J19-00
【公開號】CN204447978
【申請?zhí)枴緾N201520038994
【發(fā)明人】孫莉, 馮彧超, 張強
【申請人】中國石油大學(xué)(華東)
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年1月21日