一種超臨界流體萃取、精餾、色譜制備裝置及其控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種超臨界流體萃取、精餾、色譜制備裝置及其控制方法，屬于色譜裝置的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)化合物分離方法周期長(zhǎng)，操作溫度高，溶劑溶解能力為定值，只能通過改變?nèi)軇┓N類或比例來改變。試驗(yàn)結(jié)束后需進(jìn)行額外操作來除去多余試劑，導(dǎo)致成本提高，且產(chǎn)生大量廢棄試劑，造成環(huán)境污染。樣品中溶劑殘留問題不可避免，易對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成未知影響。因此，高效、節(jié)能的分離制備裝置的研制一直是分離領(lǐng)域的焦點(diǎn)。
[0003]超臨界流體具有許多獨(dú)特的性質(zhì)，例如黏度小，密度、擴(kuò)散系數(shù)、溶劑化能力等性質(zhì)隨溫度和壓力變化十分敏感，黏度和擴(kuò)散系數(shù)接近空氣，而密度和溶劑化能力接近液體?；谶@些特點(diǎn)，超臨界流體在化合物分離領(lǐng)域有著不可取代的地位，眾多研究人員對(duì)出過許多嘗試。(I)專利號(hào)CN00103260.7利用超臨界流體對(duì)大豆油脫臭餾出物進(jìn)行萃取，得到含量為50-60%的維生素E，雖然此專利可將維生素E含量為25%的大豆油脫臭餾出物原料提高至Ij50_60%，但其所得維生素E濃度不足以達(dá)到高純度，必須增加其他步驟將其進(jìn)一步純化；
(2)專利號(hào)CN01805533.8利用超臨界流體和助溶劑萃取步驟、液-液分離步驟和柱色譜步驟從原料中提取紫杉醇及其衍生物，此專利將超臨界流體萃取與傳統(tǒng)分離方法相結(jié)合，但其溶劑消耗量大，且產(chǎn)品中溶劑殘留不可避免；(3 )專利號(hào)CN201310410867.X利用超臨界流體萃取法聯(lián)合大孔樹脂等方法處理羅漢果提取物，得到羅漢果甜苷V重量含量為65%;專利號(hào)CN201210118989.7利用超臨界萃取法聯(lián)合硅膠層析，乙酸乙酯-乙醇洗脫，得到蠟楊梅酸A，但兩者經(jīng)超臨界流體萃取后，前者需進(jìn)行大孔樹脂脫色，后者需進(jìn)行硅膠層析，均需要消耗大量洗脫劑，造成時(shí)間和經(jīng)濟(jì)的損失；(4)專利號(hào)CN98111424.5采用了超臨界流體萃取與超臨界流體精餾相結(jié)合的方式分離小麥胚芽油，但最終產(chǎn)物在精餾柱和分離釜內(nèi)均有分布，未能全部從樣品中分離出來，造成所需樣品的損失；(5)專利號(hào)CN200580003866.7公開了一種利用超臨界流體色譜分離旋光異構(gòu)體的方法，此方法對(duì)于化合物分離有著重要的意義。雖然超臨界流體萃取、超臨界流體精餾和超臨界流體色譜在化合物分離方面運(yùn)用廣泛，但將該三者有機(jī)結(jié)合的例子卻沒有文獻(xiàn)報(bào)道。
[0004]超臨界流體萃取、超臨界流體精餾和超臨界流體色譜作為一種廉價(jià)、快捷的分離方法，也存在著不足:復(fù)雜原料很難一次性達(dá)到預(yù)期目標(biāo)，需進(jìn)行多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，從而造成時(shí)間和人力的浪費(fèi)。因此，如何最大限度降低生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)化合物的高效率、高質(zhì)量、自動(dòng)化分離就成為該領(lǐng)域內(nèi)的瓶頸，亟待解決。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決化合物的高效、高質(zhì)、自動(dòng)化分離和成本消耗高的問題，本發(fā)明提供了一種超臨界流體萃取、精餾、色譜制備裝置，可進(jìn)行化合物高效、高質(zhì)、自動(dòng)分離，且能耗少。