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一種堿性條件下高鐵酸鹽氧化制備改性生物炭的方法

文檔序號:9534507閱讀:1464來源:國知局
一種堿性條件下高鐵酸鹽氧化制備改性生物炭的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物炭吸附材料制備以及環(huán)境污染治理領(lǐng)域,具體涉及一種綠色改性生物炭材料、其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]生物炭作為吸附材料具有較大的比表面積和吸附容量,但本身表面吸附位點(diǎn)有限,所以其吸附性能和穩(wěn)定性受到很大限制為提高生物炭的性能;另外,雖然已有生物炭是一種良好的吸附材料,但由于生物炭重量小,使得生物炭在應(yīng)用于水體污染物吸附時,常漂浮于水體表面,很難與水體或河流沉積界面充分接觸,而限制其對污染物的去除效果。
[0003]已有大量文獻(xiàn)報(bào)道,F(xiàn)e ( III )能降低土壤中砷、銻的生物有效性,如有研究發(fā)現(xiàn)鐵
(III)羥基氧化物、鐵(III)氫氧化物對環(huán)境中的砷、銻會發(fā)生共沉淀或表面吸附。近些年來,高鐵酸鉀(K2Fe04,F(xiàn)e(VI))作為一種高效的集氧化、消毒、沉淀/共沉淀功能于一體的物質(zhì),引起廣泛關(guān)注。另有研究表明來源于Fe(VI)的Fe (III)及其氧化物晶格離子對水體中砷、銻的去除起到至關(guān)重要的作用。另外,F(xiàn)e(VI)超強(qiáng)的氧化性能使其能夠選擇性的氧化有機(jī)物表面SP3雜化官能團(tuán),豐富表面官能團(tuán)。因此,如何將生物炭與鐵(III)的環(huán)境作用結(jié)合,通過改性制備吸附性能好、沉降性能良好、價(jià)格低廉的生物炭具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決以上問題,本發(fā)明充分利用鐵和生物炭的吸附和氧化還原性能,并克服現(xiàn)有方法的不足,提供一種更簡便快速制備綠色改性生物炭的方法,該方法制備的鐵基生物炭分散性能好,制備過程簡單,污染少,操作安全。
[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種制備改性生物炭的方法。
[0006]本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:
一種制備改性生物炭的方法,包括以下步驟:
1)將生物炭分散到堿溶液中,混合浸潤5min?lh;
2)往上述混合物中加入強(qiáng)氧化劑高鐵酸鉀,攪勾后超聲5?lOmin,再繼續(xù)攪拌2?4h,然后緩慢升溫至10?70°C并繼續(xù)攪拌0.5?24h ;
3)往上步反應(yīng)液中加適量水,靜置,棄去上層液體,再用水洗去生物炭及微孔中多余鐵離子,烘干,即得改性生物炭。
[0007]進(jìn)一步的,步驟1)中生物炭的表面積為50.35?130.34m2/g,孔容為0.0592?0.1522cm3/g0
[0008]進(jìn)一步的,步驟1)中生物炭的制備方法為:將農(nóng)林廢棄物粉末在無氧條件下以4?6°C /min的加熱速率升溫到250?350°C保溫1.5?2.5h,然后繼續(xù)升溫到300°C?500°C保溫3?12h,得生物炭。
[0009]進(jìn)一步的,上述農(nóng)林廢棄物為棕櫚殼、稻殼、樟樹枝、竹子、牛糞中的至少一種。
[0010]進(jìn)一步的,上述粉末為過30?120目篩的粉末。
[0011]進(jìn)一步的,步驟1)中堿溶液與生物炭的用量比為(45?55) ml:(18?22) g。
[0012]進(jìn)一步的,上述堿溶液為1.8?2.2M的氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液中的至少一種。
[0013]進(jìn)一步的,步驟1)中混合浸潤的溫度為0?20 °C。
[0014]進(jìn)一步的,步驟2)中高鐵酸鉀的用量為生物炭的0.1?0.5倍。
[0015]進(jìn)一步的,步驟3)中烘干時的溫度為70?85°C。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:
1)與現(xiàn)有生物炭或類生物炭吸附劑效果相比,本發(fā)明提供的改性生物炭對重金屬的吸附性能大大提尚。
[0017]2)本發(fā)明采用堿性條件氧化生物炭,是利用化學(xué)法進(jìn)行改性,使其表面官能團(tuán)的含量發(fā)生變化,具有相當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性。
[0018]3)本發(fā)明提供的制備方法簡易,條件溫和,易于工業(yè)化生產(chǎn),且不會造成附加的環(huán)境危害,提高生物質(zhì)資源利用效率,解決了農(nóng)林生物質(zhì)廢棄物難于降解、再利用的難題,具有極其深遠(yuǎn)的社會意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0019]—種制備改性生物炭的方法,其特征在于:包括以下步驟:
1)將生物炭分散到堿溶液中,混合浸潤5min?lh;
2)往上述混合物中加入強(qiáng)氧化劑高鐵酸鉀,攪勾后超聲5?lOmin,再繼續(xù)攪拌2?4h,然后緩慢升溫至10?70°C并繼續(xù)攪拌0.5?24h ;
3)往上步反應(yīng)液中加適量水,靜置,棄去上層液體,再用水洗去生物炭及微孔中多余鐵離子,烘干,即得改性生物炭。
[0020]優(yōu)選的,步驟1)中生物炭的表面積為50.35?130.34m2/g,孔容為0.0592?0.1522cm3/g0
[0021]優(yōu)選的,步驟1)中生物炭的制備方法為:將農(nóng)林廢棄物粉末在無氧條件下以4?6°C /min的加熱速率升溫到250?350°C保溫1.5?2.5h,然后繼續(xù)升溫到300°C?500°C保溫3?12h,得生物炭。
[0022]優(yōu)選的,上述農(nóng)林廢棄物為棕櫚殼、稻殼、樟樹枝、竹子、牛糞中的至少一種。
[0023]優(yōu)選的,上述粉末為過30?120目篩的粉末。
[0024]優(yōu)選的,步驟1)中堿溶液與生物炭的用量比為(45?55) ml:(18?22) g。
[0025]優(yōu)選的,上述堿溶液為1.8?2.2M的氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液中的至少一種。
[0026]優(yōu)選的,步驟1)中混合浸潤30?40min。
[0027]優(yōu)選的,步驟1)中混合浸潤的溫度為0?20°C。
[0028]優(yōu)選的,步驟2)中高鐵酸鉀的用量為生物炭的0.1?0.5倍。
[0029]優(yōu)選的,步驟2)中繼續(xù)攪拌時間為3h,然后緩慢升溫至50?70°C并繼續(xù)攪拌lh ; 優(yōu)選的,步驟3)中烘干時的溫度為70?85°C。
[0030]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明,但并不局限于此。
[0031]實(shí)施例1
一種制備生物炭的方法,具體步驟如下:
1)將棕櫚殼粉碎成粉末,粒度為過50目篩;將粉末經(jīng)加熱處理后,以5°C /min加熱速率升溫到300°C保溫2h ;后繼續(xù)升溫到400°C,保溫5h,得生物炭;整個加熱保溫過程在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行;所得的生物炭的表面積為50.35?130.34m2/g,孔容為0.0592?
0.1522cm3/g ;
2)將生物炭分散到堿溶液中,在0?20°C條件下混合浸潤40min;所述堿溶液為2M的氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液,堿溶液與生物炭的用量比為50ml:20g ;
3)往上述混合物中加入強(qiáng)氧化劑高鐵酸鉀,攪勻后超聲lOmin,再繼續(xù)攪拌3h,緩慢升溫至50°C并持續(xù)攪拌lh ;其中高鐵酸鉀的用量為生物炭的0.3倍;
此階段目的在于利用高鐵酸鉀的氧化特性豐富生物炭表面官能團(tuán),進(jìn)一步使得降解后的Fe3+分散生物炭孔徑中;
4)將上步反應(yīng)液中加適量水,靜置,棄去上層液體,再水洗3?4次去掉生物炭及微孔中多余鐵離子,80°C烘干,即得改性生物炭。
[0032]本方法所制備的改性生物炭對于水體重金屬去除有特別優(yōu)良的效果,以銻為例,將改性生物炭投加到含銻20mg/L溶液
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