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案:一種超臨界流體萃取、精餾、色譜制備裝置，它包括液路系統(tǒng)和控制系統(tǒng)，控制系統(tǒng)在面板上設(shè)有微型控制器、加熱啟動(dòng)按鈕、加熱停止按鈕、調(diào)節(jié)閥、觸摸屏和變頻旋鈕，在箱體內(nèi)設(shè)有PLC邏輯控制器;所述液路系統(tǒng)采用CO2儲(chǔ)罐經(jīng)第一截止閥連接冷卻井、CO2輸送栗，再經(jīng)設(shè)有安全閥和第二截止閥的CO2輸送總管連接至萃取釜，再經(jīng)設(shè)有第五截止閥的第一分離管路連接至第一分離釜，再經(jīng)設(shè)有第六截止閥的第二分離管路連接至第二分離爸;所述C02輸送總管分出第一⑶2輸送支管和第二C02輸送支管，第一C02輸送支管由第一 CO2入口連接至第一精餾塔，再由第一 CO2輸出支管連接至精餾塔管路，第二CO2輸送支管由第二⑶2入口連接至第二精餾塔，再由第二⑶2輸出支管連接至精餾塔管路，精餾塔管路連接至第一分離管路;所述萃取釜的水套加熱層上設(shè)有萃取釜水套注水口和萃取釜水套出水口，萃取釜的底部設(shè)有萃取釜產(chǎn)物出口；第一分離釜的水套加熱層上設(shè)有第一分離釜水套注水口和第一分離釜水套出水口，第一分離釜的底部設(shè)有第一分離釜產(chǎn)物出口 ；第二分離釜的水套加熱層上設(shè)有第二分離釜水套注水口和第二分離釜水套出水口，第二分離釜的底部設(shè)有第二分離釜產(chǎn)物出口；該裝置還包括投料栗，投料栗分別通過第一投料支管連接至第一精餾塔上的第一投料口，第二投料支管連接至第二精餾塔上的第二投料口 ；該裝置還包括夾帶劑栗，夾帶劑栗通過夾帶劑管路連接至CO2輸送總管上;所述CO2輸送栗、夾帶劑栗和投料栗與PLC邏輯控制器進(jìn)行電連接。
[0007]一種超臨界流體萃取、精餾、色譜制備裝置的工作方法，包括以下步驟:
操作前，對(duì)設(shè)備進(jìn)行檢查，查看設(shè)備是否處于正?？蛇\(yùn)行狀態(tài);進(jìn)入邏輯控制系統(tǒng)頁面，進(jìn)行試驗(yàn)參數(shù)設(shè)定；
設(shè)備預(yù)熱:設(shè)定試驗(yàn)參數(shù)后，按裝置面板和觸摸屏上對(duì)應(yīng)的加熱啟動(dòng)按鈕，啟動(dòng)系統(tǒng)加熱;打開CO2儲(chǔ)罐，按觸摸屏上CO2輸送栗“啟動(dòng)”按鈕，啟動(dòng)系統(tǒng)增壓；
根據(jù)物料進(jìn)行選擇超臨界流體萃取模式和/或超臨界流體精餾模式和/或超臨界流體色譜模式進(jìn)行處理；
所述超臨界流體萃取模式:當(dāng)溫度及壓力達(dá)到設(shè)定值，并保持穩(wěn)定，打開第一截止閥、第二截止閥、第五截止閥、第六截止閥、第七截止閥形成液路流向，將裝置調(diào)整至超臨界流體萃取過程;萃取樣品由夾帶劑栗3按照指定流速輸送至萃取釜6中，萃取樣品與其中超臨界⑶2溶解，溶解部分由萃取釜上端依次進(jìn)入第一分離釜、第二分離釜，經(jīng)第二分離釜減壓排放廢棄0)2至出口 ；運(yùn)行設(shè)定時(shí)間后，停止裝置，待系統(tǒng)壓力為OMPa時(shí)，收集萃取釜、第一分離釜、第二分離釜產(chǎn)物進(jìn)行分析，得到萃取產(chǎn)物；
所述超臨界流體精餾模式采用精餾塔雙柱并聯(lián)模式或精餾塔單柱模式，所述精餾塔雙柱并聯(lián)模式為打開第一截止閥、第三截止閥、第八截止閥、第十截止閥、第十一截止閥、第六截止閥、第七截止閥形成液路流向；精餾樣品由投料栗分別通過第一投料支管、第一投料入口輸送至第一精餾塔和通過第二投料支管、第二投料入口輸送至第二精餾塔;精餾樣品與超臨界CO2溶解，溶解部分經(jīng)精餾塔溫度梯度對(duì)樣品進(jìn)行精餾處理，再由第一精餾塔上端的第一 0)2輸出支管和第二精餾塔上端的第二 0)2輸出支管進(jìn)入精餾塔管路，再依次進(jìn)入第一分離釜、第二分離釜，經(jīng)第二分離釜減壓排放廢棄⑶2至出口；運(yùn)行設(shè)定時(shí)間后，停止裝置，待系統(tǒng)壓力為OMPa時(shí)，收集第一精餾塔、第二精餾塔、第一分離釜、第二分離釜產(chǎn)物進(jìn)行分析；
所述精餾塔單柱模式為打開第一截止閥、第三截止閥、第十截止閥、第六截止閥、第七截止閥形成液路流向；精餾樣品由投料栗通過第一投料支管、第一投料入口輸送至第一精餾塔，精餾樣品與超臨界CO2溶解，溶解部分經(jīng)精餾塔溫度梯度對(duì)樣品進(jìn)行精餾處理，再由第一精餾塔上端的第一 CO2輸出支管、精餾塔管路、依次進(jìn)入第一分離釜、第二分離釜，經(jīng)第二分離釜減壓排放廢棄CO2至出口 ；運(yùn)行設(shè)定時(shí)間后，停止裝置，待系統(tǒng)壓力為OMPa時(shí)，收集第一精餾塔、第一分離釜、第二分離釜產(chǎn)物進(jìn)行分析；
所述超臨界流體色譜模式:向萃取釜中填裝色譜填料，構(gòu)成以萃取釜為填料載體的色譜柱，將裝置調(diào)整至超臨界流體色譜模式，先將色譜樣品由夾帶劑栗輸送至裝有色譜填料的萃取釜下端;再打開第一截止閥、第二截止閥、第五截止閥、第六截止閥、